BST型固体超强酸催化合成萘乙酸甲酯的研究

BST型固体超强酸(TiO2/SO42-)催化合成萘乙酸甲酯最佳反应条件为:n(甲醇):n(α-萘乙酸)=10:1,反应温度65℃,反应时间2 h,催化剂用量为α-萘乙酸质量的1%,酯收率大于92%.     

超声辅助Oxone/PTC氧化芳香醛合成羧酸

在超声辐射条件下,DMF/H2O做溶剂,使用Oxone/PTC(相转移催化剂)氧化体系在超声辅助条件下氧化芳香醛合成相应的羧酸。确定了适宜的反应条件为:超声辐射功率为300 W,温度为50℃,n(芳香醛)∶n(Oxone)∶n(PTC)=1∶1∶0.2,反应2h,收率超过80%。     

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的合成技术研究

以工业异丁醛和氢氧化钠合成了 2 ,2 ,4 三甲基 1,3 戊二醇。优化的工业生产条件为 :n(异丁醛 )∶n(氢氧化钠 )∶n((氢氧化钠 ) =4 0∶1∶14 ,第一阶段反应温度 2 8～ 5 2℃ ,时间 1～ 2h ,第二阶段反应温度 90～ 14 0℃ ,时间 6～ 8h ;合成产品对总原料的收率 >6 0 % ,质量分数≥ 97% ;同时提出了提高产品质量的后处理方法。     

普鲁脂芬的合成工艺改进研究

介绍了以4-(4-对氯苯甲酰)苯酚和2-溴-2-甲基丙酸异丙酯为原料制备普鲁脂芬(Procetofene)的方法,并优化反应条件,反应的最佳反应条件为:反应最佳投料比n[4-(4-对氯苯甲酰)苯酚]:n(2-溴-2-甲基丙酸异丙酯):n(三乙胺)=1:1:1.1,反应时间为8小时、溶剂为乙腈、反应温度为回流温度(81℃),产品普鲁脂芬的收率可达90.3%。     

7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯的合成工艺研究

选用7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯(GCLE)为原料制备了7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯。GCLE与卤化物、三苯基膦反应生成3位膦盐,在碱性条件下得到Wittig试剂(膦叶立德),再与甲醛反应生成7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯。实验结果采用正交表进行分析,结果表明,选用KI为卤化剂,K2CO3为碱性介质,n(甲醛)∶n(GCLE)为1∶10,溶剂为丙酮/CH2Cl2时,所得产物收率较高。     

酸性离子液体催化合成双丙酮丙烯酰胺

以N-甲基咪唑、2-氯乙基苯、对甲苯磺酸合成1-甲基-3-[α-甲基-（4-磺酸苄基）]咪唑对甲苯磺酸盐酸性离子液体。考察了酸性离子液体在丙酮和丙烯腈的反应中的催化性能,确定了最佳反应条件：n（丙酮）：n（丙烯腈）=2．2：1．0,酸性离子液体用量为丙烯腈质量的8．0％,反应温度（40±2）℃,反应时间3．0h.在该条件下双丙酮丙烯酰胺的收率〉61％,且反应结束后产物易于分离,酸性离子液体循环使用5次以上。     

双乙酸钠的研制

本文介绍了双乙酸钠的特点及应用情况,提出一种合成工艺,考察了物料配比、反应温度、时间及干燥条件对产品质量的影响,当n(HAC):n(Na2CO3)=(3.8:1)～(4.2:1),反应温度为110～120℃,反应时间为1～2h,干燥温度为70～80℃,干燥时间为2～7h,产品质量合格,收率在95%以上.     

龙陵紫皮石斛多糖醇溶性研究

龙陵紫皮石斛多糖经过α-淀粉酶酶解、盐酸酸解处理后,可以最大程度地溶解于乙醇中。研究结果表明:α-淀粉酶用量0.4%于55℃下水浴酶解2 h,盐酸(1∶1)调节浓缩液pH值为5于沸水浴酸解1.5 h,可促进石斛有效成分石斛多糖溶解于乙醇中。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中安赛蜜

建立了果汁饮料中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。采用C_(18)色谱柱,以20 mmol·L~(-1)乙酸铵与甲醇(98∶2)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,二极管阵列检测器,检测波长214 nm。结果表明:该方法安赛蜜回归方程线性关系良好,相对标准偏差3.2%(n=6),回收率在97.5%～99.1%。该方法简便快速,适用于果汁饮料中安赛蜜的检测。     

