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基于磁性固相萃取技术,本文采用自制磁性氧化石墨烯提取分离苦荞茶基质中的4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2),并结合高效液相色谱-三重四级杆质谱,在多反应监测模式(MRM)下进行目标物的分析通过对建立的磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法进行考察,实验结果表明,4种黄曲霉毒素在线性范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996(对于黄曲霉毒素B1,B2,线性范围为0.5μg/L^10μg/L;黄曲霉毒素B2、G2,线性范围为0.125 μg/L^2.5μg/L),方法的检出限和定量限分別低至0.014μg/L和0.046μg/L,加标回收率范围为73.3%~86.79%,RSDs(n=3)<8%。该方法简便、可靠,具有较好的灵敏度和准确性,能有效用于苦荞茶中4种黄曲霉毒素的检测。 相似文献
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进出口中成药中黄曲霉毒素检测方法的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
[目的] 建立免疫亲和柱-溴化荧光分光光度法检测中成药中黄曲霉毒素总量的常规方法和免疫亲和柱高效液相色谱法检测检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的确认方法.[方法] 采用免疫亲和柱(IAC)净化、柱后光化学衍生的高效液相色谱/荧光检测器技术(HPLC/FLD)及溴化荧光光度法(BFS)分别测定两种中成药(水丸和蜜丸)中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2及其总量.[结果] IAC-HPLC/FLD法平均回收率为86.2%;最低检出限1.0μg / kg;BFS法平均回收率为92.1%;最低检出限1.0μg/kg.[结论] 本方法检测结果尚未发现假阳性现象,假阴性率为零. 相似文献
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通过探索超高效液相色谱分离,串联质谱测定以及样品前处理条件,建立了罗非鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物多残留物分析方法。罗非鱼中4种药物的检测限(CCα)为0.03-0.05μg/kg,定量限(CCβ)为0.05~O.09μg/kg。在0.5-100μg/L浓度范围,4种药物的质谱测定值与浓度线性关系良好。在0.25-10μg/kg水平浓度范围,罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物平均添加回收率在89.1%-103.5%之间,日间变异系数为2.6%-12.4%。 相似文献
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液相色谱-质谱/质谱法测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
本文建立了一种测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱-质谱/质谱方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,采用基质匹配外标曲线法定量。在2.0—400ng/mL浓度范围内呈良好线性。本方法的测定低限:牛奶为0.2μg/kg,奶粉为1.0μg/kg。牛奶样品在添加浓度0.2-10μg/kg范围内,回收率为70.0%-110.0%;奶粉样品在添加浓度1.0—10μg/kg范围内,回收率范围为65.0%-100.0%。相对标准偏差在8.65%-12.8%之间。 相似文献
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免疫亲和柱法测定果仁中黄曲霉毒素 总被引:2,自引:1,他引:1
研究了果仁中黄曲霉毒素B1、B2、B1和G2的净化、富集的免疫亲和柱法,并建立了正相高效液相色谱法同时测定这4种黄曲霉毒素的方法,该方法最低检测浓度为01μg/kg,添加回收率为51%~95%. 相似文献
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采用高效液相色谱-柱前衍生法对食用油中的黄曲霉毒素B1和B2进行检测。样品经85%乙腈水提取后,氮吹至近干,用正己烷和三氟乙酸衍生,在高效液相色谱仪荧光检测器上检测。结果表明:黄曲霉毒素B_1和B_2在0.2~40 ng·mL~(-1)内呈良好的线性关系,r 0.999,黄曲霉毒素B_1和B_2添加浓度在0.2~10μg·kg~(-1),回收率范围为83.7%~92.8%,RSD为4.0%~8.3%,检出限分别为0.075μg·kg~(-1)和0.068μg·k~(-1),并用所建方法同GB 5009.22-2016中的第二法进行比较分析,从而为食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的检测提供一种更快速、更节约成本的方法。 相似文献
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免疫亲和柱—荧光分析法测定鲜乳和乳粉中的黄曲霉毒素M1 总被引:2,自引:0,他引:2
