电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定龟苓膏中镉、铬和锌的含量

龟苓膏试样经干法灰化后,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定其中的镉、铬和锌的含量。方法的加标回收率在93.9%~105.1%,相对标准偏差在0.85%~3.03%,具有良好的准确度和精密度。因此,该方法可用于龟苓膏中重金属含量检测和控制。     

高效液相色谱法测定食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了同时检测食品中4种添加剂的高效液相色谱法。选用岛津C18色谱柱,以甲醇和0.2 mol/L乙酸铵为流动相,体积比为8∶92,检测波长230 nm,流速为1.0 mL/min,进样量10μL,通过二极管阵列检测器进行检测。该方法在0.01~0.10 mg/mL线性良好,相关系数r≥0.999,检出限(S/N=3)分别为0.004、0.001 8、0.001 2、0.003 g/kg,相对标准偏差(n=6)为1.13%~2.13%,回收率为86.7%~100.0%。该方法精密度和准确度较好,样品处理简单,适用于食品中多种添加剂的测定。     

微波消解和石墨消解ICP-OES法对千层饼中铝含量测定的比较

以千层饼为材料,采用微波消解和石墨消解两种不同的前处理方法,用ICP-OES测定千层饼中铝的含量,对两种方法的准确度,精密度和加标回收率进行比较。铝在0~4μg/m L范围内线性良好,两种消解方法的相对标准偏差都在2%之内,微波消解的回收率在94.6%~97.6%,石墨消解的加标回收率在99.8%~102.0%。结果表明:微波消解和石墨消解的准确度、精密度和加标回收率均能满足千层饼中铝含量的测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定大米中的总砷

本次试验采用氢化物发生原子荧光光谱法测定大米中的总砷,研究了KBH_4浓度、溶液酸度和共存离子等方面对大米中总砷测定结果的影响。结果表明,在硝酸—过氧化氢体积比为5∶2的微波消解下,砷的线性范围为0~80 g/L,该方法回收率在96.0%~106.0%,检出限为0.3 g/L。该方法快速、准确度高,应用于大米中总砷的检测,获得满意结果。     

测定大米中敌敌畏残留量的处理方法比较

目的:通过不同前处理方法对大米中敌敌畏残留量的测定比较,为检测大米中敌敌畏方法提供更多选择性参考。方法:采用国标GB/T 5009.20-2003改进法及QuEchERS两种不同前处理方法,用气相色谱对敌敌畏进行检测,对两种处理方法的线性相关性、稳定性及添加回收率等参数测定结果进行比较。结果:线性范围为0.008~0.2μg/mL时,两种处理方法检测结果与敌敌畏浓度都呈良好的线性关系,相关系数都大于0.999。在0.01、0.05、0.1 mg/kg加标水平下,每个浓度做6个平行样,采用国标GB/T 5009.20-2003改进法,敌敌畏回收率为84.8%~85.43%,RSD为2.18%~2.61%;采用QuEchERS法,敌敌畏的回收率为81.53%~84.51%,RSD为1.17%~4.91%。结论:两种前处理方法没有明显的差异,完全达到对大米中敌敌畏残留检测要求。     

食品中丙烯酰胺的测定及其含量控制方法

建立一种准确、方便的检测食品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱分析方法。样品中的丙烯酰胺经丙酮提取后,以甲醇-水溶液(5∶95)为流动相,C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为210 nm,外标法定量。结果显示,方法线性良好,检出限为5 ng/g,RSD为0.53%~2.10%,回收率为86.3%~101.5%。运用该检测方法,进一步探索减少食品中丙烯酰胺产生的措施,结果表明,将薯条油炸温度降到180℃和在其原料中添加VC、纤维素可有效控制丙烯酰胺的产生,其中添加纤维素的效果明显。     

火焰原子吸收光谱法测定坛紫菜中11种元素的含量

以坛紫菜为研究对象,采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定坛紫菜中11种微量元素含量。结果表明:坛紫菜中元素含量顺序为:KNaMgFeCaZnMnCuCrPbCd;加标回收率在95.6%~101.4%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~3.4%,具有较高的精密度与准确度,这为坛紫菜质量控制及其合理开发与利用提供了重要的依据。     

检测莠去津残留试剂盒的研制

通过合成人工抗原、制备单克隆抗体,研制出检测玉米、甘蔗中莠去津残留的快速检测酶联免疫试剂盒。该试剂盒灵敏度为3μg/L,对玉米、甘蔗样本的最低检测限可达27μg/kg;该试剂盒添加回收率为88.5%~106.4%,变异系数为6.9%~8.8%;对实际样本的检测结果与气相色谱法基本一致。该方法快速、灵敏、可靠,为玉米、甘蔗中莠去津的残留检测提供了便捷、准确的分析检测手段。     

一种霉菌和酵母菌的快速检测研究

本实验制备一种用于快速检测霉菌和酵母菌的测试片,并用该测试片与国家标准检测方法和3M试纸片法进行对比,对测试片的准确度进行评估。结果显示,测试片操作简便,培养48 h的检测结果与国家标准方法相比准确度达到97%以上。     

