GC-MS测定芹菜中毒死蜱含量的不确定度评定

采用气相色谱质谱法对芹菜中毒死蜱含量的不确定度进行评定,参照《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL006:2019)及《食品安全国家标准水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定》(GB 23200.8—2016)建立数学模型,分析毒死蜱测试过程中不确定度的不同来源。通过计算得到该方法的扩展不确定度为0.068 mg·kg^-1,最终测试结果表示为(1.181±0.068)mg·kg^-1,k=2。     

液液萃取-石墨炉原子吸收法测定食盐中铅含量的不确定度评定

本文建立了液液萃取-石墨炉原子吸收法测定食盐中铅含量的不确定度评定数学模型。针对液液萃取中存在的多次定容操作对结果带来的影响,分析和探讨了测定过程中不确定度来源,包括样品称量结果、待测溶液定容体积、工作曲线、测量结果的重复性和校准溶液浓度。将各分量进行合成,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。当k=2(95%置信度水平),食盐中铅含量结果表示为(0.136±0.011)mg·kg^-1。结果不确定度的主要分量依次为工作曲线、测量结果的重复性和校准溶液浓度。在检验中,需要减少工作曲线定容次数和保证样品的均匀度以降低不确定度。     

气相色谱法测定玉米中溴氰菊酯残留量测量不确定度的评定

目的：评定气相色谱法测定玉米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度，提高测量数据的可靠性，减小测量不确定度。方法：建立了测定玉米中溴氰菊酯残留量的数学模型，分析了不确定度分量的来源，计算了各测量不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度，表述了评定结果。结果：扩展因子k值为2时，扩展不确定度为0．0024mg／ks。结论：玉米中溴氰菊酯残留量为（0．0425±0．0024）mg／kg，选择合适的、可行的研究方案和规范操作可以有效减小测量不确定度，确保测定结果的准确可靠。     

小麦粉总灰分测定的不确定度评定

本文依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）和《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAS-GL006:2019）不确定度评定基本程序,建立小麦粉中总灰分测定不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析该测定方法不确定度的来源并对其进行评定,确定不确定度分量,合成不确定度。结果表明：当样品总灰分为0.53 g/100 g时,其扩展不确定度为0.01 g/100 g(k=2);方法重复性引入的不确定度影响较大。通过对测量不确定度的评定,为有效地控制小麦粉中总灰分的检测质量提供可靠的理论依据。     

食品中金黄色葡萄球菌定量检测的不确定度评定

为提高食品中金黄色葡萄球菌定量检测结果的准确性,本文对测量不确定度进行分析和评定。按照《食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验》(GB 4789.10—2016)第二法金黄色葡萄球菌平板计数法对人工染菌的乳粉样品进行检测,按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)分析不确定度来源、评定标准不确定度、计算合成标准不确定度和扩展不确定度。金黄色葡萄球菌定量检测结果的扩展不确定度U=0.066 2(k=2.26),金黄色葡萄球菌定量检测结果为33 574～45 541 CFU·g~(^-1),修约后为34 000～46 000 CFU·g^-1。对金黄色葡萄球菌检测不确定度贡献最大的是接种Baird-Parker平板引入的不确定度,其次是重复检测引入的不确定度。     

原子荧光光谱分析法测定大米中总汞含量的不确定度评定

为提高原子荧光光谱法测定大米中总汞含量的不确定度评定的准确性,本文通过建立数学模型详尽地考虑引入不确定度的主要来源,并对各个分量进行深度识别和整合,避免重复评定的问题出现。按测量不确定度的A类和B类评定进行评定,最终计算合成和扩展不确定度。结果表明,不确定度主要来源是重复测量和标准曲线拟合,加强该环节的控制可有效提高总汞测定结果的准确性,当样品中总汞的含量为0.168 mg·kg^-1时,扩展不确定度为0.012 mg·kg^-1(k=2)。     

枸杞中大肠菌群检测不确定度的评定

目的:建立枸杞中大肠菌群检测不确定度的分析评定方法.方法:依据GB 4789.3—2016第一法分别对同一份枸杞样品进行大肠菌群的重复检测,对影响测定结果的不确定度进行分析计算.结果:本次试验采用的不确定度分析评定方法适用于类似条件下大肠菌群检测不确定度的评定.结论:微生物检测结果的发散性较大,通过对各个不确定度进行计...     

液相色谱法测定饮料中诱惑红含量的不确定度评定

目的：评定液相色谱法测定饮料中诱惑红含量的不确定度。方法：根据测定方法建立模型,对不确定度的分量进行计算,最终合成不确定度报告。结果：当k=2时,诱惑红的含量为(0.023±0.001 1)g·kg^-1。结论：根据评定结果,标准溶液配制过程引入的不确定度贡献最大。利用液相色谱法测定饮料中诱惑红含量的不确定度评定能减少不确定度分量,提高测量值的准确性和可信度,以保证检测数据的科学性和合理性。     

高效液相色谱法测定小麦粉中间苯二酚含量的不确定度评定

目的：评定高效液相色谱法测定小麦粉中间苯二酚含量的不确定度。方法：依据不确定度的相关标准,对高效液相色谱法测定小麦粉中间苯二酚含量的不确定度进行评定,建立数学模型,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果：本研究测得的小麦粉中间苯二酚的含量为(0.503±0.035)mg·kg^-1,扩展不确定度为0.035 mg·kg^-1(k=2)。结论：高效液相色谱法测定小麦粉中间苯二酚含量的不确定度主要来源于标准工作曲线拟合和试样含量测试的重复性试验所产生的不确定度,其次为标准品溶液的配制产生的不确定度,其他因素影响相对较小。     

