水产品中氯霉素残留的放射免疫分析

[目的]建立CharmⅡ放射免疫系统测定水产品中氯霉素残留的分析方法.[方法]用CharmⅡ检测氯霉素残留试剂盒中的MSU萃取缓冲液,对样品中的氯霉素残留进行提取,通过竞争性受体免疫反应,采用液体闪烁计数仪计数.[结果]方法检测低限为0.15μg/kg;在0.15μg/kg、0.3μg/kg、1μg/kg3个添加水平,样品的cpm读数均落在相应控制点60%～100%的范围内;cpm读数的相对标准偏差为2.4%～8.8%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度、选择性均符合残留分析质量控制指南的要求,适用于水产品中氯霉素残留的快速检测.     

婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法

[目的]建立测定婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法.[方法]用乙酸乙酯对样品中的氯霉素残留进行提取,用酶联免疫试剂盒进行检测.[结果]方法检测低限为0.075μg/kg;在0.1μg/kg和0.3μg/kg两个添加水平,样品加标回收率分别为85%～120%和91%～119%;重复性试验CV%分别为6.35%和5.31%;重现性试验CV%分别为11.88%和12.92%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的快速检测.     

宁波市流通环节养殖水产品兽药残留情况与风险评估

根据2015—2018年宁波市流通环节养殖水产品中孔雀石绿、氯霉素、硝基呋喃代谢物、喹诺酮类和磺胺类等药物的检测结果,确定4年间水产品中违禁药物和限用药物的残留情况及其严重程度,对存在药物残留风险的养殖水产品进行评价以期发挥安全预警作用。     

GC—MS法测定大豆蛋白粉中乙草胺残留量

[目的]建立测定大豆蛋白粉中乙草胺残留的方法.[方法]采用气相色谱-质谱测定法,样品中乙草胺用乙腈提取,经中性氧化铝和氟罗里硅土混合柱净化后,采用HP-5MS石英毛细管柱于气相色谱-质谱仪进行测定.[结果]实验采用添加法测定回收率,添加水平为0.005mg/kg～0.5mg/kg时,其平均回收率为91.2%～95.8%.本方法的最低检出限为测定0.005mg/kg.[结论]本方法灵敏度高,速度快,重复性好.     

淡水小龙虾氯霉素残留的危害分析和预防控制措施

[目的]提出科学、可行的淡水小龙虾中氯霉素残留危害的预防与控制措施.[方法]根据氯霉素的功效、用途以及其主要的理化特性,并结合淡水小龙虾生物学特性,运用HACCP原理对淡水小龙虾"从农田到餐桌"的整个商品流程图进行了氯霉素残留危害分析.[结果]生长水域的污染是导致淡水小龙虾氯霉素污染的主要原因,且不同生长水域氯霉素污染风险也不一样.[结论]从生长水域控制氯霉素污染,是控制淡水小龙虾产品氯霉素污染的主要措施;加强原料来源控制和生产加工预防,是淡水小龙虾出口企业预防和控制氯霉素危害的关键措施.     

水产品中氯霉素类药物残留检测技术及应用研究

本文对水产品中的氯霉素类药物残留进行分析,讨论氯霉素类药物残留的检测技术,并对氯霉素类药物残留检测技术发展趋势进行展望。     

HPLC-MS-MS测定河豚鱼中河豚毒素

[目的]建立一个高灵敏度、准确、快速测定河豚鱼中的河豚毒素的检测方法.[方法]研究河豚鱼中河豚毒素的提取净化和HPLC/MS/MS测定条件的优化,并且对19份样本的检测结果与生物法进行对比.[结果]本方法的检测限为1.7 ng/g,加标回收率在73.0%～96.0%之间,相对标准偏差5.46%～8.67%.[结论]本方法前处理简单,灵敏度高,线性范围广,能准确地测定多范围含量的河豚毒素.     

