超级微波消解-ICP-MS法同时测定婴幼儿谷类辅助食品中23种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定婴幼儿谷类辅助食品中钠、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、镉、锡、钡、汞、铊、铅、铀23种元素的快速方法。结果表明:23种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 3～1.000 0,检出限为0.000 1～0.2 mg/kg,加标回收率为90.8%～104.2%,相对标准偏差为0.27%～3.12%。该方法简单、快速、准确,为批量测定婴幼儿谷类辅助食品中多元素含量提供了有效的分析方法。     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定农产品中7种重金属含量

目的:建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定农产品中铅、铬、镉、砷、铜、镍和锌7种重金属含量的方法。方法:以铋、铟、锗做内标,以胡萝卜、番茄、圆白菜、大葱、大米、玉米、苹果和葡萄为样品,采用石墨消解器前处理,浓硝酸作为消解介质,通过电感耦合等离子体质谱法测定7种重金属含量。结果:在前处理条件下,7种重金属元素在浓度为0~2000μg·L^-1时标准曲线的相关系数均>0.999,检出限为0.0008~0.0500 mg·kg^-1,加标回收率为83.8%~109.2%,相对标准偏差为1.12%~7.98%。辽宁大米生物成分分析标准物质GBW10043、苹果生物成分分析标准物质GBW10019、大葱生物成分分析标准物质GBW10049这3种质控样测定结果均符合证书要求。结论:石墨消解-电感耦合等离子体质谱法方便快捷,试剂消耗少,灵敏度和准确度高,重复性好,自动化程度高,可用于大批量农产品重金属污染情况普查。     

微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝

目的:建立微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝5种金属元素的方法.方法:对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察.结果:在最优实验条件下,方法的标准曲线相关系数均大于0.999、线性范围为0～50μg·L-1(铝为0～500μg·L-1)、检测限为0.002～0.554μg·L-1,加标回...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定辣椒中Pb、As、Cd、Cr及其风险评估

本文以新鲜辣椒为研究对象,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Microwave Digestion-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,MD-ICP-MS)测定小米椒、红泡椒、螺丝椒、朝天椒及线椒中Pb、As、Cd、Cr含量;使用目标危险系数法(Target Hazard Quotients,THQ;Total Target Hazard Quotients,TTHQ)评价辣椒中重金属对人体健康安全风险。研究显示,在0～50μg·L^-1,辣椒中As、Pb、Cd、Cr 4种元素有良好线性,相关系数均在0.999以上;加标回收和质控样测定试验表明,该方法稳定性和准确度好、精密度高。在5种辣椒测定中,小米椒中Cd含量最大,超出国家标准规定限量值;其他辣椒品种重金属含量均低于国家标准限量值,而且Pb和Cr所占比例较高。通过THQ和TTHQ值发现,5种辣椒单个重金属THQ值以及4种重金属TTHQ值均小于1,表明5种辣椒对人体摄入风险都较低;但小米椒TTHQ值为0.975,接近于1,摄入量过多可能会对人体健康带来一定潜...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中锡含量的方法研究

目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食品中锡含量的方法.方法:采用硝酸预反应后补加盐酸的加酸方式进行微波消解前处理,于90℃赶酸,定容后待测.ICP-MS以118锡为待测元素,103Rh为内标元素对食品中...     

微波消解-ICP-MS法测定糙米粉中镉的不确定度评定

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定糙米粉中镉的含量,并对不确定度来源进行分析。通过建立该方法不确定度评定数学模型,对各不确定度分量进行分析计算,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,对测量结果不确定度贡献最大的是标准曲线拟合、标准物质和回收率,样品称量和消解液定容的影响可以忽略不计。糙米粉中镉的测定结果为（0.025±0.005 55） mg/kg(k=2)。     

高效液相色谱串联质谱法测定普洱茶生茶中116种农药残留

研究建立了普洱茶生茶中116种农药残留高效液相色谱仪测定方法.样品用乙腈提取,提取液用QuEChERS方法进行净化,多反应监测模式(MRM)下LC/MS/MS测定,方法检出限(LOD)为0.0003～0.1 mg·kg-1;方法定量限(LOQ)为0.0009～0.1 mg·kg-1.在0.05 mg·kg-1、0.1 ...     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的5种生物碱含量

建立高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测食品中5种生物碱含量的方法,采用Phenomenex Kinetex C18柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),0.1％甲酸乙腈-5 mmol·L-1乙酸铵作为流动相,梯度洗脱.优化色谱条件后,得到罂粟碱、那可丁、蒂巴因的检出限为2.5μg·kg-1,定量限为7.5μg...     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中63种农药的多残留

采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)同时检测茶叶中63种农药残留的含量,该方法准确性和重复性好、操作简便,适用茶叶类等复杂基质的多种农药残留的同时测定.优化了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的定量离子和定性离子,增加定性识别点个数,有效减少定性误判;同时研究了茶叶基质对多农药残留基质效应情况.在5....     

Captiva EMR-Lipid小柱净化-超高效液相色谱串联质谱法快速测定鸡肉中12种兽药残留

建立了使用Captiva EMR-Lipid小柱净化,结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类和五氯酚等12种兽药残留的分析方法。样品用2%酸化乙腈溶液提取,以Captiva EMR-Lipid小柱净化,采用大气压电喷雾电离,选择反应监测模式,超高效液相色谱串联质谱法测定,基质匹配外标法定量。结果表明,12种兽药残留的检出限为0.1～2.0μg·kg^-1,回收率为68.1%～105.9%,相对标准偏差为1.9%～11.9%。该方法快速可靠、检出限和灵敏度满足现有监管法规要求,适合应用于鸡肉样品中兽药残留的快速筛查。