气相色谱法测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯总残留量

本文建立了气相色谱法(GC-ECD)测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯总残留量的方法.茶叶在密闭系统中与还原性酸溶液反应,含二硫代氨基甲酸酯的物质被分解,定量释放出二硫化碳,取反应液上方气体用气相色谱法测定二硫化碳含量,外标法定量.以HP-50+(Crosslinked 50%Ph Me Silicone,30m×0.53mm×1.0μm)毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件.本方法对茶叶样品的检测低限可达0.1mg/kg,添加浓度为0.1～1.0mg/kg时,回收率为83%～93%;相对标准偏差为2.6%～5.6%.     

分光光度法在食品蛋白质中二硫键含量测定中的应用

为探讨分光光度法用于食品蛋白质二硫键含量测定的应用方法及价值,以豆浆为研究对象,分别对其进行处理后用分光光度法测试。结果表明,豆浆样品体积与游离巯基的吸光度表现为较好的线性关系,y=0.168 2x,r2=0.996;样品体积与总巯基含量的吸光度表现为正比,y=0.288 8x,r2=0.998;样品中二硫键含量为8.886μmol/g。由此表明,分光光度法在不同食品蛋白质二硫键含量测定中均具有较好的应用效果。     

荧光分光光度法测定饲料中二氢吡啶的含量

目的:建立荧光分光光度计测定饲料中二氢吡啶含量的方法。方法:以1%磷酸乙腈溶液为提取溶剂,采用荧光分光光度法在Ex 233 nm、Em 464 nm下测定。结果:二氢吡啶在0.05~1.00μg/m L浓度范围内与荧光强度度呈良好的线性关系,相关系数为0.997 0,平均回收率为98.6%,检出限为0.013μg/mL,测定饲料中二氢吡啶的含量为0.10%~0.20%。结论:该方法特异性好,灵敏度高,简便快捷,可用于饲料中二氢吡啶含量的测定。     

高效液相色谱法测定枣中糖精钠含量

采用高效液相色谱法测定枣中糖精钠的含量。实验结果表明:采用高效液相色谱法测定大枣中糖精钠,分离效果好,标准曲线的线性相关系数为1.000 0,通过对青枣和冬枣样品进行糖精钠测定,两组样品均为阴性样品。以两组样品为基质进行糖精钠加标回收实验,回收率分别为94.8%、92.4%,相对标准偏差分别为1.10%、0.85%。因此,该方法对大枣中糖精钠含量的测定具有较好的准确度和精密度。     

火焰原子吸收光谱法测定葡萄酒中的铁的国标方法探讨

用火焰原子吸收光谱法测定葡萄酒中微量元素用两种不同的方法配制标准溶液。一种是加入乙醇配制的标准溶液作为曲线测定的样品的含量及回收率该方法的加标回收率平均为100.6%,RSD为0.45%,并对结果进行分析比较。另外一种是按GB/T15038-20064.9中描述的方法,测定样品的含量及回收率。样品的回收率平均为124.6%,RSD为4.6%。     

蜂蜜中蛋白质及氨基酸含量的测定

分别采用考马斯亮蓝法和茚三酮显色法测定6个蜂蜜样品中的蛋白质和氨基酸含量。实验结果表明,100 g蜂蜜样品中,蛋白质和氨基酸的含量分别为0.044~0.391 g和0.031~0.055 g,表明不同蜂蜜样品中的蛋白质和氨基酸的含量各不相同。蜂蜜样品中蛋白质和氨基酸测定时的相对标准偏差分别为0.666%~6.447%和0.601%~1.306%,平行样品间的测定误差较小。     

进口含镉氧化锌富集物的表征和鉴别探讨

采用X射线荧光光谱仪(XRF)、X射线衍射光谱仪(XRD)及标准方法等分析技术手段,对送检的某进口含镉氧化锌富集物样品进行表征。将样品的外观、组成和理化特征,与委托方提供货物来源、含锌矿物、含氧化锌产品及相关文献等进行比对和匹配。结果表明:样品外观呈阙绿色粉末状,部分结块,未见明显夹杂物;样品含Zn、Pb、S、Fe、Si、Cl、Cd等元素,主物相ZnO含量为49.7%,含少量Zn5(OH)8Cl2.H2O、Pb(OH)Cl、K(AlSi2O6)和ZnS等相;样品中杂质及有害元素Fe、As、Cd、F、Cl和Hg含量分别为3.55%、0.28%、0.78%、0.32%、4.25%和<0.002%。样品来源、外观质量符合YS/T 1343-2019《锌冶炼用氧化锌富集物》要求,但样品化学成分中的ZnO含量和杂质Cd含量不满足标准要求。依照《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》和GB 34330-2017《固体废物鉴别标准通则》判定该含镉氧化锌富集物为固体废物。     

