4-氯乙酰乙酸乙酯的连续合成工艺

文章采用微通道反应器进行连续氯化反应来提高4-氯乙酰乙酸乙酯的收率。将双乙烯酮和氯气分别溶解于二氯甲烷，再通过计量泵按比例泵入微通道反应器中，在正压条件下以一定反应温度、时间进行反应。其结果表明，在双乙烯酮含量为20%、氯气含量为10%、氯气与双乙烯酮摩尔比为1.05∶1.00、反应温度为-10℃、流速为60 mL/min、停留时间为1 min的反应条件下制备的4-氯乙酰乙酸乙酯产品，其产品收率达到96.7%，产品提纯后含量达到98%以上。     

2-（2-甲氧基乙氧基）乙醛缩二甲醇的合成

2-(2-甲氧基乙氧基)乙醛缩二甲醇是一种重要的中间体，用途极其广泛。其合成工艺国内未见报道。现介绍采用乙二醇一甲醚为溶剂，与金属钠取代反应，再与2-氯乙醛缩二甲醇缩合反应生成产品的合成工艺。     

精品4-氯-2,5-二甲氧基苯胺还原工艺研究

文章探究了由4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯催化加氢还原制4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的一种新工艺。对Ni基催化剂进行改性优化,并添加相转移剂、脱氯抑制剂。得到的最佳反应条件为：在1 L高压釜中加入4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯60 g,改性Ni基催化剂6 g,相转移剂四丁基溴化铵0.3 g,脱氯抑制剂磷酸三苯酯0.6 g,通入氢气,反应压力0.6～0.7 MPa,反应温度60～70℃进行加氢还原反应。杂质吸附阶段加入活性炭4.5 g,保险粉3.5 g,碳酸钠0.5 g进行杂质吸附。该工艺产品纯度大于99.9%(HPLC)、总收率大于95%、外观为白色晶体。     

玻璃球负载纳米级SO4^2—／TiO2固体超强酸的研究

制备了玻璃球负载纳米级SO4^2-／TiO2固体超强酸，对其催化活性、重复使用效果、失活原因及再生方法进行了研究。该催化剂对乙酸和丁醇的酯化反应在重复使用9次后，反应3h乙酸的转化率由初次的99．3％变为84．9％，经再生处理，再重复使用6次反应3h乙酸的转化率由初次的98．0％变为78．3％。催化剂失活原因为活性中心被有机物覆盖以及SO4^2-的流失。催化产物的气相色谱说明该催化剂选择性好，无副产物生成。     

1，4-丁二醇脱氢和糠醛加氢耦合一体化Cu-Zn-A1催化剂的制备

γ-丁内酯和2-甲基呋喃是重要的有机化工中间体。现开发了常压脱氢加氢耦合一体化制γ-丁内酯和2-甲基呋喃的新工艺，在耦合过程中，糠醛加氢反应释放出来的热可以用于1，4-丁二醇脱氢反应，而1，4-丁二醇脱出的氢可以用于糠醛加氢。现将合成甲醇和水煤气转化的Cu-Zn-Al体系催化剂用于1，4-丁二醇脱氢和糠醛加氢耦合反应，采用不同的铝源制备催化剂。     

5—氯—吲哚—2—酮的合成

5-氯-吲哚-2-酮是合成抗菌、消炎、镇痛药物的起始的原料。研究和开发经济、方便、实用的5-氯-吲哚-2-酮的合成工艺具有重要的意义。现介绍以4-氯苯胺和氯乙酰氯为原料，通过氯乙酰化和分子内坏化反应，二步合成目标化合物。     

东亚乙烯生产商采用丁烷替代部分裂解原料

由于石脑油价格高于丁烷，因此许多亚洲乙烯生产商采用丁烷替代石脑油作为裂解原料。在典型情况下，约10％的石脑油裂解原料可用丁烷取代。如果原油价格仍维持高位，这一趋势将持续下去。丙烷也可用作石脑油裂解装置的替代原料，但由于东亚地区裂解装置的特殊构造，使用丁烷替代物更为普遍。     

4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯的合成研究

4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯是合成抗癌药物索拉菲尼的一种关键中间体之一。本文提出以4-氯-3-三氟甲基苯胺为原料,在二氯苯溶剂中与BT C进行反应,生成的异氰酸酯溶液经过脱溶剂后,再经精馏制得4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯。考察了各因素对反应的影响,得出了适合工业化的反应工艺条件。     

β-及ε-型铜酞菁的合成

β-铜酞菁(简称β-CuPc)是生产酞菁蓝、酞菁氯系列商品有机颜料以及酸性、直接、反应型染料的重要原料。国内外需求量很大，我国CuPc的年产量已超过3．5万t。本文介绍采用类似的国产廉价溶剂160S来合成β-CuPc，取得了较好结果。160S主要成份为二氯甲苯，不会生成PCB，价格仅0．65万元／t。     

