花生黄曲霉毒素检测中两种净化方法的比较

本论文研究了碱性氧化铝法和免疫亲和柱法在花生中黄曲霉毒素检测中的准确度、精密度,比较了二者在回收率上的差异,并分析了它们的优劣.结果黄曲霉毒素B1在2～16μg/kg添加水平内,前者回收率和变异系数分别为72.1%～81.9%和2.1%～5.6%,后者分别为74.2%～94.3%和2.0%～9.0%;黄曲霉毒素总量(B1+B2+G1+G2)在5.2～41.6μg/kg的添加范围内,前者回收率和变异系数分别为74.4%～85.4%和0.8%～4.5%,后者则为77.5%～92.2%和1.9%～7.8%.二者在回收率上并无显著性差异,准确度和精密度结果类似.与免疫亲和柱法相比,碱性氧化铝法操作步骤简化,并且费用较低.     

芝麻酱中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的测定——免疫亲和柱净化光化学柱后衍生-高效液相色谱法

建立了高效液相色谱法同时测定芝麻酱中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的方法。样品用甲醇+水(70+30,V/V)超声提取,免疫亲和柱净化富集,光化学柱后衍生,高效液相色谱荧光法对芝麻酱中黄曲霉毒素含量进行测定,以保留时间定性,峰面积外标法定量。结果表明,样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.5、0.2、0.7、0.2μg/kg,线性相关系数>0.999,三个添加水平的回收率均在87.2%~99.4%之间,相对标准偏差为2.88%~5.23%。     

液相色谱-串联质谱测定枸杞、大青叶等中药材中6种黄曲霉毒素

建立了中药材中6种黄曲霉素毒素的液相色谱串联质谱测定方法。中药材样品经粉碎后,采用70％的甲醇溶液高速搅拌、超声提取,提取液经免疫亲和柱净化后采用液相色谱一串联质谱仪测定黄曲霉毒素,外标法定量。可同时检测样品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2等6种黄曲霉毒素。方法的检出限为0.3μg／kg,定量限为1μg／kg,各基质在1μg／kg、5μg／kg、10μg／kg等3个水平的添加回收率（n=5）为78．9％-100.2％,相对标准偏差为4．2％-12．6％。该方法的检测速度快,基质干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外对中药材黄曲霉毒素相关限量的要求。     

进出口中成药中黄曲霉毒素检测方法的研究

[目的] 建立免疫亲和柱-溴化荧光分光光度法检测中成药中黄曲霉毒素总量的常规方法和免疫亲和柱高效液相色谱法检测检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的确认方法.[方法] 采用免疫亲和柱(IAC)净化、柱后光化学衍生的高效液相色谱/荧光检测器技术(HPLC/FLD)及溴化荧光光度法(BFS)分别测定两种中成药(水丸和蜜丸)中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2及其总量.[结果] IAC-HPLC/FLD法平均回收率为86.2%;最低检出限1.0μg / kg;BFS法平均回收率为92.1%;最低检出限1.0μg/kg.[结论] 本方法检测结果尚未发现假阳性现象,假阴性率为零.     

磁性固相萃取-HPLC-MS/MS检测苦荞茶中4种黄曲霉毒素

基于磁性固相萃取技术,本文采用自制磁性氧化石墨烯提取分离苦荞茶基质中的4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2),并结合高效液相色谱-三重四级杆质谱,在多反应监测模式(MRM)下进行目标物的分析通过对建立的磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法进行考察,实验结果表明,4种黄曲霉毒素在线性范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996(对于黄曲霉毒素B1,B2,线性范围为0.5μg/L^10μg/L;黄曲霉毒素B2、G2,线性范围为0.125 μg/L^2.5μg/L),方法的检出限和定量限分別低至0.014μg/L和0.046μg/L,加标回收率范围为73.3%~86.79%,RSDs(n=3)<8%。该方法简便、可靠,具有较好的灵敏度和准确性,能有效用于苦荞茶中4种黄曲霉毒素的检测。     

免疫亲和柱法测定果仁中黄曲霉毒素

研究了果仁中黄曲霉毒素B1、B2、B1和G2的净化、富集的免疫亲和柱法,并建立了正相高效液相色谱法同时测定这4种黄曲霉毒素的方法,该方法最低检测浓度为01μg/kg,添加回收率为51%～95%.     

