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建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平(0.8、2.0、10.0μg/kg)的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差(RSDs)为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。 相似文献
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建立了荔枝中对氯苯氧乙酸(钠)残留量的液相色谱和液相-串联质谱检测方法,采用碱性水提取,利用二氯甲烷液液萃取进行净化,用液相色谱方法在280 nm检测,检出限为0.02 mg/kg。在负离子模式下进行液质串联质谱检测,检出限为0.01 mg/kg。本方法的添加回收率在78.2%~106.7%,变异系数为2.0%~12.2%。回收率、检测限等技术参数均能满足相关检测要求。本方法应用于65个实验样品的检测,其中有两个样品为阳性,含量分别为0.032 mg/kg及0.026 mg/kg。 相似文献
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本文通过优化不同蔬菜提取净化过程中加水量和净化剂用量,使用高效液相色谱串联质谱多反应监控模式,建立了优化QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱仪测定不同种类蔬菜中21种农药残留的方法,方法检出限为0.5~1.55μg/kg,相对标准偏差为1.8%~7.5%。结果表明,该方法灵敏度高﹑回收率稳定﹑重现性较好,适用于不同种类蔬菜中多种农药残留的快速检测。 相似文献
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目的:分析比较检测大米中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)的酶联免疫吸附法(ELISA)和液相色谱-柱后衍生法(LC-PSD)。方法:分析比较两种法的回收率、重现性、偏差和检测时间。结果:酶联免疫法方便快捷,但易出现假阳性;液相色谱-柱后衍生法重复性好,精密度较高,定量准确,但耗时长。结论:根据两种方法的优缺点可在实际生活中结合使用;可先利用酶联免疫法对大量的大米样品进行初筛,再将可疑样品或是阳性样品采用液相色谱法进行再次检测确认。这样不仅可以节约成本,而且大大提高了工作效率。 相似文献
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[目的]本文考察了MCX固相萃取柱和C18-SCX串联柱净化,液相色谱-串联质谱法测定猪肝、猪肉及鱼肉等样品中克伦特罗(CL)、沙丁胺醇(SAL)和特布他林(TE)等β2-受体激动剂的基质效应。[方法]样品采用乙酸铵缓冲溶液酶解提取,并分别经过MCX固相萃取柱和C18-SCX串联柱净化,洗脱液经浓缩吹干后,残渣用标准溶液溶解定容,LC-MS/MS测定。[结果]两种净化方法均存在较强的基质效应。[结论]在样品定量时需要采用基质匹配标准溶液或同位素内标及其他净化手段来消除基质效应。 相似文献
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《粮食流通技术》2020,(14)
建立了一种不使用离子对试剂测定牛奶样品中庆大霉素的液相色谱-质谱/质谱检验方法。样品经三氯乙酸溶液提取,然后在MCX固相萃取柱净化,使用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行定性、定量分析,净化液在高效液相色谱柱上以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。结果表明,庆大霉素各组分C1、C2+C2a、C1a在10~1 000、20~2 000、10~1 000 ng·mL~(-1)范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均 0.99;方法的检出限(LOD)分别为2.0、4.0、2.0μg·kg~(-1),平均加标回收率达到63.2%~90.3%。该方法取消了传统方法的离子对试剂的使用,操作简便,满足对庆大霉素的定性和定量的要求,避免了离子对试剂对质谱的潜在影响。 相似文献
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建立了凝胶渗透色谱(gpc)净化,气相色谱-质谱联用法(gc-ms)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(gpc)净化预处理,n-丙基乙二胺(psa)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05~10mg/l范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(loq)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%~100%之间,rsd≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求. 相似文献
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建立茶叶中18种农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。茶叶经过QuEChERS前处理,定容至1mL后,采用GC-MS/MS进行定性、定量检测分析。结果表明,18种农药在0.05~1.00 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.995;在空白茶叶基质中分别添加加标浓度为0.10 mg/kg、0.50 mg/kg、1.00 mg/kg;其加标平均回收率为89.34%~92.87%、精密度为5.015%~9.021%、检出限为0.0103~0.0254 mg/kg;各参数均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制范围食品理化检测》相应参数要求,表明该方法科学可靠;同时,该方法具有高效、灵敏、快速等特点。 相似文献