HPLC法测定苹果提取物中有效成分的含量

目的:建立测定苹果提取物中原花青素B_1、儿茶素、绿原酸、原花青素B_2、表儿茶素、根皮苷的HPLC方法,测定和比较不同苹果提取物中以上6种成分的含量。方法:采用十八烷基键合硅胶填充柱(C_(18)(2),100 A,4.6×250mm,5μm);以乙腈-水-乙酸(80∶20∶0.4,v/v/v)为流动相A,以乙酸-水(98∶2,v/v)为流动相B,梯度洗脱为0～3min,1%～5%A,99%～95%B;3～15min,5%～10%A,95%～90%B;15～25 min,10%～20%A,90%～80%B;25～35 min,20%～40%A,80%～60%B,35～45 min,40%～80%A,60%～20%B,45～50 min,80%～1%A,20%～99%B,50～55 min,1%A,99%B,体积流量为1.0 mL·min~(-1);柱温25℃;检测波长为280 nm;进样量20μL。结果:原花青素B1、儿茶素、绿原酸、原花青素B2、表儿茶素、根皮苷分别在0.0016～0.0400mg·mL~(-1)、0.0016～0.0400mg·mL~(-1)、0.0080～0.2000mg·mL~(-1)、0.003 2～0.080 0 mg·mL~(-1)、0.003 2～0.080 0 mg·mL~(-1)、0.008 0～0.200 0 mg·mL~(-1)呈线性良好关系;其平均回收率(n=18)分别为99.71%、99.75%、100.71%、99.85%、99.48%、99.54%。结论:该方法操作简便,重复性好,可用于苹果提取物中原花青素B_1、儿茶素、绿原酸、原花青素B_2、表儿茶素、根皮苷的含量测定。     

紫薯饮料护色液化工艺

本研究以紫薯为原料制备紫薯饮料,确定紫薯饮料的护色工艺和液化工艺。得到最优护色工艺为:将紫薯片放入浓度0.5%的复合护色剂(Vc∶柠檬酸=3∶2)中,20℃下护色10 min;加2倍水打浆新鲜甘薯在70℃下,添加0.4%的α-淀粉酶液化60 min。此工艺条件下制作的紫薯饮料口感良好、营养丰富。     

SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2-Al_2O_3催化合成衣康酸二异辛酯的研究

研究了固体超强酸SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3催化衣康酸与异辛醇合成衣康酸二异辛酯的酯化反应,甲苯作为带水剂,考察了催化剂种类,确定以SO24-/TiO2-SnO2-Al2O3为催化剂。随后考察反应物配比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了最佳工艺条件为n(衣康酸):n(异辛醇)=1:3,催化剂用量4.5%(质量分数),反应时间2h。在该条件下,衣康酸转化率达到98.9%,产物衣康酸二异辛酯的收率为96.2%。并对SO24-/TiO2-SnO2-Al2O3的重复使用性能进行考察,结果表明,与SO24-/TiO2相比,SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3在重复使用5次后仍具有较高的催化活性,衣康酸转化率和衣康酸二异辛酯收率为分别为98.2%和95.7%,说明载体中添加Sn和Al对于增加固体超强酸的寿命起了主要作用。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉中硝基呋喃类抗生素代谢物

用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)同时测定动物肌肉中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物.盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,同时加入2-硝基苯甲醛(2-NBA),37℃过夜衍生.上清液调pH值7.0后,用Oasis HLB固相萃取(SPE)柱净化.采用电喷雾电离(ESI),正离子,选择反应监测(SRM)模式检测.三离子原则,外标法定量.定量限(LOQ)5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)均为0.1ng/g,氨基脲(SEM)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)均为0.5nng/g;检测限(LOD)AMOZ、AOZ均为0.05ng/g,SEM、AHD均为0.1 ng/g.在添加浓度0.5～10ng/g范围内,AMOZ回收率为65.4%～91.3%,SEM回收率为62.7%～94.6%,AHD回收率为63.9%～89.4%,AOZ回收率为67.8%～90.9%.相对标准偏差(RSD)均小于4.8%.     

