火试金法测定废催化剂中铂、钯含量研究

研究了利用电感耦合等离子体发射光谱法分析Pt、Pd,具有简单、准确、快速的特点,与经典富集贵金属的方法——火试金法相结合,通过加入银作为保护剂富集Pt、Pd形成合粒,经硝酸-盐酸溶解贵金属合粒后采用ICP-AES法测定溶液中Pt、Pd含量。研究结果表明,采用本方法测定催化剂中Pt、Pd含量,消除了电感耦合等离子体光谱法直接测定催化剂中Pt、Pd存在的基体干扰,测定结果稳定。     

铂、钯中杂质元素检测分析的研究进展

目前,铂、钯贵金属的杂质检测分析技术主要有:电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电弧发射光谱法(Arc-OES)和辉光放电质谱法(GD-MS)等。本文重点针对这些技术进行综述讨论,同时对其方法原理、优缺点和研究应用做具体分析,旨在引导人们根据检测要求,选择最合适的铂钯杂质检测分析技术。     

硝酸氧化炉灰中铂钯测定方法研究

本文利用传统火试金富集贵金属的预处理方法,结合现代分析仪器,运用电感耦合等离子体发射光谱法对Pt、Pd进行分析,其具有简单、准确、快速的特点。通过加入银作为保护剂富集Pt、Pd形成合粒,经硝酸-盐酸溶解贵金属合粒后,采用ICP-AES法测定溶液中Pt、Pd含量。通过一系列条件试验,得出最佳试验条件、基体干扰影响等。试验表明,采用本方法测定硝酸氧化炉灰中Pt、Pd含量,消除了电感耦合等离子体光谱法直接存在的基体干扰,测定结果稳定,方法操作简便快速,可作为Pt、Pd测定方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定丁辛醇废催化剂中的铑含量

电感耦合等离子体发射光谱法是一种简单、准确、快速地测定丁辛醇废催化剂中铑的方法。本文对样品的预处理和检测方法进行研究和对比,通过试验论证该方法的准确性。试样经硫酸-过氧化氢-盐酸溶解,于稀盐酸体系中,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪以标准曲线法测定试液中铑的浓度,计算样品丁辛醇废催化剂中铑的质量分数。试验结果表明,该方法简便、有效、准确度较高,适用于丁辛醇废催化剂中铑含量的检测。     

土壤中重金属镍的分析方法

土壤中重金属镍的测定有原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、示波极谱法、荧光光谱法等不同的分析方法,除了分析方法的不同,还有不同的前处理方法。本文对土壤中包括镍元素在内的各种前处理及分析方法进行了对比研究,比较了不同消解方法及消解试剂的优缺点,并分析了AAS、ICP-AES、ICP-MS三种主要测定方法的特点,总结了如何确定消解方法和选定分析方法。     

微波消解-ICP-OES测定土壤中重金属元素

HNO_3-HF-HClO_4微波消解法和HNO_3-HF-H_2O_2微波消解法是土壤样品前处理的重要方法,其中HNO_3-HF-H_2O_2微波消解时间短、速度快、污染小、背景干扰小。电感耦合等离子体发射光谱仪ICPOES测定土壤中铜、锌、铅、铬、镍时,其线性范围为0~3μg/m L,相关系数均在0.999以上,能满足土壤重金属测定要求。通过HNO_3-HF-H_2O_2微波消解法和电感耦合等离子体发射光谱仪检测可知,土壤标准样品GSS-8、GSS-20、GSS-23、GSS-27的铜、锌、铅、铬和镍结果在定值范围内。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定四氨合硝酸铂中的杂质元素

本试验将四氨合硝酸铂用水溶解,在硝酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜、铅、锌、镍、铁、锰和铝的含量。样品加标回收率为93.78%～100.48%,精密度为0.45%～7.30%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,该方法完全满足相关试验要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石油化工废催化剂中铂的含量

本文研究了石油化工铝硅载体废催化剂中铂含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。样品以硫酸溶解石油化工铝硅载体废催化剂,用氯气氧化络合铂进入溶液,在2%(v/v)硫酸条件下,用标准曲线法对废催化剂中的Pt进行测定,可精确测定0.100%~0.800%含量的铂,常见的杂质元素不干扰测定。结果表明,以低浓度硫酸为介质,用标准曲线法进行样品分析,方法的检出限为0.010μg/mL,样品的加标回收率为97.2%~101.8%。通过试验结果可知,该方法准确性好、精密度高,准确快速,操作简单。     

电热板酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定地质样品中的硼、砷、硫

在地质样品中,硼、砷、硫的测定采用电热板酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法,多种微量元素能够实现同时测定。在消解溶样的过程中,添加少量磷酸能够避免硼元素挥发,借助Se 196 nm谱线能够补偿强度漂移带来的干扰,使硼、砷、硫的方法检出限分别达到2.59、3.25、9.53 μg/mL,保证测定结果精确。     

论烟草重金属含量测定的技术

文章探讨了烟草中残留的重金属元素对人体健康的影响,介绍了电感耦合等离子发射光谱法检测烟草中残留重金属,对仪器工作条件和样品处理方法进行了优化,展望了未来具有较好的重金属元素分析方法的研究趋势。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定废水中的总磷方法改进