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改进了水产品中己烯雌酚的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,BSTFA-TMCS吡啶溶液80°C衍生;经过HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)毛细色谱柱分离,再经过单四级杆质谱仪选择离子扫描(m/z:383、397、412、413)确定两种结构的衍生物,用气质联用仪检测其衍生物从而间接检测己烯雌酚。以反式衍生物做定量物质,在5-180μg/kg浓度范围获得良好线性(R=0.995);3个添加浓度(1、2、5μg/kg)下的平均回收率为90.15%-92.82%,标准偏差为6.7%-9.3%。阳性样品经过乙酸乙酯提取后吹干,HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,用配备RBAXSB-C18柱(2.1×150mm,3.5μm)的高分辨率液相色谱串联质谱仪进行验证,确保检测的可靠性。 相似文献
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建立了凝胶渗透色谱-流体自动净化系统净化-高分辨质谱测定电路板中的二噁英类多氯联苯(12种,PCB 77,81,126,169,105,114,118,123,156,157,167,189)残留的分析方法。样品冷冻粉碎后经索氏提取,再用凝胶渗透色谱和流体自动净化系统净化,最后浓缩。以HRGC/HRMS电压选择离子检测模式(VSIR)对样品中的PCBs进行定性分析,同位素稀释技术定量,该方法检测限可达到pg/g水平。12种化合物的标准曲线线性相关系数均大于0.9999,线性范围指标性0.5~800 ng/g;内标回收率64.9%~103.8%;方法检出限0.1pg/g。 相似文献
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建立了辛辣蔬菜基质中咪鲜胺、异菌脲、虫酰肼、噻螨酮、涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜7种农药残留量的凝胶渗透色谱-分散固相萃取技术相结合净化高效液相色谱串联质谱检测法。样品经乙腈提取,氮气吹干,环己烷-乙酸乙酯(1+1)溶液溶解后,凝胶渗透色谱与分散固相萃取法相结合进行净化,反相高效液相色谱柱分离后,采用液相色谱-串联质谱法在分时段多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明:7种农药在0.005-2.0μg/mL范围内线性关系均良好(r2在0.995-0.999),且所有农药检出限和定量限均低于国际限量要求;在定量限、5倍和10倍定量限的添加水平下,辛辣蔬菜中7种农药的平均回收率介于60%-120%,相对标准偏差不大于5.0%。该方法定性、定量准确,干扰小,能用于辛辣蔬菜基质中7种农药残留的检测,能很好的满足我国进出口辛辣蔬菜中这7种农药限量的严格要求。 相似文献
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以吹扫捕集法气相色谱质谱联用(P&TGC-MS)及电子捕获((P&TGC-ECD)技术来测定水中的μg/L级和ng/L级的THMs,并用此二系统装置进行了各种类型水样的检测。还就一些特殊步骤,如采样品采集,空白样品制备及标准样品进行讨论。在所检测的水样中,最常出现的THMs成分为来自于水处理中氯消毒过程所产生的氯仿(CHCl3)。 相似文献
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建立了Turboflow在线净化-液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定豆芽中吲哚乙酸、吲哚丁酸、对氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-滴丁酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2-甲基-4-氯苯氧丙酸、2-甲基-4-氯苯氧丁酸、2,4,5-滴丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸11种植物生长调节剂残留量的方法。样品经甲酸酸化、乙腈提取,将提取液浓缩后用乙腈定容,供在线净化-液相色谱-串联质谱测定。色谱分离以乙腈-0.1%(V∶V)的甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,通过C_(18)色谱柱分离;电喷雾电离,吲哚乙酸、吲哚丁酸采用正离子模式,二级特征离子定性,其余几种采用负离子模式,以同位素二级特征离子定性和外标法定量。结果表明11种待测物在0.01~0.10μg/mL范围内线性关系良好,平均添加回收率为70.6%~110%,相对标准偏差为3.3%~16.8%。本方法具有操作简单、快捷和灵敏度高等优点,适用于豆芽中植物生长调节剂残留量的定量检测。 相似文献
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在飞行冲突探测和恶劣天气情况下,单纯利用跟踪滤波算法无法准确判断目标飞机未来的飞行动态。为了有效提高航迹预测精度,针对广播式自动相关监视(ADS-B)信息中意图信息对航迹的影响,提出了一种基于ADS-B意图信息的航迹预测改进算法。该改进算法先通过残差均值交互式多模型(RMIMM)算法,推算出目标飞机的飞行状态参数和飞机运动模式,再结合天气状况、飞行计划和空中交通管制规章进行意图估计,最后通过飞行状态参数、飞机运动模式以及意图信息共同预测目标飞机的航迹。运用蒙特卡洛方法进行仿真,结果表明,与现有算法相比,该改进算法不仅能提供更加精确的航迹预测,而且降低了意图推断的时间延迟。 相似文献