1，4—丁二醇生产与市场分析

1，4-丁二醇的生产正从以乙炔为原料的Reppe工艺转向以环氧丙烷、丁二烯或丁烷为原料的工艺路线，较详细地分析了1，4-丁二醇国内外应用及市场情况，通过分析国内外1，4-丁二醇的生产和销售现状，以及今后几年需求预测，提出1，4-丁二醇产品发展建议。     

绿色化学品DMC市场潜力有待开发

碳酸二甲酯（DMC）具有良好的反应活性，毒性很低，是一种符合现代“清洁工艺”要求的环保型有机化工原料．是重要的有机合成中间体。DMC一方面有望在诸多领域全面替代光气、硫酸二甲酯（DMS）、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生产多种化工产品     

出光欲在二甲醚领域与中方合作

2007年,山东科技大学开发出反应精馏法分步反应制二甲醚工艺。该工艺采用“液-液-气”混相循环反应精馏技术路线,具有工艺简便易行、转化率高、能耗低、污染小且不存在设备腐蚀问题等特点,投资仅相当于同类技术的40％～50％。2007年9月,山东青州市龙宇化工科技有限公司应用该技术建成二甲醚示范装置。     

2-氯代苯并噻唑的合成

2-氯代苯并噻唑是合成稻田除草剂苯噻酰草胺的中间体之一，在医药合成方面也有应用。其工业品为淡黄色透明液体。其合成方法有两种：一种是用光气作氯化剂，将光气于0℃通入到三氯甲烷、促进剂M、N，N-二甲基氨基甲醛中，在0-10℃反应1h，60℃回流反应8h得     

2，4，5-三氟苯乙酸的合成研究

研究了以1,2,4-三氟苯为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应、碱性水解重排、氯代和Pd/C催化下甲酸脱氯反应获得首个二肽基肽酶-4(DPP-4)抑制剂西他列汀的起始原料2,4,5-三氟苯乙酸,探讨了催化剂、反应温度等对反应的影响。     

玻璃球负载纳米级SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸的研究

制备了玻璃球负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸,对其催化活性、重复使用效果、失活原因及再生方法进行了研究。该催化剂对乙酸和丁醇的酯化反应在重复使用9次后,反应3 h乙酸的转化率由初次的99.3％变为84.9％,经再生处理,再重复使用6次反应3 h乙酸的转化率由初次的98.0％变为78.3％。催化剂失活原因为活性中心被有机物覆盖以及SO42-的流失。催化产物的气相色谱说明该催化剂选择性好,无副产物生成。     

乙二醛的生产技术概述及市场前景

乙二醛（Glyoxal）又名草酸醛，是分子结构最简单的脂肪族二元醛，市场上销售的产品多是浓度为30％～40％的乙二醛水溶液。乙二醛除了具有脂肪醛的通性外，由于其分子中含有两个相互连接的羰基，因而还具有一些特殊的化学性质，可与醇、胺、酰胺、醛和含羟基的化合物等进行加成或缩合反应，还可以与类蛋白动物胶、纤维素、聚乙烯醇以及脲等发生交联反应。乙二醛与具有单个亲核中心的化合物反应，可生成直线型分子化合物；与具有两个稳定亲核中心的化合物反应，可生成环状化合物，     

1-甲基-3-苯基哌嗪的合成新工艺

1-甲基-3-苯基哌嗪(MPP)是一种重要的药物中间体，目前合成工艺存在着难以克服缺点，现介绍以N-甲基乙醇胺和环氧苯乙烷为原料，经缩合、氯化、闭环三步反应的合成工艺。     

关于酰氯化反应对噻霉酮制备工艺影响的研究

研究以2,2-二硫代苯甲酸为原料,用氯化亚砜进行酰氯化反应制得2,2-二硫化二苯甲酰氯,然后通过溴化反应、氨溶反应制得抑菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)。文章重点研究反应溶剂种类、氯化亚砜用量、反应温度、时间对酰氯化反应收率的影响。结果表明,以二甲苯作为反应溶剂,2,2-二硫化二苯甲酸与氯化亚砜反应的摩尔比为1∶2.1,反应温度控制在60～70℃,反应时间以3小时为宜,2,2二硫代二苯甲酰氯的收率最高可为73.3%。实验表明,酰氯化反应对1,2-苯并异噻唑啉-3-酮制备工艺有很重要的影响。     

氯醇法环氧丙烷氯醇化反应效果与产品醛值的内在联系

醛值作为工业环氧丙烷的一项重要产品指标,受到下游用户的高度重视。降醛值一度成为氯醇法环氧丙烷生产企业的攻坚课题。文章针对主要分析了氯醇化反应效果与产品醛值之间的内在联系,从分离的角度阐述了降低产品中乙醛含量从而降低产品醛值的方法。以及对其原理进行了系统的分析。     

帕利哌酮中间体的制备方法

3-（2-氯乙基）-2-甲基-9-羟基-6,7,8,9-四氢-4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮（简称CMHTP）是帕利哌酮合成关键中间体。以2-氨基-3-羟基吡啶为起始原料,与2-乙酰基丁内酯进行环合反应,与氯化亚砜进行氯化反应,与氢气进行氢化反应生成CMHTP,三步反应收率达48%,产物HPLC纯度达98%。