气相色谱-质谱法测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯的优化研究

本研究对气相色谱、质谱条件以及前处理方法进行优化,测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs).结果表明,优化后最佳测定参数为初始温度80℃,进样口温度280℃,称样量1 g,氮吹温度60℃.优化后分离分析时间缩短,峰响应值加大且17种PAEs有较好的分离.在0.02～1.0μg...     

基于QuEChERS结合气相色谱-质谱测定新会柑(陈皮)及其制品中8种拟除虫菊酯残留

目的：基于QuEChERS方法,结合气相色谱-质谱联用仪建立新会柑(陈皮)及其制品中8种拟除虫菊酯农药的检测方法。方法：样品加水浸润,用乙腈提取,经QuEChERS净化,Shimadzu Rtx-1701毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测,采用外标法定量。结果：8种拟除虫菊酯农药在0.01～1.0 mg·L^-1浓度范围内线性良好,方法检测限为3.9～7.5μg·kg^-1,加标回收率为88.4%～110.8%,相对标准偏差为3.6%～8.9%。结论：该方法适用于新会柑(陈皮)及其制品中8种拟除虫菊酯农药残留检测。     

气相色谱质谱联用法在食品检测中的运用

气相色谱质谱联用法是现阶段食品检测中较为常用的一种方法,可用于食品成分分析、添加剂检测和农药残留检测。本文以某连锁超市购买的辣椒油作为检测对象,运用气相色谱质谱联用法进行食品中苏丹红I的检测,并重点从试验仪器与试剂选用、样品制作与试验操作流程等方面展开了简要分析。结果表明,该检测方法的检出限为0.6×10^-3μg/g,苏丹红I的平均回收率在93.7%～95.3%,相对标准偏差(RSD)<5%,符合农药残留分析要求。     

气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中47种农药的基质效应研究

本文以9种蔬菜为样品基质,采用QuEChERS法处理,使用气相色谱-质谱联用法测定目标农药,旨在计算目标农药在不同蔬菜中的基质效应。结果表明,供试的47种农药在9种蔬菜基质中主要表现为基质增强效应,且中等强度和强基质效应占比高,而基质效应对蔬菜中农药的准确定量影响较大,且多种农药同时测定时表现的基质效应情况较为复杂。因此,应尽可能采用基质配制标准曲线定量。     

气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯

本文建立了一种灵敏、准确、快速的气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯含量的定性定量分析方法.考察了提取试剂的类型、提取试剂的用量、超声的时间与温度等对回收率的影响,确定了最佳的前处理方法为:样品经5 mL正己烷25℃超声提取30 min,离心分离取上清液,气相色谱-串联质谱法检测,外标法定量.在此试验条件下,对...     

气相色谱-质谱法测定市售酱油中塑化剂

利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对市售20种酱油样品的塑化剂含量进行测定.试验测得20种酱油样品中DINP残留量全部合格,DEHP、DBP含量超出GB 9685-2008标准规定最大残留量的样品数分别为85％、100％,需引起食品监管部门及生产厂家的重视.     

气相色谱-质谱法测定鱼肉中8种环境激素的残留量

提出了气相色谱-质谱法测定鱼肉中8种环境激素(辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇)含量的方法.样品经乙酸乙酯提取两次,过固相萃取柱净化后,将洗脱液氮吹至近干,再经七氟丁酸酐衍生后,氮吹至干,正己烷溶解.采用HP-5MS色谱柱分离,质谱测定中采用电子轰击离子源,选择离子监测...     

气相色谱-质谱仪测定植物油中氯丙醇酯

目的：建立植物油中3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯气相色谱-质谱检测方法。方法：植物油经溴代反应后,采用硫酸-甲醇溶液水解,经硅藻土固相萃取小柱净化,七氟丁酰基咪唑衍生后,采用气相色谱-质谱仪测定,以氘代同位素作为内标进行定量。结果：3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯在10～300μg·kg^-1有良好的线性关系,相关性系数均大于0.999;3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯的平均回收率分别为92.7%～102.7%和89.7%～108.2%,相对标准偏差分别为6.1%～9.8%和5.8%～9.3%,检出限均为0.020 mg·kg^-1。33份植物油样品中,3-氯丙醇酯检出率为93.94%,2-氯丙二醇酯检出率为72.73%。结论：建立的检测方法灵敏度高,准确可靠,适用于植物油中氯丙醇酯的检测,且植物油中氯丙醇酯检出率较高,存在一定的食品安全风险。     

QuEChERS-气相色谱法测定茶叶中格螨酯残留量

建立茶叶中农药残留格螨酯的QuEChERS—气相色谱测定方法。试样经复水,乙腈提取,QuEChERS净化,采用HP-5色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。在优化实验条件下,格螨酯在0.005～0.500μg·mL^-1线性良好,线性相关系数为0.997 3。在阴性样品中添加0.010～0.500 mg·kg^-1的格螨酯,平行检测6次,回收率为62.1%～95.1%,相对标准偏差为5.39%～7.93%。该方法灵敏度高、准确性好,重复性好,适用于茶叶中格螨酯的残留检测。