采用免疫亲和柱-荧光光度法快速测定了鲜牛乳及乳粉中黄曲霉毒素M1.试样经过离心、脱脂、过滤后,滤液经过键合有黄曲霉毒素M1特殊抗体的免疫亲和柱净化,此抗体对黄曲霉毒素M1具有专一的识别能力,黄曲霉毒素M1键合在分离柱中的抗体上.用甲醇/水(1090)将免疫亲和柱上杂质除去,以甲醇/水(8020)通过分离柱洗脱,加入溴溶液衍生,以提高测定灵敏度.衍生化后的洗脱液于荧光光度计中测定黄曲霉毒素M1,检测低限为0.01μg/kg,在0.1-1.0μg/kg范围内,回收率为89.6%-96.1%,变异系数为0.52%-5.8%,分析一个样品的时间小于30min.,分析过程中不使用黄曲霉毒素M1标准物质.用FAPAS的参考标样证实了检测方法、分析仪器和操作人员得到的结果是准确可靠的.本方法具有准确、简单、快速、安全等优点,可以满足少量和批量样品的检测需要. 相似文献
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[目的]建立了气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,外标法定量。[结果]在0.1-4mg/kg的范围内线性良好(r〉0.99),在0.05-0.25mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%-100%,相对标准偏差(RSD)为4.7%-7.4%,检出限(LOD)为0.025mg/kg,测定低限(LOQ)为0.05mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合葡萄中扑灭津残留量的测定。 相似文献
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建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平(0.8、2.0、10.0μg/kg)的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差(RSDs)为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。 相似文献
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运用酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法测定水产中的氯霉素残留。结果显示,ELISA法最低检测限为0.0125μg/kg,鱼、虾、贝类样本的添加回收率为80.4%-101.3%,变异系数为5.7%-11.5%;LC-MS/MS法最低检测限为0.1μg/kg,样本添加回收率为82.7%-98.2%,变异系数为6.2%-9.7%。用酶联免疫法对实际样品进行检测,筛选出5个阳性样本,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,且测定结果一致。研究表明,酶联免疫法快速、灵敏、可靠,为水产品中氯霉素的残留检测提供了快速筛选方法,而液相色谱-串联质谱法准确度高,适用于阳性样本的确证和精确定量。 相似文献
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酶联免疫分析法测定猪肠衣中磺胺二甲基嘧啶残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立测定猪肠衣中磺胺二甲基嘧啶残留量的ELISA分析法。方法检测低限为5μg/kg;在5μg/kg、20μg/kg和100μg/kg三个添加水平进行加标回收试验,回收率分别为82.0%-96.0%、87.5%-102.0%和83.9%-105%;重复性试验:CV%分别为5.3%、5.3%和8.2%;重现性试验:CV%分别为8.0%、7.9%和7.5%。本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于猪肠衣中磺胺二甲基嘧啶残留量的快速检测。 相似文献
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采用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,建立了粉质化妆品中六价铬的测定方法。样品经0.05 mol/L氢氧化纳溶液超声振荡提取;HPLC采用Hypersil GOLD C18柱分离,以5%(v/v)甲醇-2 mmol/L四丁基硫酸氢铵水溶液(pH 4.0)作为流动相;ICP-MS测定选用碰撞池技术以消除40Ar12C对52Cr的谱学干扰。方法学研究结果表明,添加水平为0.040-2.000 mg/kg时,回收率为77.5%-107.5%,相对标准偏差(RSD)小于10%。 相似文献
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本试验建立了测定动物源性食品中敌菌净残留量的高效液相色谱法。样品用碱性二氯甲烷提取并经浓缩后,在酸性条件下用正己烷、乙酸乙酯和阳离子交换小柱净化。固体提取物溶解在0.1mol/L盐酸溶液中,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。敌菌净线性范围为0.01-2.5μg/mL,其相关系数和回归方程分别为r=0.99986,y=13.3808 x-0.1409;样品平均加标回收率为87.8%-97.1%,相对标准偏差为2.73%-7.32%;方法的最低检出限为0.01mg/kg。 相似文献