苯酚-硫酸法测定明日叶根中多糖含量

目的:以明日叶根为研究对象,测定其多糖含量。方法:采用苯酚-硫酸法测定明日叶根中多糖含量,并对该法的精密度、稳定性、加样回收率等进行研究。结果:明日叶根多糖含量为21.57%,精密度、稳定性和重现性良好,加样回收率为98.54%,RSD为1.24%。结论:用苯酚-硫酸法测定明日叶根中多糖含量的方法是一种准确度高、稳定性好、回收率高的简便方法。     

盐酸羟胺法测定润滑油中糠醛含量的研究

研究了用盐酸羟胺测定润滑油中糖醛含量的方法。经过试验表明，用醇－苯（1：4）混合液作溶剂，加入适量的盐酸羟胺，在0℃－60℃下，反应时间在15min以上，测定结果较为准确。     

HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263 nm,流动相为甲醇-0.1 mol/L的醋酸铵(二者体积比为40∶60),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.42%(RSD值为0.51%)。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

LC-MS-MS法测定葡萄中的脱落酸含量

葡萄中含有较多的糖类、色素和果胶,干扰项较多,对微量脱落酸进行定量分析较为困难。针对此问题,建立了高效测定葡萄中脱落酸含量的LC-MS-MS方法,对提取剂、提取方式、富集净化、色谱条件和质谱条件多个关键环节进行了研究。将葡萄样品粉碎匀浆制成待测样,以甲醇+甲酸(二者体积比为99.5∶0.5)作为提取剂,振荡提取30min,将提取液经MAX Cartridge SPE柱富集净化后进行分析。当上样溶剂为20%~50%(质量分数)的甲醇时,净化洗脱效率较好,能有效去除杂质。色谱条件为ODS2色谱柱(2.1mm×150 mm,5μm),乙腈为A相、质量分数为0.1%的甲酸作为B相流动相,流量为0.2mL/min,梯度洗脱。在负离子监测模式下,选择263.1~153.2作为定性定量离子对,采用标准物质的保留时间和SRM图谱,对照2种方式对样品进行准确定性,外标法以峰面积计算进行定量。结果表明,在19.05~381.00ng/mL范围内线性关系良好,回收率为92.2%~110.4%,RSD值<8.1%,可为高效、快速、准确测定葡萄中的脱落酸含量提供有价值的分析方法。     

胶囊破胶剂有效含量检测方法的优化及评价

胶囊破胶剂是近年来应用较广泛的一种新型破胶剂。有效含量是筛选和评价胶囊破胶剂产品的重要指标。为了提高有效含量测定方法的准确性和重现性,分析了现有的压力破碎法测定有效含量的实验误差来源和影响因素,在此基础上提出采用研磨法代替压力破碎法,可以较准确地评价胶囊破胶剂有效含量,对现场施工具有指导意义。     

HPLC法测定石椒草中芦丁的含量

为了提升石椒草质量评价的效率,提出了用HPLC法测定石椒草中芦丁的含量。通过对流动相、检测波长、色谱柱、提取溶剂及提取时间等因素的考察,最终确定了HPLC法测定石椒草中芦丁含量的最佳测定条件,即采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸溶液(体积比为30∶70)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为257 nm,柱温为25℃。结果表明,芦丁进样量为0.093 34～1.166 75μg(R²=0.999 2)时与峰面积呈现良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率为99.49%,RSD为1.6%。所建立的测定石椒草中芦丁含量的HPLC法,结果准确可靠,供试品制备简便,且具有高灵敏度、高准确性,可为石椒草质量评价标准及质量控制提供数据支持。     

高效液相色谱法测定成品胶中抗氧剂XD-305含量

运用橡胶成品胶中抗氧剂XD-305含量的高效液相色谱测定法能快速、准确地测定出成品胶中抗氧剂XD-305的含量,回收率大于98%,测定结果重复性好。     

萤石-硫酸法生产无水氟化氢过程中除硫问题分析

本文对萤石-硫酸法生产无水氟化氢的工艺工序进行分析,在生产过程中,随着炉内管道温度的降低,让硫蒸气集中在管道和设备中,容易形成堵塞造成安全事故,给生产线工人的人生安全埋下隐患,重点介绍了气体中硫的脱除以及脱除的方法。     

氟硅酸钾容量法测定锰矿石中硅含量的风险评估

文章立足于氟硅酸钾容量法测定锰矿石硅含量试验测定中的风险因素分析,阐述了风险评估方法、流程,并在此基础之上,从规范实验操作,提高安全风险意识优化测定环境条件等方面,具体论述了氟硅酸钾容量法测定锰矿石中硅含量的风险控制。     

