关于酰氯化反应对噻霉酮制备工艺影响的研究

研究以2,2-二硫代苯甲酸为原料,用氯化亚砜进行酰氯化反应制得2,2-二硫化二苯甲酰氯,然后通过溴化反应、氨溶反应制得抑菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)。文章重点研究反应溶剂种类、氯化亚砜用量、反应温度、时间对酰氯化反应收率的影响。结果表明,以二甲苯作为反应溶剂,2,2-二硫化二苯甲酸与氯化亚砜反应的摩尔比为1∶2.1,反应温度控制在60～70℃,反应时间以3小时为宜,2,2二硫代二苯甲酰氯的收率最高可为73.3%。实验表明,酰氯化反应对1,2-苯并异噻唑啉-3-酮制备工艺有很重要的影响。     

磷酸西格列汀的杂质合成

以β-酮酸酯、S-苯甘氨酰为起始原料经席夫碱、加氢还原、水解三步反应制得磷酸西格列汀杂质,该合成方法反应条件温和、原料易得、操作简单、实用性较强。     

糠酸一步加氢酯化制备四氢糠酸乙酯

大连交通大学研究人员在连续流动固定床微型反应器中，以糠酸、乙醇、氢气为原料，Pd／Y—A1203为催化剂，对糠酸一步催化加氢酯化制备四氢糠酸乙酯进行了实验研究。考察了反应温度、反应压力、氢气和液体（糠酸的乙醇溶液）流量、进料流量等因素对反应的影响。     

3—吡啶乙酸盐酸盐的合成

3-吡啶乙酸盐酸盐是合成利塞膦酸钠的关键中间体，利塞膦酸钠为第三代双磷酸盐类治疗骨质疏松症的药物，现介绍以烟酸为起始原料，经酯化、Claisen缩水，水解脱羧制得3-乙酰基吡啶再经Willgerodt-Kinndler反应，水解制得3-吡啶乙酸盐酸盐，并对反应条件及投料比进行了优化，总收率为34.4%，本制备方法原料易得，操作简便，收率较高，适合于工业化生产。     

炭化废水的处理及循环回用

从羊毛产地来的原毛通常含有羊汗、羊脂和许多植物性杂质等，特别是国产毛草屑、蒿杆、糠籽、碎叶等极为严重，缠绕在毛丛中，机械方法很难除尽，必须要先洗涤、炭化后方可进行制条生产，再进行纺织染等工序制成成品。     

β-溴代乙基苯的合成

β-溴代乙基苯常用于有机合成及杀虫剂的制备，是重要的农药中间体。工业上生产β-溴代乙基苯多采用苯乙醇与溴化氢反应制得。这种方法不仅原料成本高，而且苯乙醇与产品β-溴代乙基苯难分离，影响产品纯度。     

2-氯代苯并噻唑的合成

2-氯代苯并噻唑是合成稻田除草剂苯噻酰草胺的中间体之一，在医药合成方面也有应用。其工业品为淡黄色透明液体。其合成方法有两种：一种是用光气作氯化剂，将光气于0℃通入到三氯甲烷、促进剂M、N，N-二甲基氨基甲醛中，在0-10℃反应1h，60℃回流反应8h得     

正丁基硫代磷酰三胺的合成工艺改进

以三氯硫磷和正丁胺为原料,采用康宁微通道反应器制得中间体正丁基硫代磷酰二氯,中间不需要分离,在后续微通道反应器中直接通入氨气制备正丁基硫代磷酰三胺(NB-PT).反应可以连续性生产,整个过程时间短,设备少.反应完毕后,经分层,回收大部分有机溶剂,经降温、结晶、过滤、干燥得目标物NBPT,总收率达89％.该工艺安全可靠性高、方法简便、能耗少、“三废”少、收率高、生产成本低,且工业化放大简单,实现连续性生产.     

N-甲基-2-吡咯醛的合成

杂环系化合物是精细化工产品中一大类重要原料，N-甲基-2-吡咯醛是合成香料、医药和农药的重要中间体。以二氯乙烷为溶剂，经N-甲基吡咯与二甲基甲酰胺、三氯氧磷反应后，再用乙醚萃取制得N-甲基-2-吡咯醛。但这种方法乙醚损耗大，与二氯乙烷分离困难，实际生产时     

糠醛下游产品开发和应用

糠醛又名呋喃甲醛、焦粘醛，外观为无色或浅黄色油状液体，能随着水蒸汽挥发，有苯甲醛的气味。与空气接触，尤其是在有酸存在时会自动氧化变为黄棕色。在室温下，糠醛能与乙醇、丙酮、乙醚、苯、四氯化碳混溶，极易溶于芳烃和烯烃，不溶于脂肪族饱和烃。糠醛主要以玉米芯、棉籽壳、稻壳等含有多缩戊糠的农副产品为原料，在酸性催化剂（硫酸、醋酸、甲酸等）作用下升温加压使多聚戊糖水解生成戊糖，然后戊糖脱水制得糠醛。我国糠醛生产始于1943年，目前生产厂家有150家左右，生产能力达10多万吨／年，总产量约7万吨／年，产量居世界第二位。…     