莲子中黄曲霉毒素去除方法研究

目的:本文以莲子为研究对象,单因素分析以寻找最适合莲子中黄曲霉毒素去除的方法。方法:根据黄曲霉素的特性,采用不同介质溶液对莲子进行清洗,通过高效液相法精确测定黄曲霉毒素清洗前后总量的变化,筛选并确定最佳清洗方法。结果:1%碳酸氢铵溶液+2%~5%氨水清洗莲子,黄曲霉毒素下降趋势明显,去除率可达90%以上。     

高效液相色谱-柱前衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的方法研究

采用高效液相色谱-柱前衍生法对食用油中的黄曲霉毒素B1和B2进行检测。样品经85%乙腈水提取后,氮吹至近干,用正己烷和三氟乙酸衍生,在高效液相色谱仪荧光检测器上检测。结果表明:黄曲霉毒素B_1和B_2在0.2～40 ng·mL~(-1)内呈良好的线性关系,r 0.999,黄曲霉毒素B_1和B_2添加浓度在0.2～10μg·kg~(-1),回收率范围为83.7%～92.8%,RSD为4.0%～8.3%,检出限分别为0.075μg·kg~(-1)和0.068μg·k~(-1),并用所建方法同GB 5009.22-2016中的第二法进行比较分析,从而为食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的检测提供一种更快速、更节约成本的方法。     

LC/MS/MS测定食品中黄曲霉毒素B1的研究

样品经黄曲霉毒素免疫亲和柱纯化后用LC/MS/MS进行测定,方法简单快速,准确灵敏,抗干扰能力强.本法在添加0.50-5.0μg/kg的黄曲霉毒素B1时回收率为60%～90%,检测限达0.05μg/kg,可满足欧盟最新限量要求.     

免疫亲和柱—荧光分析法测定鲜乳和乳粉中的黄曲霉毒素M1

采用免疫亲和柱-荧光光度法快速测定了鲜牛乳及乳粉中黄曲霉毒素M1.试样经过离心、脱脂、过滤后,滤液经过键合有黄曲霉毒素M1特殊抗体的免疫亲和柱净化,此抗体对黄曲霉毒素M1具有专一的识别能力,黄曲霉毒素M1键合在分离柱中的抗体上.用甲醇/水(1090)将免疫亲和柱上杂质除去,以甲醇/水(8020)通过分离柱洗脱,加入溴溶液衍生,以提高测定灵敏度.衍生化后的洗脱液于荧光光度计中测定黄曲霉毒素M1,检测低限为0.01μg/kg,在0.1-1.0μg/kg范围内,回收率为89.6%-96.1%,变异系数为0.52%-5.8%,分析一个样品的时间小于30min.,分析过程中不使用黄曲霉毒素M1标准物质.用FAPAS的参考标样证实了检测方法、分析仪器和操作人员得到的结果是准确可靠的.本方法具有准确、简单、快速、安全等优点,可以满足少量和批量样品的检测需要.     

警惕食品中黄曲霉毒素的危害

曲霉毒素是一类真菌黄曲霉和寄生曲霉的有毒代谢产物,具有很强毒性,能严重破坏人和动物的肝脏组织,严重时会导致肝癌甚至死亡.它是生长在食物及饲料中的黄曲霉和寄生曲霉代谢的一组化学结构类似的产物,特曲霉也能产生黄曲霉毒素.目前已分离鉴定出的黄曲霉毒素有17种,主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2以及由B1和B2在人体内经过羟基化而衍生成的代谢产物M1、M2等.     