高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度评定

依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005《化学分析中不确定度评定》原理及方法,通过分析小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定过程,建立高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的不确定度评定方法。结果表明:脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量为(742.0±67.4)μg/kg,k=2。测量不确定度的主要来源为前处理过程和计量器具校准引入的不确定度,其次是液相色谱仪和标准溶液引入的不确定度,而样品称量和重复性测量产生的不确定度很小,可忽略不计。     

冻猪肉中挥发性盐基氮含量测定的不确定度评定

目的：对自动凯氏定氮仪法测定冻猪肉中挥发性盐基氮含量的不确定度进行分析和评定。方法：建立不确定度评定数字模型,分析并计算各不确定度分量,从而得出挥发性盐基氮的合成不确定度和扩展不确定度。结果：冻猪肉中挥发性盐基氮含量为12.3 mg/100 g,扩展不确定度为0.4 mg·kg^-1 (95%,k=2)。结论：采用自动凯氏定氮仪法测定冻猪肉中的挥发性盐基氮,标液浓度引入的不确定度分量影响最大,测量重复性和滴定体积的误差引入的不确定度的影响次之,而样品称量引入的不确定度最小。     

氢化物原子荧光光度法测定大米中总砷含量的不确定度评定

分析和评定原子荧光分析法测定大米中总砷含量不确定度各个分量,结果表明:大米样品中总砷含量为0.050 mg/kg,扩展不确定度为0.0024 mg/kg(k=2),测试液中砷的浓度引入的不确定度(包括配制砷标准使用液引入的相对不确定度和标准曲线引入的不确定度)是主要的。     

高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1的不确定度评定

对高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度进行评定,根据JJF 1059.1-2012分析了此方法的不确定度因素,包括测量重复性带来的不确定度分量和样品检测的过程中试剂、仪器等引入的不确定度分量,并对测量结果的不确定度进行评定和表示。结果表明,稻谷样品中黄曲霉毒素B_1含量7.61μg/kg,其扩展不确定度为0.90μg/kg(k=2),主要由检测方法的回收率及测量过程中重复性引起。     

原子吸收法测定中药铅含量的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对《中国药典》中原子吸收分光光度法测定铅含量的测量过程进行不确定度分析,根据分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

分光光度法测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠含量的不确定度评估

用分光光度法对鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量的不确定度进行评定。根据《鸡精调味料》测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量按照《测量不确定度要求的实施指南》《化学分析中不确定度的评估指南》及《测量不确定度评定与表示》,建立结果不确定度评定的数学模型并探讨其测定结果不确定度。鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量为1.33 g/100 g,扩展不确定度为0.27 g/100 g,置信区间95%,k=2。测量结果的不确定度主要来源于定容引入的不确定度,紫外分光光度计自身的不确定度影响次之,而样品称量引入的不确定度和试样重复测定产生的不确定度带来的影响可忽略不计。     

高效液相色谱法测定熏烧烤肉制品中苯并(a)芘的不确定度评定

本文按照《食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定》(GB 5009.27—2016)检测熏烧烤肉制品中苯并(a)芘的含量,并参照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),建立测量模型,对实验结果的不确定度来源进行分析和评定。结果显示,熏烧烤肉制品中苯并(a)芘含量为2.708μg·kg-1时,其扩展不确定度为0.215μg·kg-1(k=2),标准曲线拟合过程引入的不确定度最大,其次为重复性测定,需要在以后实验中保证规范操作,以减小不确定度,保证检验结果准确可靠。     

无火焰原子吸收光谱法测定水中铝含量的不确定度评定

目的：建立无火焰原子吸收法测定水中铝含量的不确定度评定方法。方法：根据《测量不确定度的评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《生活饮用水标准检验方法 金属指标》(GB/T 5750.6—2006)铝第三法无火焰原子吸收光谱法,水样经酸化后注入原子化器测定铝含量,并建立无火焰原子吸收法测定水中铝含量不确定度评定的数学模型,分析检测过程中不确定度的主要来源。结果：水中铝含量为(0.031±0.002) mg·L^-1(k=2)。结论：影响水中铝含量测定的不确定度来源主要是样品的重复性测定和标准溶液的配制过程。     

膨化食品中过氧化值含量的测量不确定度评定

目的：应用GUM法评定膨化食品中过氧化值含量的测量不确定度。方法：通过建立滴定法测定膨化食品中油脂过氧化值含量的测量模型,计算测定过程中各分量的标准不确定度和相对不确定度,对测定结果的不确定度来源及相对贡献进行比较与评定。结果：本次评定不确定度主要来源于称样量引入的不确定度、硫代硫酸钠滴定溶液引入的不确定度、滴定体积引入的不确定度和样品重复性引入的不确定度。当膨化食品中过氧化值的含量0.318 4 g/100 g时,其扩展不确定度为0.002 8 g/100 g （包含因子k=2）。结论：测量不确定度中重复性不确定度的相对贡献最多,样品滴定体积不确定度的相对贡献最少。     

直接测汞仪测定食品中鱼类、肉类和蛋类汞含量的不确定度评定

采用直接测汞仪测定罗非鱼、猪肉和鸡蛋,建立不确定度的数学模型,以此分析该方法不确定度的来源.通过对各分量的来源分析、计算和合成,结果表明,对样品中汞质量测定过程引入的不确定度贡献最大为标准曲线拟合过程,其次为储备液配制以及标准系列工作液配制,第三为重复性测定引入的不确定度;经过最终合成评定,罗非鱼中总汞结果可表示为(1...     

饲料中镉含量的测量不确定度评定

分析石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中镉含量不确定度各个分量,对其测量不确定度进行合理评定,结果表明:饲料样品中镉含量为0.052 mg/kg时,其扩展不确定度为0.0035 mg/kg(k=2),校准过程和测试过程随机效应是引入不确定度的主要原因。