X射线荧光光谱测定纯铜样品中微量和痕量杂质元素

以英国进口的纯铜标准样品制作工作曲线,采用专用的空白标样和多点多项式方法计算峰底背景.用干扰曲线法进行基体效应和谱线重叠干扰的校正,部分重金属痕量元素选择高反射率的人工晶体PX-9来测定,开发了用X射线荧光光谱测定纯铜样品中除Cu外18个痕量杂质元素的方法.用该方法测定纯铜标准样品,其测试结果与直读光谱测定值基本相符,回收率在95%～105%范围,各元素的相对标准偏差RSD%均小于5.0%     

制样方法对金属硅分析试样Fe含量的影响

1前言 金属硅的Si含量是通过分析Fe、Al、Ca等杂质元素加以确定的.杂质元素的多少,在很大程度上决定了金属硅的品质和用途,分析结果的准确性受到人们的重视.重要产品经常采取几个实验室同时分析的方式,以确定其杂质元素的准确含量.     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱仪测定青海诺木洪红枸杞中铜、锰含量

目的:建立微波消解样品ICP-MS法测定青海诺木洪红枸杞中铜、锰含量的方法。方法:样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸在微波消解仪中按设定程序加热消解。所得样品溶液定容于25 mL容量瓶后用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定其中铜、锰元素的含量。结果:采用此法具有灵敏度高、选择性好、样品用量少和多元素同测等优点,适用于食品中微量与痕量元素的分析。本次试验应用分析圆白菜标准物质(GBW10014),所得2种元素的测定结果与证书值一致。方法回收率在106%~110%。测定值的相对标准偏差小于5%。可用于测定诺木洪红枸杞中的铜、锰元素的含量。     

国内外锆矿及金属锆材料元素分析标准方法的比较

本文综述了近二十年来锆矿与金属锆材料分析方法的进展.对中、日等国的分析方法,即对要求控制杂质元素的数量、各元素分析时所用的分析方法进行了比较.讨论了仪器分析是现代分析化学的主要标志及痕量杂质元素的测定更应受重视;论证了标准方法的实用性和建立锆产品分析的检验检疫标准方法的必要性.     

ICP-AES测定氧化锆中杂质元素含量的研究

利用ICP—AES测定了出口二氧化锆中的杂质元素的含量,对不同的溶样方法进行了对比,并对溶样方法,检测条件等进行了优化,给出了待测元素的方法检出限。本法对氧化锆中的Na,Ca,Fe,Mn,Si,Ti,Ni,Ai等8种微量杂质元素的测定进行了研究,在取样量为500mg时,它们的测定范围在5-40μg／g之间,回收率在92％-108％（n=8）之间,相对标准偏差RSD在4％～10％之间。并对实际样品进行了检测,结果和用国标法的结果基本一致。加标回收率在90%-110％之间。     

石墨炉原子吸收法测定玩具微量涂层中痕量铅

本文建立了石墨炉原子吸收光谱仪测定玩具微量涂层中痕量铅的方法。用正交实验确定了实验参数,测定方法的精密度为9.03%,方法的回收率在93.8%～101%之间,测定方法扩展不确定度为测定结果的21%,测定方法稳健。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡、砷

建立了一种对各种塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡和砷有害元素总量的快速检测方法.样品采用微波消解进行消化,消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行元素检测.方法的检出限为:铅5.5mg/kg、汞3.0mg/kg、铬3.4mg/kg、镉0.5mg/kg、钡3.2mg/kg、砷7.9mg/kg.各种有代表性塑料样品的元素回收率在86.5%～113.6%之间.根据8个实验室3次平行测定数据计算本方法在相应浓度水平的精密度数据Sr、SR、r、R均满足痕量分析要求.此方法可避免塑料的不完全消解及汞、砷等元素的损失,又能快速定量测定样品中的有害元素,快速有效,易于推广.     