微生物法测定大米中生物素含量的研究

本实验主要利用植物乳杆菌生长与试样中生物素的含量成一定的线性关系,通过测定培养后的细菌溶液吸光度来计算得出大米试样中生物素的含量。结果吸光度与生物素含量在0~1.0 ng线性良好,测得大米样品生物素含量的RSD为0.1%,平均回收率为97.3%,结果表明利用微生物法适用于测定大米中生物素的含量,且方法可靠稳定,重复性好,易操作。     

气相色谱法测定鱼油产品中EPA、DHA含量

本文用毛细管气相色谱分析鱼油中EPA和DHA的含量和不同样品中EPA和DHA含量的差别。样品经过油脂皂化、甲酯化后再用氢火焰离子化检测器检测,用外标法定量定性计算。EPA测定回归方程为y=673.206 34x,DHA测定回归方程为y=577.035 65x。该法对EPA、DHA的RSD分别为0.563 2%和0.541 49%,回收率分别为99.44%和100.81%。分析速度快捷,检测灵敏度高,选择性好。     

DMA-80测汞仪测定藏香产品中的总汞含量

本文建立了藏香产品中总汞含量的快速测定方法.选择6个藏香样品,利用DMA-80测汞仪直接测定藏香中的总汞含量.汞的浓度范围是0～50μg/L,线性关系良好,相关系数R2=0.9998.在同一藏香样品中分别添加低、中、高浓度3组汞标准溶液,每组6次平行试验,得到加标回收率为95.9％～98.4％,相对标准偏差(RSD)为...     

用负APCI源的液相色谱-质谱联用法测定牙膏中二甘醇的方法研究

本文提出一种采用负APCI源的LC-MS-MS测定牙膏中二甘醇含量的方法。在选定的条件下,该方法检出限为1ug/L,线性范围为5.00ug/L~500ug/L,在该浓度范围内测定的重复性RSD在2.5%~1.1%之间。该方法无需改装仪器,无需特殊流动相,操作简单,易于推广,极具实用价值。     

龙头鱼中二甲胺的含量测定

采用分光光度计法测定,在波长434 nm处比色定量测定龙头鱼中的二甲胺。标准系列溶液所测得对应的吸光度对其二甲胺含量作线性回归来绘制标准曲线,得回归方程为y=0.013 86x-0.027 93,相关系数为0.999 35。此次试验线性良好,r~2=0.999,试样提取液中二甲胺检出限为0.3μg/mL,重现性良好,RSD值为1.29%,加标回收率在100.70%~108.30%。     

气相色谱-质谱法同时测定UV油墨中的紫外光引发剂二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮

建立了气相色谱-质谱法同时测定UV油墨中紫外光引发剂二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮含量的分析方法,并对提取溶剂、提取方式和提取时间进行了讨论。结果表明：两种目标物在0.5-10mg/L范围内线性关系良好（r均为0.9999）,在高、中、低3个添加水平下,平均回收率为80.0%-97.8%,相对标准偏差（n=6）为0.8%-6.1%。本方法具有操作简单、快速等特点,能够满足对UV油墨中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮两种紫外光引发剂的分析要求。     

应用近红外透射技术快速检测肉骨粉中脂肪含量

利用近红外透射技术快速、简便、穿透能力较强的特点建立肉骨粉中脂肪含量新的检测方法,包括定标、建模、验证和应用实验等.结果表明(1)检测只需几分钟,而且无需制样、称样和消耗化学试剂.(2)与索氏法相比,其定标标准偏差为0.75%,定标相关系数为0.93;验证标准偏差为0.87%,验证相关系数0.92;定标方程检验F值为12.36,有显著性意义(P＜0.01);初步应用的标准偏差为0.64%,相关系数为0.95.该新方法可对肉骨粉中脂肪含量实现快速简便的连续检测,尤其适合大批量样品,有很好的应用前景.     

