油茶籽油中总砷、铅、铜、锌、硒、镁6种元素的ICP-MS同时测定方法研究

本实验建立了电感耦合等离子体质谱法测定茶油中的Pb、Cu、As、Zn、Se和Mg等6种重金属元素的检测方法。优化样品消解条件和仪器测定条件,选择同位素¹⁸⁷Re、¹⁰³Rh、⁴⁵Sc、⁷²Ge作为内标元素来校正基体干扰。该方法的检出限为0.026～1.291μg·kg^-1,加标回收率为83.81%～111.00%,精密度RSD为0.3%～1.7%(n=7)。该方法用于测定衡阳地区茶油中有毒重金属的含量,结果准确,耗时短,效率高,初步判断该地区茶油中有害重金属含量较低,同时含有微量有益元素。     

ICP-MS法同时快速测定八角中多种重金属元素

目的:采用电感耦合等离子质谱法检测八角中的As、Pb、Cr、Cd和Hg元素的含量。方法:八角样品经过粉碎处理后,加入HNO₃和H₂O₂后进行微波消解处理,将消解后的样液利用电感耦合等离子质谱测定As、Pb、Cr、Cd、Hg,并对检测仪器的工作参数进行优化。结果:该方法的标准曲线线性良好(r²> 0.998),检出限为0.001～0.05 mg·kg^-1,回收率为96.8%～101.7%,相对标准偏差≤3.82%。结论:该方法的检测限、准确度、精密度、加标回收率均符合检测要求,适用于八角中重金属元素的测定。     

ICP-MS测定火腿中多元素微波消解条件的正交试验优化

目的：为优化火腿的微波消解条件,采用电感耦合等离子体质谱法测定火腿中7种元素的含量。方法：选用L9(34)正交表,以元素含量为评价指标,经过极差和方差分析后,确定最佳的微波消解条件。结果：在处理火腿样品时,微波消解的最佳条件为硝酸用量8 mL,最高温度180℃,保持时间10 min,压力3 MPa。经方法学验证,样品的加标回收率为94.8%～102.0%,相对标准偏差（n=8）≤5.3%。结论：该优化方法处理火腿样品节省时间、消解完全,能提高检测结果的回收率、准确度、精密度,满足火腿中多元素的日常检测要求。     

ICP-MS与测汞仪法测定水产品中汞元素含量的对比研究

目的:比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定水产品中总汞(Hg)含量的区别。方法:ICP-MS法采用超级微波进行消解,测汞仪法无需消解前处理,直接进样测定,两种方法均用外标法定量。结果:在实验的最终测定条件下,ICP-MS测定的汞元素在0～2.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数R=1.000 0,检出限为1.0μg·kg^-1,精密度为2.71%～3.44%,样品加标回收率为92.2%～98.6%。直接测汞仪法测定汞元素在0～20 ng线性较好,相关系数R=0.999 7,检出限为0.05μg·kg^-1。精密度为4.63%～6.45%,样品加标回收率为101.7%～109.3%。结论:两种检测方法准确率高、线性关系好、检出限低,均能快速有效测定水产品中的汞元素含量。大量检测水产品汞元素可选用ICP-MS检测法,而少量水产品则可选用测汞仪法。     

基于ICP-MS技术同时测定大米中几种元素的检测方法研究

本实验通过建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定大米中几种元素的含量,探索一种在相同条件下同时测定大米中几种不同元素的实验方法.实验结果表明,标准曲线相关系数R为0.9998～1.0000,检出限为0.01345...     

ICP-MS法测定新疆巴旦木中硒的含量

基于电感耦合等离子体质谱法,建立测定新疆特有巴旦木中硒元素含量的方法。采用高压罐消解方式处理巴旦木样品,利用标准曲线法进行定量,方程为y=50.029x+23.51,相关系数r=0.999 8,检出限为0.2μg·L^-1,加标回收试验的回收率为95%～106%,采集的新疆巴旦木样品中硒元素含量达到50～70μg·kg^-1。基于电感耦合等离子体质谱法建立的检测巴旦木中硒元素含量的方法具有可操作性强、分析速度快和结果准确等特点。     

超级微波消解-ICP-MS法同时测定婴幼儿谷类辅助食品中23种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定婴幼儿谷类辅助食品中钠、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、镉、锡、钡、汞、铊、铅、铀23种元素的快速方法。结果表明:23种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 3～1.000 0,检出限为0.000 1～0.2 mg/kg,加标回收率为90.8%～104.2%,相对标准偏差为0.27%～3.12%。该方法简单、快速、准确,为批量测定婴幼儿谷类辅助食品中多元素含量提供了有效的分析方法。     