GC-MS/MS法测定金牛眼药、拨云散眼药、 特灵眼药中麝香酮的含量

为了全面有效地评价眼药的内在质量,针对眼药质量标准中均未设置与人工麝香相关质控指标的现状,研究了GC-MS/MS法测定金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药中麝香酮含量的方法。采用HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),分流进样,分流比为3∶1,进样量为1μL,程序升温,选择电子轰击源(EI源),多反应监测模式(MRM)进行测定,监测离子对及电压为m/z238.3098.10(CE6),m/z 209.2095.20(CE 12),m/z 209.20109.20(CE 9)。结果表明,麝香酮保留时间为10.30min,线性范围为53.18～1 329.6ng(r=0.999 4),金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药的加样回收率(n=9)分别为95.2%,95.5%和95.1%,RSD值分别为1.5%,1.9%和1.2%。研究方法简便准确,重复性良好,可用于金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药中人工麝香含量的控制,为全面评价眼药质量提供技术支撑。     

示波极谱法测定中草药中痕量钴的研究

钴(Ⅱ)与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚在pH值为8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液中的反应有一灵敏的极谱络合吸附波,其峰电位在-0.74V左右,钴质量浓度在 0.001～1.4μg·mL-1范围内与二次导数峰电流呈线性关系,检出限为0.0005μg·mL-1。对电极反应机理进行了探讨,所拟方法适用于中草药中钴含量的测定。     

高效阴离子离子色谱-脉冲安培法测定食品中透明质酸钠含量

基于高效阴离子离子色谱-脉冲安培法,建立一种测定食品中透明质酸钠含量检测的新方法。结果表明:该方法在质量浓度为1~50 mg/L内具有良好的线性关系,R^(2)=0.9996。采用此方法对巧克力、饮料样品进行加标回收试验,回收率均在86.0%~120.0%,RSD在1.5%~3.9%之间,证明该方法精密度和准确度较高。检出限为3.2μg/kg,定量限为10μg/kg,能满足食品中透明质酸检测分析要求。     

氢化物发生-原子荧光法测定锑及其化合物中低含量硒和铋

早在上世纪60年代中期,原子荧光光谱分析法就已经诞生,该种方式吸收了原子发射光谱技术与原子吸收光谱技术的优势,近年来,氢化物发生-原子荧光检测法已经开始在物质检测过程中得到了广泛的使用,该种检测方式有着操作简单、线性范围宽以及检测下限低的优势,氢化物发生-原子荧光检测法有着准确、快速的优势,可以满足锑及其化合物中硒与铋的测定需求。本文主要分析氢化物发生-原子荧光法直接测定锑及其化合物中低含量硒和铋的方法。     

原子吸收石墨炉法测定圆白菜中铬含量结果的不确定度评定

为评定不确定度分量对石墨炉原子吸收光谱法测定圆白菜中铬含量的影响程度,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059-1999),分析了铬含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,测得的圆白菜试样中的铬含量为(1.50±0.24)mg/kg(k=2),测定过程的不确定度来源主要有测量重复性、试样中的铬浓度、试剂空白液中的铬浓度、试样质量、试样定容体积等。该方法能如实反映测量的置信度和准确性,可为日常实际检验工作提供参考。     

HPLC法测定川芎中洋川芎内酯I和H的含量

目的建立同时测定川芎中洋川芎内酯I和洋川芎内酯H含量的HPLC方法。方法采用反相高效液相色谱法,使用AglientZorbaxSB—C18（4．6mm×250mm,5μl）色谱柱,流动相为甲醇-0．5％乙酸水溶液,进行二元梯度洗脱,柱温30℃．流速0．8ml·min^-1,检测波长280nm。结果洋川芎内酯I在0．021mg／ml-0．211mg／ml范围内线性良好,回归方程为Y=5731821X-11224（R=0．9996）,平均回收率为103．3％;洋川芎内酯H在0．015mg／ml～0．151mg／ml范围内线性良好,回归方程为Y=3350213X＋1709（IZ=0．9998）,平均回收率为101．9％。结论该方法为川芎中洋川芎内酯I和洋川芎内酯H的定量提供了准确的方法。     

HPLC法同时测定麻黄-桂枝药对水煎液中5种成分的含量

为了进一步完善麻黄-桂枝药对的质量评价方法,利用HPLC法,分别在2种波长条件下,同时测定麻黄-桂枝水煎液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、香豆素、肉桂酸、桂皮醛5种成分的含量.采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,...