电感耦合等离子体一质谱（ICP—MS）测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素

[目的]建立快速、准确、高灵敏度地测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素的方法.[方法]采用电感耦合等离子体质谱法,仪器经条件优化,以In为内标,样品的基体效应和仪器漂移能得到很好的补偿.[结果]微波消解和敞开酸溶两种样品处理方法比较可知,微波法具有更高的精密度和准确度,方法的加标回收率在85%～120%,RSD<15%.[结论]该方法完全符合GB18877-2002的规定要求,操作简便快速.     

高效液相色谱法测定食品中微量甲醛方法研究

研究建立了HPLC测定食品中微量甲醛的分析方法.样品中甲醛经水蒸汽蒸馏提取,与2,4-二硝基苯肼衍生后,直接用HPLC DAD分离测定,外标法定量.方法对样品的最低检出限为0.03mg/kg,样品回收率＞80%,相对标准偏差≤10%,适用于各类食品中微量甲醛的定量分析.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定食品中13个常见元素：5种消化方法的比较

本文对ICP-AES法测定食品中Al、B、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、S、Sr和Zn的5种样品消化方法进行了评价,五种方法包括500℃干灰化法、HNO3-HClO4湿消化法、HNO3微波消化法、HNO3-H2O3微波消化法、HNO3-H2O3-HF微波消化法.在HNO3-H2O3-HF微波消化法中,应用氧化硅(Ⅳ)除去过剩的HF,使之能够同时准确测定元素Al、B和其它常见元素.应用上述消化方法对国家标准技术研究院(NIST)的7个标准参考物质进行分析,比较了13个元素的回收率.结果表明;在HNO3-H2O3-HF微波消化法中,13个元素的回收率均很好,牡蛎组织、牛肝、和菠菜中的Al除外,绝大多数元素应用3种微波消化法的测定值很接近.值得注意的是,在选定的元素中除Al、B外,HNO3-HClO4湿消化法是最简单有效的样品处理方法;尽管干灰化法有几点需要注意,但当样品仅是测定不挥发元素且含量较低时,该法则是一个较好的方法.     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品添加剂云母粉中的铬铜锌镉铅

云母是一种重要的非金属矿物,它是碱金属和碱土金属的含水铝硅酸盐,具有良好的弹性、韧性。绝缘性、耐高温、耐酸碱、耐腐蚀、附着力强等特性,是一种优良的添加剂。它广泛用于化妆品、陶瓷、造纸、油漆和颜料等行业。当其用于化妆品添加剂时,对其有害重金属含量的要求很高,因为重金属对人体的危害是众所周知的,其中铅对于人体来说是有毒元素,铅中毒会造成神经、造血、循环和消化等全身各系统和器官的损坏。铜是人体必需的微量元素,主要参与造血过程,但其含量过高会危害人体的健康。所以必须准确测定云母中的有害元素含量。用于分析矿物样品中微量或痕量重金属元素含量的方法很多,应用较多的有原子吸收光谱法（AAS）,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。其中ICP-MS由于检出灵敏、快速和多元素同时测定等突出优点,越来越多地受到人们的重视。本工作利用EPA3050B：1996非完全消化技术处理样品,用ICP-MS对云母中铜锌镉锑铅含量进行了测定。     

波长色散X射线荧光光谱法同时测定氧化铁皮中的多种杂质元素

采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法同时测定了氧化铁皮中的铝、铜、钙、硅、镁、锰、钛、锌、磷等多种杂质元素。考察了熔剂、脱模剂以及预氧化条件等对熔片的影响;采用理论α系数校正了基体效应和元素间的干扰效应,方法的检出限在4.7-35.0μg/g之间。用本方法测定氧化铁皮试样中各杂质元素的相对标准偏差在0.4%-5.1%之间,分析结果与其他方法测定值一致。与化学法相比,该方法快速、简便、精密度好、准确度高。     

火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中杂质砷

在浓氨水条件下用Fe(OH)3絮凝沉淀除去铜精矿中铜离子,再用浓硝酸溶解沉淀富集杂质砷,通过对用火焰原子吸收光谱法测定砷的条件选择和可能存在的共存离子干扰情况研究,建立了火焰原子吸收光谱法测定砷的方法.用本方法对多批砷含量在0.X～X.0%的样品进行了测定,与标准方法测定结果比较,结果满意.     