应用ICP-MS法测定闽派红曲黄酒中13种元素

目的：应用电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS）同时测定闽派红曲黄酒中Na、Mg、Al、K、Ca、Fe、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Hg和Pb等13种元素含量。方法：将闽派红曲黄酒样微波消解后,采用ICP-MS法对13种元素进行同时测定。结果：经试验,该方法在一定的范围内线性良好,各元素平均回收率在88.4%～100.6%,RSD均小于5%。结论：该方法操作简单、样品预处理快速、灵敏度高,适用于闽派红曲黄酒矿物质元素含量测定分析。     

基于ICP-MS结合微波消解对红花茶油多元素含量测定及成分分析

分别选取7种不同产地的红花山茶油,基于电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS）结合微波消解对红花茶油进行19种元素的含量测定及比较分析。结果表明,所测定的19种矿质元素共检出16种,各矿质元素均呈良好的线性关系,相关系数在0.994 9～1.000 0,检出限在0.000 1～0.623 5μg·L-1。不同产地的红花茶油中矿物元素含量存在一定的差异性。该方法简单、快捷、准确和灵敏,适用于同时测定红花茶油中的多种元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中硒方法的优化

目的:通过改变电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的测定模式和前处理方法,优化电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测试食品中硒的方法。方法:样品经过微波消解仪消解后添加4%异丙醇后再定容,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)设定为高能氦气模式(HE He)测试样品中硒的含量。结果:优化后的方法在检测硒的过程中,仪器灵敏度从12.69增加到842.6,灵敏度提高了66倍。标准样品中硒多平行检测结果的相对偏差从3.5%降低到0.9%。结论:电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)在高能氦气模式(HE He)下,样品消解后加入4%的异丙醇上机测试的方法有效、灵敏、精确。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定辣椒中Pb、As、Cd、Cr及其风险评估

本文以新鲜辣椒为研究对象,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Microwave Digestion-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,MD-ICP-MS)测定小米椒、红泡椒、螺丝椒、朝天椒及线椒中Pb、As、Cd、Cr含量;使用目标危险系数法(Target Hazard Quotients,THQ;Total Target Hazard Quotients,TTHQ)评价辣椒中重金属对人体健康安全风险。研究显示,在0～50μg·L^-1,辣椒中As、Pb、Cd、Cr 4种元素有良好线性,相关系数均在0.999以上;加标回收和质控样测定试验表明,该方法稳定性和准确度好、精密度高。在5种辣椒测定中,小米椒中Cd含量最大,超出国家标准规定限量值;其他辣椒品种重金属含量均低于国家标准限量值,而且Pb和Cr所占比例较高。通过THQ和TTHQ值发现,5种辣椒单个重金属THQ值以及4种重金属TTHQ值均小于1,表明5种辣椒对人体摄入风险都较低;但小米椒TTHQ值为0.975,接近于1,摄入量过多可能会对人体健康带来一定潜...     

铝箔餐盒中铍、铅、砷、铬、镉、汞6种金属元素迁移量的研究

在测定体积分数分别为4%乙酸溶液、10%乙酸溶液、10%乙醇溶液的不同条件下,采用电感耦合等离子体质谱法对6组铝箔餐盒中6种金属元素迁移量以及6种金属元素的含量进行测定。结果表明,各元素在0～50μg·L^-1时线性关系良好,相关系数大于0.995,加标回收率为88.5%～98.1%,各元素的检出限为0.002～1.000μg·L^-1。6组铝箔餐盒中6种金属元素在不同条件下的迁移量不同,主要与铝箔餐盒对应原材料铝箔中各元素的含量有关。非正确长期使用铝箔餐盒势必对人们的身体健康造成危害,存在安全风险。     

微波消解-ICP-MS法测定糙米粉中镉的不确定度评定

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定糙米粉中镉的含量,并对不确定度来源进行分析。通过建立该方法不确定度评定数学模型,对各不确定度分量进行分析计算,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,对测量结果不确定度贡献最大的是标准曲线拟合、标准物质和回收率,样品称量和消解液定容的影响可以忽略不计。糙米粉中镉的测定结果为（0.025±0.005 55） mg/kg(k=2)。     

大米中镉的测定

目前,食品中镉的污染情况备受人们关注,尤其是粮食类重金属镉的污染特别突出,是否能准确高效地测出镉含量成为食品安全的重要话题.食品中镉含量的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、墨炉原子吸收光谱法等,本文选取电感耦合等离子体质谱法为研究对象,对大米中的镉进行测定.结果表明:其回收率为60.0％...     