磺胺-5-甲氧嘧啶酶联免疫分析试剂盒的研制与应用

[目的]建立动物食品中残留磺胺-5-甲嘧啶的检测方法.[方法]用戊二醛法将磺胺-5-甲嘧啶(SMD)与牛血清白蛋白(BSA)或卵清蛋白OVA)偶联.用紫外分光光度计进行扫描鉴定.以制备的SMD-BSA人工抗原免疫BALB/C小鼠,取脾细胞与骨髓细胞(SP2/0-Ag14)融合,制备腹水,获得高效价的抗体.[结果]建立了间接竞争ELISA的测定方法,检测限为1.766ng/mL,定量限为11.274ng/mL.用SD、SMM、SQ等8种药物作为竞争抗原,做ELISA实验,结果显示抗体与这8种磺胺药没有交叉反应.制备了检测试剂盒,在肌肉、肝脏的样本中加入50ng/mL,100ng/mL做添加回收实验,回收率为87.45%～97.6%,变异系数为3.35%.[结论]本方法的检测限能够满足动物源性食品中SMD残留检测的要求,试剂盒灵敏度高,稳定性好,使用方便,适于基层大规模筛选.     

酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法测定水产中氯霉素残留

运用酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法测定水产中的氯霉素残留。结果显示,ELISA法最低检测限为0.0125μg/kg,鱼、虾、贝类样本的添加回收率为80.4%-101.3%,变异系数为5.7%-11.5%;LC-MS/MS法最低检测限为0.1μg/kg,样本添加回收率为82.7%-98.2%,变异系数为6.2%-9.7%。用酶联免疫法对实际样品进行检测,筛选出5个阳性样本,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,且测定结果一致。研究表明,酶联免疫法快速、灵敏、可靠,为水产品中氯霉素的残留检测提供了快速筛选方法,而液相色谱-串联质谱法准确度高,适用于阳性样本的确证和精确定量。     

磺胺-5-甲氧嘧啶酶联免疫分析试剂盒的研制与应用

[目的]建立动物食品中残留磺胺-5-甲嘧啶的检测方法.[方法]用戊二醛法将磺胺-5-甲嘧啶(SMD)与牛血清白蛋白(BSA)或卵清蛋白OVA)偶联.用紫外分光光度计进行扫描鉴定.以制备的SMD-BSA人工抗原免疫BALB/C小鼠,取脾细胞与骨髓细胞(SP2/0-Ag14)融合,制备腹水,获得高效价的抗体.[结果]建立了间接竞争ELISA的测定方法,检测限为1.766ng/mL,定量限为11.274ng/mL.用SD、SMM、SQ等8种药物作为竞争抗原,做ELISA实验,结果显示抗体与这8种磺胺药没有交叉反应.制备了检测试剂盒,在肌肉、肝脏的样本中加入50ng/mL,100ng/mL做添加回收实验,回收率为87.45%～97.6%,变异系数为3.35%.[结论]本方法的检测限能够满足动物源性食品中SMD残留检测的要求,试剂盒灵敏度高,稳定性好,使用方便,适于基层大规模筛选.     

高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类残留量

[目的]建立应用高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类药物残留量方法.[方法]通过对水产样品的提取、净化研究及仪器条件的选择和优化,采用荧光检测器一次测定痕量土霉素、四环素和金霉素.[结果]方法的检出限土霉素(OTC)0.005 mg/kg;四环素(TC)0.005 mg/kg;金霉素(CTC)0.010 mg/kg.加标回收率土霉素(OTC)61.0%～78.2%;四环素(TC)81.4%～83.0%;金霉素(CTC)69.0%～73.8%.[结论]本方法样品前处理简单,灵敏度高,能满足各国对水产品中四环素类药残检测低限的要求.     

