水产品中磺胺类药物检测能力验证质量控制分析

为保证实验室检验结果的准确性,参加了农业农村部组织的水产品中磺胺类药物检测能力验证活动,并对考核结果进行分析与经验探讨,以提高实验室检测能力。根据作业指导书要求,检测方法推荐使用《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》（农业部1077号公告-1-2008）,对提取溶剂和净化方式进行优化,提取溶剂用乙腈代替标准中1%甲酸乙腈,磺胺类药物的响应得到明显提高,并用Oasis PRiME HLB固相萃取净化柱代替正己烷液液萃取除脂净化,将优化后建立的方法应用于本次水产品中磺胺类药物检测能力验证,取得了满意的实验结果。     

Captiva EMR-Lipid固相萃取结合UPLC-MS/MS测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分

目的：建立采用Captiva EMR-Lipid前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分(氨基比林、咖啡因、非那西丁与苯巴比妥)的外标方法。方法：样品经酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,用0.05%甲酸(含5 mmol·L^-1乙酸胺)水溶液和乙腈作为流动相洗脱分离,采用电喷雾-正/负离子MRM模式检测。结果：在1～200 ng·mL^-1的质量浓度,4种化合物的线性相关系数均大于0.995,该方法的检出限在0.6～2.5μg·kg-1。肉制品进行3个水平添加实验(n=6),4种化合物的回收率为85.1%～113.1%,RSD为0.81%～14.60%。结论：本方法快速准确、精密度高,适合于炖肉中非法添加去痛片中4种成分的检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定植物油中21种农药残留

本文建立了一种三重四极杆气质联用仪测定植物油中多组分农残的方法.本方法使用环氧七氯作为内标,结合固相萃取技术,样品经提取、净化后上机检测.经测定可知,在给定的浓度范围(0.005～0.5μg·mL-1)内,21种农药残留均表现出良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99;各组分在3个加标水平(LOQ、10LOQ、1...     

LC-MS/MS法测定饮料中12种水溶性合成着色剂

目的：建立一种高效、准确,并且可以同时测定饮料中12种水溶性合成着色剂(柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、新红、诱惑红、赤藓红、亮蓝、靛蓝、偶氮玉红、酸性红73和酸性橙)的定性和定量检测方法。方法：对于不含蛋白质的样品,直接超声、离心;对于含蛋白质的样品,提取后经PWAX固相萃取小柱净化,试液通过C₁₈色谱柱分离,利用液相色谱串联质谱仪进行检测,外标法定量。结果：12种水溶性合成着色剂在此方法下有较好的线性关系,相关系数为0.991～0.999,检出限(S/N=3)为0.01～0.03 mg·kg^-1,加标回收率为70.6%～108.6%,精密度为0.8%～10.0%。结论：本研究建立的液相色谱串联质谱法可以同时测定饮料中12种水溶性合成着色剂的含量,且方法简便、快速、准确,满足定性和定量的检测要求。     

SPE-GCMS/MS法测定粮食中的10种有机磷

本试验建立了气相色谱-质谱-质谱联用测定粮食中10种有机磷(敌敌畏、毒死蜱、甲基毒死蜱、马拉硫磷、杀螟松、甲基嘧啶磷、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷)的方法。样品经固相萃取和全平行浓缩仪前处理后,用乙酸乙酯复溶,过滤后进入TSQ9000-GC/GC联用仪测定,用Auto-SRM方法优化,外标法定量。结果表明,10种有机磷线性关系良好(R0.99),加标回收率为99.1%～102.5%,精密度RSD为3.02%～5.92%。本方法简便、快捷,结果更加准确,并成功应用于实际粮食样品中10种有机磷的测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中6种除草剂

研究贝类中6种除草剂,包括氟哒嗪草酯、嘧菌腙、磺草唑胺、丙嗪嘧磺隆、双唑草腈和吡唑特经固相萃取用高效液相色谱-串联质谱进行分析的方法.试样用乙酸乙酯-二氯甲烷提取后,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,C18反相色谱柱分离后,采用ESI源正离子模式,经多反应监测模式进行定性和定量分析.研究表明,6种除草剂的质量浓度在1～500...     

分子印迹固相萃取-酶联免疫分析法检测鱼肉中组胺

本研究以组胺为模板分子,二乙烯基苯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,甲基丙烯酸与二烯丙基胺为混合功能单体,制备了适用于水相体系对组胺特异性吸附的分子印迹聚合物.该分子印迹聚合物可特异性吸附组胺,印迹因子达到2.07.并将其作为固相萃取材料对鱼肉样品中组胺进行富集与净化并结合酶联免疫分析技术实现对组胺的快速检测,样品添加回...     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定酱卤肉制品中胭脂红的优化

目的：建立全自动固相萃取-高效液相色谱法(Solid-Phase Extraction-High Performance Liquid Chromatography,SPE-RP-HPLC)测定酱卤肉制品中胭脂红的检测方法。方法：样品采用无水乙醇-氨水-水(7∶2∶1)振荡提取后,经冷冻除脂并离心,提取液经氮吹浓缩后,通过固相萃取柱净化,经Ultimate AQC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇和0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,测定波长为508 nm。结果：酱卤肉制品在0.01～50.00μg·mL^-1线性关系良好(r²≥0.999),胭脂红在0.1 mg·kg^-1、5.0 mg·kg^-1和10.0 mg·kg^-1添加水平的回收率在85.2%～94.7%,方法检出限为0.02 mg·kg^-1。结论：本方法快速...