超声碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

目的：优化食品中碘提取的前处理方法,利用电感耦合等离子体质谱法测定碘含量。方法：样品经过5%四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液于70℃水浴超声1 h,功率700 W,离心过滤后取澄清液,以碲作内标,采用电感耦合等离子体质谱仪测定碘含量。结果：方法在0.1～20.0μg·L^-1线性关系良好,标准系列曲线方程为Y=0.079 7X+0.004 24,相关系数r=0.999 7,方法检出限为0.034 9 mg·kg^-1,回收率在95%以上,RSD <3%。结论：本方法缩短了前期提取时间,降低了提取温度,结果准确,重现性好,适用于不同含碘量食品的检测。     

微波消解ICP-MS与快速消解ICP-MS法测定大米粉质控样、盲样中铅、镉、总砷的对比研究

目的：对比微波消解和快速消解处理方法的效果,探讨两种方法的适用性和可靠性,建立快速、高效测定突发食品重金属中毒、质控考核中铅、镉、砷的方法。方法：采用微波消解和快速消解分别进行样品前处理,ICP-MS法测定,从检出限、准确度、精密度以及加标回收率等方面进行对比分析。结果：两种测定方法的检出限无显著差异,标准物质的测定值均在认定值范围之内,RSD <10%,加标回收率在88.9%～109.8%,盲样中两方法测定铅、镉、总砷的结果差异无统计学意义(Pb t=-2.423,P>0.05;Cd t=1.275,P>0.05;As t=-2.200,P>0.05),反馈的盲样考核结果为满意(Pb 0.150 mg·kg^-1,Z=0.34;Cd 1.02 mg·kg^-1,Z=-0.56;As 0.104 mg·kg^-1,Z=0.57)。结论：快速消解试剂用量少、耗时短、操作简单,在突发应急检测、盲样考核中可代替微波消解进行各元素的测定。     

原子荧光法与电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中锡的方法研究

分别用原子荧光法(Atomic Fluorescence Spectrometry,AFS)和电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定奶粉中的锡,结果表明,这两种方法均能获得良好的线性关系,相关系数分别为0.999 4和0.999 6,检出限分别为0.018 mg kg^-1和0.001 3 mg kg^-1,其相对标准偏差均小于1.50%,加标回收率分别为90.4%～106.8%和94.2%～101.2%,参加能力验证的结果为满意,这两种方法均能很好地用于奶粉中锡的测定。其中ICP-MS法样品前处理简便、准确度高、误差小,但成本高,AFS法成本低,适合日常分析检测。     

白酒中微量元素快速检测技术的探讨

目的:运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)对白酒中23种元素测定的前处理方法进行研究.方法:采用稀释法、微波消解法对56％白酒进行处理,利用ICP-OES对处理液中23种元素进行测定,并对测定方法进行了方法学研究.结果:ICP-OES法方法学结果良好,23种元素的检出限为6 ng·mL-1,重复性<1％...     

米粉中铁含量测定的能力验证

通过本次实验室参加铁微量元素残留量测定的能力验证,来检测实验室铁元素含量测定的技术水平,从而总结经验,提高实验室检测能力。笔者参加了由中国检验检疫科学研究院测试评价中心组织的婴幼儿辅食（米粉）中多种微量元素的测定能力计划,通过火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法对米粉中的铁元素含量进行测定,最终得出米粉中铁元素含量为6.82 mg/100 g。     

电感耦合等离子体质谱法测定糕点中铝含量的能力验证结果与分析

通过参加中国检科院测试评价中心组织的糕点中铝含量的测定能力验证,并对质量控制过程和检测结果进行分析,以提高实验室的技术能力,保证检测结果的准确性。运用电感耦合等离子体质谱法对两个能力验证样品中铝含量进行测定,组织方采用Z值评定方法对结果进行评价。结果表明,铝含量在0～3.0 mg·L^-1线性关系较好,相关系数为0.999 8,测得样品编号23-K805和23-M508的Z值分别为-0.5和0.4。结果为满意,可为糕点中铝的检测提供参考。