汕头出口水产品养殖水质调查

[目的]摸清汕头水产品养殖水质有毒有害污染情况,为出口水产品残留监测和控制提供科学依据.[方法]2003～2005年对汕头局辖区内备案的46家出口水产品养殖场的水质进行有毒有害物质检测和调查.[结果]汕头出口水产品养殖水质未受霍乱弧菌、六六六、DDT、氟化物和汞、砷、镉、铬、铅污染;有1场次的水质铜含量轻微超标;有11场次的水质受到不同程度的锌污染,其中有4场次的水质锌超标达4～9倍,但追踪检查结果发现水质锌超标尚未对其产品质量构成危害;有4场次的水质出现总大肠菌群超标.[结论]汕头的养殖水质尚好,虽然少数养殖场养殖水质受到锌的污染,但对其产品质量未构成威胁.     

高效液相色谱-电喷雾多级质谱联用测定蜂产品中氯霉素残留

高效液相色谱联合电喷雾多级质谱(LC/MSn)是一种十分有用的测定痕量兽药残留的方法.本文介绍了利用LC/MSn方法快速、准确的测定蜂蜜、王浆中氯霉素残留.前处理方法包括乙酸乙酯提取蜂蜜、王浆中氯霉素,PRS、C18固相萃取,固相萃取平均回收率达到96%以上.加标样品平均回收率达到70%～80%,定量下限(LOQ)可以达到0.1μg/kg,检测下限(LOD)可以达到0.05μg/kg.     

入境缅甸水产品病原微生物感染携带情况调查

[目的]了解入境缅甸水产品中病原微生物的污染情况,掌握各类入境水产品的疫病疫情动态,为口岸入境食品的监测预警和分类管理提供科学依据.[方法]采用国标和检验检疫行标方法进行实验室检测.[结果]从进口鲜鳝鱼及其包装箱内水样中检出O139群霍乱弧菌6批、O1群小川血清型霍乱弧菌1批.从进口冰冻鱼、冰冻虾中检出肠出血性大肠杆菌O157:H7 34批,从进口冰冻鱼中检出单增李斯特菌27批,从进口冰冻鱼、冰冻牡蛎鱿鱼和鲜螃Ζ蟹、鲜海螺中检出副溶血性弧菌52批,从进口冰冻带鱼中检出异尖线虫73批,病原微生物合计检出率冰冻鱼为13.8%,冰冻虾为9.2%,牡蛎等其他冰冻水产品为0.3%,鲜螃蟹为8%,鲜鳝鱼为3.8%,海螺等其他鲜活水产品为0.2%.[结论]从缅甸进口的各类水产品中病原微生物的感染携带情况有明显不同,在口岸检验过程中针对不同的品种,选择性地开展实施检验项目,不仅可以提高检测准确性,降低检验检疫风险,还可以减少重复劳动,节约检验成本.     

入境缅甸水产品病原微生物感染携带情况调查

[目的]了解入境缅甸水产品中病原微生物的污染情况,掌握各类入境水产品的疫病疫情动态,为口岸入境食品的监测预警和分类管理提供科学依据.[方法]采用国标和检验检疫行标方法进行实验室检测.[结果]从进口鲜鳝鱼及其包装箱内水样中检出O139群霍乱弧菌6批、O1群小川血清型霍乱弧菌1批.从进口冰冻鱼、冰冻虾中检出肠出血性大肠杆菌O157:H7 34批,从进口冰冻鱼中检出单增李斯特菌27批,从进口冰冻鱼、冰冻牡蛎鱿鱼和鲜螃Ζ蟹、鲜海螺中检出副溶血性弧菌52批,从进口冰冻带鱼中检出异尖线虫73批,病原微生物合计检出率冰冻鱼为13.8%,冰冻虾为9.2%,牡蛎等其他冰冻水产品为0.3%,鲜螃蟹为8%,鲜鳝鱼为3.8%,海螺等其他鲜活水产品为0.2%.[结论]从缅甸进口的各类水产品中病原微生物的感染携带情况有明显不同,在口岸检验过程中针对不同的品种,选择性地开展实施检验项目,不仅可以提高检测准确性,降低检验检疫风险,还可以减少重复劳动,节约检验成本.     