HPLC法测定婴幼儿营养米粉中泛酸的含量

本文建立了利用HPLC法测定婴幼儿米粉中泛酸含量的方法。色谱柱:Kinetex C_(18) 2.6μm,4.6×100 mm;流动相:0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液∶甲醇=95∶5;流速:1 mL·min~(-1);柱温:35℃;进样量:20μL;二极管矩阵检测器,检测波长200 nm。方法在0.861 2～8.612 1μg·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数R~2=0.999 946 6,泛酸加标回收率平均值97.6%,样品测定精密度RSD为2.54%。     

进口食品中BHA与BHT的流动注射化学发光法测定

BHA与BHT与铬(Ⅵ)发生氧化还原反应,产生的铬(Ⅲ)可催化Luminol(鲁米诺)-H2O2化学发光体系,籍此,结合流动注射技术,建立了一种高灵敏度的快速测定BHA与BHT的新方法.方法的线性范围为2.0×10-9～4.0×10-5g/mL和2.8×10-9～1.0×10-5g/mL,检出限为6.0×10-10g/mL和8.0×10-10g/mL,相对标准差为1.2%和1.4%(1.0×10-7g/mLBHA和BHT,n=11).该方法应用于进口食品中痕量BHA和BHT的测定,结果满意.     

乳制品中维生素B_1检测条件优化研究

本文主要针对乳制品中维生素B_1测定的衍生条件及流动相条件进行了优化研究。在衍生条件方面,将氢氧化钠的浓度增加至140g·L~(-1),将衍生样品的取样量降低至2mL;流动相优化方面,将乙酸钠与甲醇的体积比调整为70∶30。经测试,该条件测定乳制品中维生素B_1回收率在93.5%～98.0%,相对标准偏差RSD为2.69%(n=6),适用于乳制品中维生素B1的测定。     

高效液相色谱法同时测定甜油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠与脱氢乙酸

建立了甜油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠与脱氢乙酸5种食品添加剂的高效液相色谱法快速同时测定的方法。采用C_(18)色谱柱,以甲醇-0.02mol·L~(-1)乙酸钠与0.4%乙酸(25∶75)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),柱温30℃,二极管阵列检测器,检测波长214nm、230nm、293nm。结果表明:该方法 5种添加剂回归方程线性关系良好,相对标准偏差在3.8%以下(n=6),回收率在93.7%～101.9%。该方法简便快速,准确可靠,可用于甜油中5种添加剂含量的同时测定。     

乳制品中维生素B_2的快速测定方法

通过选择C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇(65∶35)为流动相;激发波长为462nm、发射波长522 nm的色谱条件下建立一种简单快速的维生素B_2测定方法。通过该种方法得出:维生素B2最低定量限为0.11mg/100 g,方法检出限0.03 mg/100 g,相关系数0.999 9,加标回收率90.1%~91.1%,RSD(n=6)0.16%~0.44%,符合乳制品中维生素B_2测定方法,且较传统检测方式更为快速、准确。     

魔芋寡聚糖DS-VLK杀菌剂的研制

应用现代生化技术酶法降解魔芋葡甘聚糖,经正交试验优化双硫化化学改性工艺条件和参数,制成了魔芋寡聚糖DS-VLK。结果表明魔芋精粉在pH值5.0、温度40℃下酶解3.5h;寡聚KGM与5%H2O2(3∶1,V/V)及5%HCl(20∶1,V/V)在40℃下酸解氧化2.5h;寡聚KGM醛酸与环氧丙烷(1∶2寡KGM,V/V)和40%NaOH(1∶20寡KGM,V/V)在30℃下羟丙基化3h;寡聚KGM醛酸丙酯与诱导剂H(1∶1寡KGM,m/m)在pH值7.0、50℃下反应3h;最后于30℃、pH值6.5时加入Na2S(1∶2诱导剂H)反应2.5h的优化工艺条件下产物含硫量最高。     

测定鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量前处理条件的优化

目的:优化HPLC-MS/MS检测鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量检测前处理条件。方法:采用HPLC-MS/MS测定,色谱柱为AgilentSB-C_(18)RRHD,流动相为乙腈+5mmol·L~(-1)乙酸铵(75∶25),经匀浆处理的鲜活水产品,用乙腈提取,加入中性氧化铝(100～200目)后,用5 mmol·L~(-1)乙酸铵(pH=4.5)-乙腈(1+1)溶液复溶,以氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿为内标。结果:孔雀石绿及其代谢物与相应内标物的峰面积比值和检测浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.99996和0.99997,检出限分别为0.16μg·kg~(-1)和0.10μg·kg~(-1),回收率为88.2%～98.3%,相对标准偏差(n=3)为0.1%～2.2%。结论:该实验方法简便,处理成本更加低,准确度高,重复性好,适用于鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的测定。