检测高效氯氟氰菊酯残留试剂盒的研制

利用化学合成对高效氯氟氰菊酯分子结构进行改造,制备了相应的半抗原,并与载体蛋白偶联合成人工抗原,免疫动物,制备单克隆抗体。在筛选高效氯氟氰菊酯单克隆抗体的基础上,建立酶联免疫检测方法,并研制出检测苹果、大豆、蔬菜中高效氯氟氰菊酯残留的试剂盒,蔬菜选择了莲花白作为检测对象。该试剂盒的灵敏度为1μg/L,对苹果、大豆、莲花白样本的最低检测限分别可达到20、30、60μg/kg;添加回收率68.8%~105.3%,批内变异系数为7.1%~13.2%;批间变异系数为7.9%~13.1%。对实际样本的检测结果与气相色谱法基本一致。该方法快速、灵敏、可靠,为水果、蔬菜中高效氯氟氰菊酯的残留检测提供了便捷、准确的分析检测手段。     

海产品中汞的快速检测研究

本文建立了固体测汞仪测定海产品中汞含量的方法。样品通过热解使汞释放,通过金汞齐吸收汞蒸气,加热吹扫定量释放金汞齐吸收的汞,用冷原子吸收法测定。本方法采用土壤标准物质绘制标准曲线,方法回收率为81.3%-123%,相对标准偏差（n=10）为14.5%。采用本方法对鱼粉中汞进行测定,结果与微波消解-原子荧光光谱法测定结果基本一致,略高于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的测定结果。固体进样技术避免了汞在样品消解过程中的损失,节约了分析时间和成本。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定彩妆类化妆品中的汞

采用HNO3-H2O2消化样品,用氢化物发生原子荧光光谱法测定彩妆类化妆品中汞的含量。当汞的浓度处于0-10μg/L时,其浓度与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997。回收率为90.65%-98.92%。该方法简便快速,稳定性好,灵敏度高,可广泛应用于彩妆类化妆品中汞的测定。     

有色金属矿产品中汞的检测方法比较

铜精矿中汞的测定方法是冷原子吸收光谱法,锌精矿和铅精矿中汞的测定方法是原子荧光光谱法,均采用湿法溶解样品,用还原剂将汞还原,再将生成的汞原子导入光谱仪进行测定。这两种方法的检测流程较长,不能满足进口有色金属矿产品在口岸快速验放的需求。本文选择了固体进样直接测定法为测定铜精矿、锌精矿和铅精矿中汞含量的快速检测方法,无需对样品进行前处理,10分钟内即可获取结果。同时,借助自动进样装置,进一步降低劳动强度,减少人为干预,使检测效率得到进一步提高,对样品较多、工作量较大的实验室效果尤为显著。     

口香糖中多种色淀类色素的检测方法

建立口香糖中的柠檬黄、靛蓝、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤藓红的液相色谱分析方法。该方法利用二极管阵列检测器中的多波长检测模式,对色素进行有效分离,实验结果表明,质量浓度在0.2~10.0 mg/kg时,各组分校准曲线的相关系数均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)为0.01~0.04 mg/kg,样品加标回收率均在70%~87%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~6.6%,方法的灵敏度和精密度均符合相关要求,该方法具有快速、准确、操作简单等特点,适用于口香糖中色淀类色素的检测。     

进口煤炭中砷、汞检验监管的必要性研究

本文从煤炭中砷、汞的危害、含量范围以及检验监管现状分析和探讨了加强煤炭中砷、汞检验监管的必要性,并提出了相关的建议,对进口煤炭中有害元素砷、汞的检验监管有待加强。     

汞污染对食品质量的危害及对人体的伤害

如今工业的发展,在提高生活质量的同时,也带来了严重的汞污染。基于此,介绍汞的理化性质、汞污染的来源,汞污染对商品质量的危害以及对人体造成的危害,并简单谈谈关于汞污染的治理。     

止咳水中31种常见毒品成分的快速测定

止咳水试样用50%甲醇水溶液超声提取,经有机滤膜过滤后,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,建立了止咳水中31种毒品成分的快速测定方法。分析物采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。可待因等28种组分在2~50μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限在0.2~2μg/L范围内,在10~50μg/L添加浓度范围内回收率为80.1%~109%;大麻酚、四氢大麻酚、大麻二酚物质在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限均为4μg/L,在50~250μg/L添加浓度范围内回收率为81.2%~109%;化合物的相对标准偏差(RSD)为1.7%~14.4%。所建立的方法灵敏度高,简便快捷,稳定性好,可用于止咳水中毒品类物质的定性鉴定及定量分析,为该类物质的快速检测提供技术支撑。     

原子荧光光谱法测定锡锭中的汞含量

[目的]建立采用原子荧光光谱法测定锡锭中汞含量的方法。[方法]样品用王水溶解,并在稀王水介质中,用氯化亚锡将试液中的汞离子还原成汞原子,由载气带入石英原子化器中,在原子荧光光谱仪上测其荧光强度。[结果]变异系数在2.66%-4.11%之间,回收率在95.17%-110%之间,检出限0.005ng/mL。[结论]操作方便,检测结果准确可行,适合于锡锭中0.0000005%-0.0000160%汞的测定。     

驻留类化妆品中镉和汞的监测结果及健康风险评估

为评估化妆品中镉和汞潜在健康风险,课题组从多种渠道随机选取化妆品样品作为本次调查研究对象,通过固体进样汞镉测定仪测定了半永久纹绣产品、面膜和面霜三大类别化妆品中重金属的含量,针对通过皮肤接触途径的暴露特性,采用美国环境保护局(USEPA)推荐的健康风险模型,对重金属汞、镉通过皮肤接触途径引起的健康风险进行初步评价。结果发现,纹绣、面膜和面霜三类化妆品的风险值与USEPA推荐的风险值比较风险甚微,但值得注意的是,单独将两个超标样品进行评估,数值分别为1.0×10^-6/年和1.7×10^-6/年,则表示存在一定风险。