鲜冻水产品中违禁兽药残留高效液相色谱-串联质谱法比较与改进研究

本文对硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿及其代谢物、氯霉素等兽药残留的检测方法进行改进,并与现行的标准方法进行比较,结果显示,优化后的检测方法,各组分的线性良好,相关系数均在0.999以上,回收率高,检出限比标准方法低,其中硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、SEM、AHD)的检出限分别为0.15μg/kg,0.10μg/kg,0.15μg/kg,0.15μg/kg,孔雀石绿及其代谢物(MG、LMG)的检出限均为0.15μg/kg;氯霉素的检出限达到0.05μg/kg,测定结果准确可靠,结果偏差符合方法学要求。经测定,在100批次水产品中,17批次检出了兽药残留,不合格率17.0%,其中淡水鱼类为12批次,淡水鱼不合格率25.5%,海水鱼5批次,海水鱼不合格率15.2%。主要检出的是硝基呋喃类代谢物和隐色孔雀石绿,情况严重,亟待解决。建议加强多宝鱼、桂鱼、鲈鱼、柴鱼、黄鸭叫的进货把关,杜绝兽药残留不合格的水产品流入湖南市场,同时监管部门加强对超市、农产品批发市场及农贸市场水产品的监管力度,确保湖南水产品的安全。     

水产品中创伤弧菌的选择性分离

[目的]对水产品中创伤弧菌的选择性分离及纯化培养技术进行研究.[方法]样品经高速匀浆处理后,在2%氯化钠蛋白胨水中增菌,39℃±1℃培养16～18 h;划线接种mCPC选择培养基,35℃±1℃培养16～18 h;挑取可疑菌落接种TSA纯化培养基35℃±1℃培养16～18 h;进行生化试验鉴定.[结果]应用39℃培养、mCPC选择分离能准确地检测和分离水产品中存在的创伤弧菌.     

荧光分析法快速检测水产品中副溶血性弧菌

[目的] 提出一种新颖、简便、快速检测水产品中副溶血性弧菌的方法.[方法] 本方法用阿拉伯糖-葡萄糖醛酸盐培养基(AG)在37℃下对副溶血性弧菌进行增菌,以苯甲基-L-精氨酸-7-氨甲基-香豆素(Bz-Arg-7AMC)作荧光底物,用荧光分析法检测该菌的胰蛋白酶样活性,通过判读胰蛋白酶样活性,确定水产品中是否污染有副溶血性弧菌.[结果] 该方法的灵敏度为20个/g,相关分析表明荧光分析法与5管MPN计数法呈正相关,相关系数为0.86.[结论] 用本方法只需8个小时就可完成水产品中的副溶血性弧菌的检验,操作简便,灵敏度较高,适于快速检测需要.     

气相色谱法检测蔬菜中有机氯和菊酯类残留的脱色方法

[目的]去除蔬菜有机氯和菊酯类残留检测前处理中色素及其它杂质的干扰.[方法]在实验的基础上,对GB/T5009.146-2003中原吸附剂的粒度、活化去活化条件、用量及装柱技术进行了改进.[结果]脱色及去除其它杂质效果良好,在0.002～1.0mg/kg添加范围内的回收率为95%～110%.[结论]本方法净化效果好,并具有良好的灵敏度、回收率和重现性.     

气相色谱法检测蔬菜中有机氯和菊酯类残留的脱色方法

[目的]去除蔬菜有机氯和菊酯类残留检测前处理中色素及其它杂质的干扰.[方法]在实验的基础上,对GB/T5009.146-2003中原吸附剂的粒度、活化去活化条件、用量及装柱技术进行了改进.[结果]脱色及去除其它杂质效果良好,在0.002～1.0mg/kg添加范围内的回收率为95%～110%.[结论]本方法净化效果好,并具有良好的灵敏度、回收率和重现性.