-5-巯基-1H-四氮唑的制备

介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。     

1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑的制备

介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。     

过碳酰胺的制备

过碳酰胺又称氧化尿素，是尿素与过氧化氢反应生成的一种加合物，是继过碳酸钠、过硼酸钠等过氧化物之后的新型精细化工产品。湿法工艺是在过氧化氢(27％-30％)的溶液中，加入尿素在常温下或在40-60℃反应，通过结晶、过滤、干燥制得产品，在制备过程中同时加入稳定     

2，5—二氯—3—噻吩甲酸的制备

2，5-二氯-3-噻吩甲酸是一种重要的中间体，在药物制备中广泛应用，其制备工艺较多，现介绍以2，5-二氯噻吩为原料，在三氯化铝催化厂，合成中间体2，5-二氯-3-乙酰基噻，收率为93%，用该中间体和次氯酸钠反应制得2，5-二氯-3-噻吩甲酸，收率为87%，该工艺主要特点为原料易得，操作简单，反应收率高，催化剂较多可采用磷酸，硫酸，氧化锌，氟化氢，氯化锡，三氯化铝等，副反应少。     

液膜法提取烟草中的烟碱

烟碱又称尼古丁，化学名称1-甲基-2（3-吡啶基）吡咯烷，分子式C10H14N2，相对分子质量162，烟碱是分子含氮的杂环化合物，是烟草中特有的生物碱，烟碱有剧毒性，但在化工、农药和医药等领域用途十分广泛，特别是高纯烟碱更是宝贵的原料，已成为国际市场上紧俏产品，价格十分昂贵，我国是烟草大国，有大量废次烟叶和卷烟下脚料，可用来提取烟碱，变废为宝，提取烟碱的传统方法是蒸馏法，萃取法，树脂交换法等，但提取的烟碱纯度低，难以应用，现介绍新的膜法分离，提取烟碱，该工艺以仲辛醇为流动载体，双烯丁二酰亚胺为表面活性剂，磺化煤油作溶剂，H2S烧鸡水溶液作内相试剂，分离，提取烟草中的烟碱，经过小试，扩大试验，制得高纯度烟碱，其纯度为99.2%以上，产品已成为市场上的抢手货，深受用户欢迎，该工艺为扩大试验，实现工业化提取烟草的烟碱，提供了可靠的依据，有广泛应用前景。     

IH-1，2，3-三氮唑的合成

IH-1，2，3-三氮唑是医药工业的重要中间体，因其优异的应用性能和毒副作用少受到重视。目前合成工艺存在着剧毒，强烈的爆炸性，得率低，后处理困难等缺点现介绍以高锰酸钾为氧化剂，水为溶剂在105℃下氧化，再用微波法脱羧制得产品。     

噻呋酰胺的合成方法改进

以三氟乙酰乙酸乙酯为原料经过氯化后与硫代乙酰胺环合反应,以乙腈为溶剂,经碱解、酸化后与2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺缩合反应,过滤烘干得噻呋酰胺成品。该工艺制得的噻呋酰胺纯度高,反应总收率为86~87%。     

α-溴代异丁酰氯的合成

异丁酰氯又名氯化异丁酰，是有机合成的中间体。异丁酰氯与苯在AlCl3催化下可合成苯基异丙基酮，是新一代光固化涂料光引发剂2-羟基-2-甲基-l-苯基丙酮的重要中间体。α-溴代异丁酰氯也是农药和医药方面的重要中间体，而且可以作为替代α-溴代异丁酰溴的产品用在头孢类菌素药物中，这样不但可以降低成本，而且减少三废的污染，改善操作环境。     

我国SBC发展空间广阔

苯乙烯类热塑性弹性体(Styrenic Block Copolymers，简称SBC)又名苯乙烯类嵌段共聚物，是由苯乙烯与丁二烯(或异戊二烯)以烷基锂为催化剂进行阴离子聚合制得的一种热塑性弹性体。按嵌段成分，SBC可分为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)以及它们相应的加氢产物——氢化SBS(SEBS)和氢化SIS(SEPS)4种类型等。     

N—羟基丁二酰亚胺的制备

N－羟基丁二酰亚胺（NHS）及其酰化衍生物是合成肽、抗生素、氨基酸、蛋白质等的重要原较，使用广泛。制备NHS的传统工艺存在着工艺复杂，环境污染严重等缺点。现介绍采用丁二酸酐与盐酸羟胺制NHS的工艺，该工艺可克服上述缺点。