进口鱼粉中重金属的监测与风险分析

本文对来自我国主要进口国的进口鱼粉进行了有毒有害金属含量监测与调查,抽查了约300个样品进行重金属含量的检测,结果发现,抽查的新西兰鱼粉中汞含量普遍较高,其范围为0.1～1.0 mg/kg,样本中有15%的新西兰鱼粉汞含量超过国家饲料卫生标准规定的限量(鱼粉中汞的允许量≤0.5mg/kg);阿根廷、智利等南美鱼粉的镉含量偏高,其范围为0.8～4.0 mg/kg,有9%的南美鱼粉镉含量超过国家饲料卫生标准规定的限量(鱼粉中镉的允许量≤2mg/kg).所抽查监测的进口鱼粉中,其他重金属元素未发现超过国家饲料卫生标准允许量.因此,来自特定地区进口鱼粉的汞和镉含量应列为目前监控的主要项目.     

气相色谱法测定禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量的研究

二氯二甲吡啶酚是一种抗球虫药物,被广泛用于禽类动物的饲养过程中。对人体的免疫系统有慢性损害,因此各国对该化合物在禽肉中的残留限量有严格的规定,大多数国家规定禽肉中二氯二甲基吡啶酚的残留限量是5μg/kg。本文改进现有的检测方法,用甲醇提取禽肉中的二氯二甲吡啶酚、氧化铝固相萃取柱净化、丙酸酐衍生化、正己烷提取进样、气相色谱仪配HP-5石英毛细管气相色谱柱、ECD检测器测定,能更方便、快速和准确的测定禽肉中二氯二甲吡啶酚的含量。实验结果表明,该方法具有良好的线性响应,相关系数在0.995 0~1.000,最低检出限为0.002 mg/kg,加标回收率在92%~102%。     

应用微波消解/ICP-OES法测定烤鱼加工前后无机元素含量变化

优化样品前处理条件,并通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定草鱼和产品(烤鱼)中的P、Ca、Fe元素,其标准曲线具有良好的线性关系,r为0.999,磷的RSD为2.2%,平均回收率为95.02%;钙元素的RSD为2.8%,平均回收率为98.36%;铁元素的RSD为1.4%,平均回收率为92.5%,实验显示烤鱼中磷元素含量高于钙和铁含量,铁含量低,加工鱼中钙含量明显偏低;同时该方法具有高效、快速、方便的优点,可同时测量烤鱼中各种元素。     

固体废物——氧化皮中酸溶亚铁的特征及其含量测定

氧化皮中FeO、Fe3O4物相较多,完全氧化态Fe2O3含量比较少。本文采用在二氧化碳气体保护下,用盐酸分解试样,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定测试FeⅡ含量。用此方法对2个样品分别进行了7次测量,标准偏差为0.060%、0.075%,相对标准偏差为0.17%、0.12%,回收率在100.12%-100.39%之间。将Fe^Ⅱ、TFe/Fe^Ⅱ与进口铁矿比较,发现FeⅡ含量可以作为初步鉴别氧化皮的特征。     

熔融辅助消解ICP-AES法测定镍矿中的镍含量

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定未知镍矿样品中的镍含量,对酸度、分析谱线、检出限等仪器使用参数进行了分析,并且比较了镍矿样品的4种前处理方法。结果表明,样品溶液含酸5%,选择231.604nm谱线测定时,仪器检出限和方法检出限均能满足镍矿中镍含量的测定。4种样品前处理方法中,将难溶滤渣与硫酸氢钾共熔的方法其检测结果准确度和精密度都较高,方法的回收率可以达到95%以上。     

利用近红外光谱分析技术检测油菜主要品质性状研究

以63个油菜品种资源为材料,利用近红外光谱仪,对14150份样品进行光谱扫描,对完整油菜种子中的脂肪酸、蛋白质、含油量等几种指标进行非破坏性测定分析研究。结果表明:14150份材料中76%的材料油酸含量在61%-70%之间,23%的材料油酸含量在30%-60%之间,只有1%的材料油酸含量是在30%以下;从测出的蛋白质和含油量结果可以看出含油量的含量与蛋白质含量呈负相关。本研究利用近红外光谱仪对完整油菜籽品质性状的分析,可直接用于育种材料选择、突变体筛选和种质资源的评价等研究。