ICP-AES法同时测定铁矿石中Al2O3、P、MgO、CaO、Cu、As、Zn、Pb、Mn含量

[目的]建立快速、准确并可同时测定铁矿中多种杂质含量的方法.[方法]样品用盐酸、氢氟酸、高氯酸处理一次溶样,优化仪器工作条件,利用国家标准溶液,根据待测元素含量配制相对的标准系列,采用电感耦合等离子体发射光谱法.[结果]用本方法检测限为0.2～56.6 μg/mL,相对标准偏差CV＜5%,各项回收率95%～109%.[结论]本方法具有较高的准确度,精密度,可满足口岸检测要求.     

高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类残留量

[目的]建立应用高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类药物残留量方法.[方法]通过对水产样品的提取、净化研究及仪器条件的选择和优化,采用荧光检测器一次测定痕量土霉素、四环素和金霉素.[结果]方法的检出限土霉素(OTC)0.005 mg/kg;四环素(TC)0.005 mg/kg;金霉素(CTC)0.010 mg/kg.加标回收率土霉素(OTC)61.0%～78.2%;四环素(TC)81.4%～83.0%;金霉素(CTC)69.0%～73.8%.[结论]本方法样品前处理简单,灵敏度高,能满足各国对水产品中四环素类药残检测低限的要求.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中多种元素探讨

建立一种快速、准确测定紫菜中多种元素的方法。方法采用微波消解对紫菜进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定紫菜中的Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Cr、Cd、Pb、Hg共10种元素含量。各元素在其标准曲线范围内的相关系数r≥0.999,相对标准偏差RSD≤6.5%,加标回收率在90.0%～101.3%之间。应用所建立的方法对国家标准物质紫菜(GBW10023)和螺旋藻(GBW10025)进行元素分析,各元素测定值均在证书认定值范围内。该方法检验周期短、操作简单、灵敏度高、精密度和准确度高、回收率好,适用于紫菜中多种元素含量的测定分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定食用菌中的多种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌中的B、Mg、Al、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Ba、Hg、Pb等20种元素的含量。样品经微波消解,在线加入内标校正基体效应,干扰校正方程校正质量数干扰,各元素校正曲线的相关系数均大于0.999。各元素的相对标准偏差RSD(n=6)均小于5%,加标回收率为90.0%-102.8%之间。对国家标准物质辽宁大米(GBW10043)和芹菜(GBW10048)进行验证,测定值与标准值相符。该方法准确、简单、快速、灵敏度高,适用于食用菌中20种元素的同时测定分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定水晶泥中可迁移元素硼含量

本文参照EN71-3黏稠性玩具样品处理方法,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水晶泥玩具材料中硼元素迁移量的检测方法。对该方法的同位素选择、线性范围和检出限、加标回收率和精密度、实际样品测试等进行了讨论。结果表明,该方法的线性范围宽,ICP-MS测定硼元素线性相关系数可达0.9996,该方法加标回收率为90.60%,相对标准偏差在4.40%。建立的ICP-MS法测定水晶泥玩具材料中硼元素具有检出限低、精密度高、简便快速等优点,可用于水晶泥玩具材料中硼元素迁移的定量分析。     

正交法用于研究花粉中铁元素的测定方法

本文以测定花粉中的微量铁为例,设计正交实验,以干法消解、湿法消解、微波消解3种方法进行样品前处理,分别采用火焰原子吸收仪、电感耦合等离子体光谱仪、分光光度计测定样品中微量铁的含量。最终根据正交试验结果比较得出测定花粉中金属元素的最佳前处理方法为微波消解,最佳测定的方法为电感耦合等离子体光谱法。     

流动注射化学发光法在进出口化矿金产品检验中的展望

本文介绍了FI-CL法的基本原理及其测定痕量无机元素的应用.评述了FI-CL仪器的研制、新分析方法的建立、与其他技术联用等方面的最新进展情况.展望了FI-CL法测定痕量无机元素的发展方向和研究热点以及在进出口化矿金产品检验中的应用前景.