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建立高效液相色谱法检测棉菜籽中甲萘威的分析方法.样品经乙酸甲醇旋涡提取、静止后,加入QuECHERS试剂振荡后取上清液氮气吹干,定容,通过ASB-C18色谱柱分离,流动相采用甲醇+水(80+20,V/V),流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,进样量10μL,在280 nm波长下测定.结果表明,在0.10~10 m... 相似文献
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目的:建立全自动固相萃取-高效液相色谱法(Solid-Phase Extraction-High Performance Liquid Chromatography,SPE-RP-HPLC)测定酱卤肉制品中胭脂红的检测方法。方法:样品采用无水乙醇-氨水-水(7∶2∶1)振荡提取后,经冷冻除脂并离心,提取液经氮吹浓缩后,通过固相萃取柱净化,经Ultimate AQC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇和0.02 mol·L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,测定波长为508 nm。结果:酱卤肉制品在0.01~50.00μg·mL-1线性关系良好(r2≥0.999),胭脂红在0.1 mg·kg-1、5.0 mg·kg-1和10.0 mg·kg-1添加水平的回收率在85.2%~94.7%,方法检出限为0.02 mg·kg-1。结论:本方法快速... 相似文献
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建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速测定粮食中伏马毒素B1、B2的检测方法.样品经提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以甲醇/磷酸二氢钠溶液(77/23,v/v)为流动相、流速为0.2 mL/min、进样量为1μL,用Acquity荧光检测器激发波长为310nm、发射波长为435 nm处进行检测,无需衍生,伏马毒素B1、B2的保留时间小于6.5 min,从样品前处理到分析整个过程小于45 min.根据3倍信噪比的峰响应值,确定伏马毒素B1、B2的检出限为0.05 ng,在0.25~10.0 ng范围内呈线性相关,相关系数R2值分别为0.9972和0.9999;FB1和FB2在粮食样品中加标回收率分别为70.0%~100.5%和74.8%~96.0%,精密度分别为2.2%~5.5%和4.3%~7.4%.本方法简便快速、灵敏度高、重现性好、溶剂用量少,适用于粮食中伏马毒素B1、B2的快速测定. 相似文献
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研究了高效液相色谱仪搭载在线固相萃取装置,对果汁样品进行在线净化并测定多菌灵、甲基硫菌灵和噻苯哒唑残留量的分析方法。果汁样品经离心后,直接进高效液相色谱仪,经萃取柱净化和富集后,采用C18分析柱分离,分别用二极管阵列检测器检测和荧光检测器检测。结果表明,用二极管阵列检测器,多菌灵、甲基硫菌灵以及噻苯哒唑在0.01~2.00μg·m L-1浓度范围内线性关系良好,检出限达到0.01μg·m L-1;用荧光检测器,多菌灵及噻苯哒唑在0.005~2.000μg·m L-1浓度范围内线性关系良好,检出限达到0.005μg·m L-1。加标回收率在89.4%~106.9%,相对标准偏差在0.2%~5.4%。该方法具有简单、快速、准确度高、重复性好等优点,适用于果汁中多菌灵、甲基硫菌灵以及噻苯哒唑残留量的快速测定。 相似文献
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液液萃取-高效液相色谱法测定粮食中黄曲霉毒素的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用液液萃取净化的前处理方法,建立了用甲醇-乙腈-水(40∶5∶55体积比)三元流动相体系分离黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1),柱后碘衍生、高效液相色谱荧光检测器测定粮食中黄曲霉毒素的新方法。使用该方法可在24 min内完成测定,4种黄曲霉毒素的线性关系r值均大于0.9995。样品在不同水平的加标回收试验中,回收率为80.3%~97.0%,相对标准偏差2.1%~4.0%,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的检出限均小于0.40μg/kg。该方法具有样品前处理简单、操作稳定、试剂消耗少、成本低、准确且重复性好等优点,适用于粮食中黄曲霉毒素的定性定量分析。 相似文献
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