本文对电感耦合等体子体发射光谱法(ICP-OES)测定不同含量废水中总磷含量进行方法探究。利用硝酸-高氯酸体系消解水样,采用内标法克服总磷水样中硫酸固定剂带来的物理粘度干扰。用多元光谱拟合(MSF)技术消除光谱干扰,大幅度提升了ICP-OES法测定总磷的准确性和精密度,降低了检出限。操作简便,可用于样品的批量日常检测。     

火试金重量法测定高铋铅中的金、银含量

适量的熔剂与试样熔融,用铅捕集金、银等贵金属形成铅扣,熔剂与其他杂质生成易熔性的熔渣。根据熔渣与铅扣的密度不同,使熔渣与铅扣分离。将铅扣灰吹,得到金银合粒,用称量法测定合粒质量。根据硝酸和金不相容的性质,使金与银及合粒中残留的微量杂质分离,分金液中补正的金量和金粒质量之和为金质量。用电感耦合等离子体发射光谱法测定分金液中杂质质量,合粒总量减去合粒中杂质质量与金粒质量即为银质量。金的加标回收率为91.40%～111.65%,银的加标回收率为98.67%～102.25%,相对标准偏差(RSD)小于5%。此方法分析速度快,稳定性好,适用于高铋铅中金、银含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法在工业用合成盐酸中铁元素测定中的应用

文章建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业用合成盐酸中铁元素的分析方法,选择238.204 nm的分析谱线进行测定,方法的加标回收率为98.5%～100.2%,相对标准偏差(n=11)小于1.5%,检出限0.004 mg/L。测定结果与国家标准方法测定值基本一致,可以适用于工业合成盐酸中铁元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸铑中铑含量研究

试样经盐酸-硝酸混合酸溶解,高氯酸冒烟,于盐酸体系中用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在最佳条件下,以标准曲线法测定试液中铑的浓度,计算样品硫酸铑中铑的质量分数。通过对样品的预处理和检测方法进行的研究和对比,证明了本方法的准确性。该测定方法简便、有效、准确度较高,适用于硫酸铑中铑含量的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三碘化铑中的铑含量

试样经盐酸-硝酸混合酸溶解,高氯酸冒烟,于盐酸体系中用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在最佳条件下,以标准曲线法测定试液中铑的浓度,计算样品碘化铑中铑的质量分数。实验过程中对样品的预处理和检测方法进行了研究和对比,证明了本方法的准确性。同时本方法简便、有效、准确度较高,适用于碘化铑中铑含量的检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中K、Na、Ca、Mg、Fe等7元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定地下水中K、Na、Ca、Mg、Fe、Si(H2SiO3)和S(SO42-)7个元素。结果表明,ICP-AES可以同时测定地下水中K、Na、Ca、Mg、Fe、Si(H2SiO3)和S(SO42-)7个元素,实验回收率98.0%～101%,相对标准偏差RSD≤0.90%(n=10),检出限0.0067～0.13mg/L。方法快速、简便、准确。     

电感耦合等离子体质谱法与原子吸收光谱法在土壤重金属检测中的对比分析

本文以广东省江门市某工业地块土壤重金属污染调查为例,介绍电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子吸收光谱法(AAS)在测定铜、锌、铅、镍等元素方面的差异。对比结果显示,两种方法在准确度、精密度、检出限、线性范围等方面均能满足检测需求,各有优劣势,环境监测实验室应该根据自身实际需求选择合适的检测方法。     

X射线荧光光谱在土壤重金属检测中的应用研究进展

随着工业快速的发展,工业废弃物排放和化学农药等对土壤的重金属污染加重,严重威胁人类的健康。因此,开展土壤中重金属检测是非常有必要的,但是传统的原子吸收与原子荧光光谱法、电感耦合等离子质谱法与发射光谱法等存在着二次污染、检测时间长、成本高等缺点。X射线荧光光谱法具有多种元素同时检测、快速、成本低等优点,适合于土壤中重金属检测。因此,本文详细介绍了X射线荧光光谱法检测原理、影响检测的条件、解谱方法,研究了X射线荧光光谱法的检出限和检测模型。     

浅析ICP-MS快速定量法在水环境应急检测中的应用

ICP-MS(电感耦合等离子质谱)快速定量法在检测水中金属离子上具有十分明显的优势,在同一时间能够进行多种金属元素的快速检测,并且具有较高的检测精度。本文研究了ICP-MS快速定量法在水环境应急检测中的应用,首先介绍了试验仪器和试剂、仪器条件、样品预处理、试验方法等,然后深入分析了检测结果,以期为从事环境检测工作的相关人员提供参考。     

不同消解方式下ICP-MS同时测定土壤中重金属含量的对比研究

电热板消解法、全自动石墨消解法和微波消解法是3种常用的消解方式。本文采用3种消解方式对土壤样品进行前处理，然后运用电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）同时测定土壤样品中的6种重金属含量。结果表明，电热板消解法对Cr的正确度和Cd的精密度会产生一定影响，而全自动石墨消解法和微波消解法对6种重金属均表现出良好的正确度和精密度。3种消解方式下，ICP-MS测定土壤样品中的6种重金属，平行性较好。