粮油食品中黄曲霉毒素的检测方法

本文主要分析粮油食品中黄曲霉素的检测方法,并结合当下粮油食品安全中黄曲霉毒素的危害和检测方式创新等为根据,从黄曲霉毒素对人的危害与高效液相色谱法、薄层色谱法、免疫分析法、生物传感器法和金标试纸法等方面进行深入探索与研究,旨在提升我国粮油食品中黄曲霉毒素检测技术,实现粮油食品的安全食用。     

高效液相色谱法检测人参和生姜中的黄曲霉毒素和棕曲霉毒素A

应美国食品药品管理局（USFDA）邀请,山东出入境检验检疫局技术中心生物毒素实验室参加了“高效液相色谱法检测人参和生姜中的黄曲霉毒素和棕曲霉毒素A”的AOAC国际协作研究（COACcollaborative study）。依照组织方提供的检测方法和测试程序,对30个待测样品进行了测定。结果显示,本方法检测人参和生姜中黄曲霉毒素的回收率为80％-90％,检测人参和生姜中棕曲霉毒素A的回收率为85％-95％。经使用,该方法快速、灵敏、准确、简便,满足实验室同时检测人参和生姜中黄曲霉毒素和棕曲霉毒素A的要求。     

吉林省内花生衣药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定

为测定吉林省内花生衣药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,评估样品污染情况,本文采用免疫亲和柱净化、高效液相色谱光化学衍生荧光检测法,以Agilent ZORBAX SB-C18为色谱柱(4.6×250 mm 5μm);以甲醇-乙腈-水(40:20:40)为流动相,流速为0.8 mL/min;柱温为25℃;荧光...     

酶联免疫吸附(ELISA)与高效液相色谱(HPLC)法检测粮谷中黄曲霉毒素B1方法比较

目的:对酶联免疫吸附与高效液相色谱法检测粮谷中黄曲霉毒素B1方法进行比较。方法:采用加标回收、样品检测等方法计算比较两种检测方法的回收率、重现性、偏差和检测时间。结果:ELISA法快速、便捷,HPLC法重复性性好,定量准确。结论:在日常检测工作中,两种检测方法可结合使用,可根据样品量等选择检验方法,当样品量较大时可先用ELISA法初筛,筛选出黄曲霉毒素B1结果可疑的样品再用HPLC法确认。     

粮油食品中黄曲霉毒素检测方法研究进展

黄曲霉毒素是粮油类食品中最为常见的一种毒素,是导致人体癌症的主要原因之一,其中B1的致癌性最强。因此,对粮油食品中黄曲霉毒素的检测方法进行研究具有重要的现实意义。本文着重介绍了黄曲霉毒素的基本结构、残留限量以及常见的检测方法,并且简要分析了这些方法的利与弊,旨在为粮油食品中黄曲霉毒素的检测方法提供更有价值的参考。     

柱后衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1含量的研究

通过使用柱后衍生系统,建立柱后碘衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1含量的方法。结果表明:黄曲霉毒素B_1在0.5~55.0 ng/mL浓度范围内具有良好的线性相关性,相关系数为0.999;对黄曲霉毒素B_1浓度0.4、2.0、20.0ng/mL的标准品进行6次平行分析,重复性结果良好,回收率范围为85.8%~106.2%,方法检出限为0.050μg/kg。     

高效液相色谱-柱后衍生法检测大米中黄曲霉毒素B_1方法分析

本文采用高效液相色谱-柱后衍生法对大米中的黄曲霉毒素B_1含量进行检测,分别从试剂与材料、仪器、测定条件、实验步骤、回收率实验等方面进行阐述。     

高精度温度传感器

日本村田制造公司研制出一种低成本薄膜温度传感器.这种温度传感器是通过把1～2微米厚的白金电阻图形印在高纯度氧化铝基片上制成的.其工作温度范围为-50℃～+600℃.允许电阻值误差为±0.06%(A级)和±0.12%(B级),电阻温度系数为为3850±5ppm/(A级)和3850±12ppm/C(B级).线性为0.6℃     

多功能柱净化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素

[目的]建立简便快速、灵敏准确、满足出入境检验工作要求的测定花生中黄曲霉毒素的方法.[方法]采用多功能柱净化、电化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生中黄曲霉毒素.[结果]多功能净化柱可一次性完成净化过程;乙腈/水(84+16)作为提取剂,以41的溶剂/试样比、高速匀质3min为提取方式的提取效果最为理想;电化学衍生装置的Kobra cell的衍生效果好;方法的检出限为0.2μg/kg,检测限为0.5μg/kg,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%.[结论]该方法简便快速、灵敏准确,经济、自动化程度高,可满足大批量花生出入境检验工作的要求.