应用近红外透射技术快速检测肉骨粉中脂肪含量

利用近红外透射技术快速、简便、穿透能力较强的特点建立肉骨粉中脂肪含量新的检测方法,包括定标、建模、验证和应用实验等.结果表明(1)检测只需几分钟,而且无需制样、称样和消耗化学试剂.(2)与索氏法相比,其定标标准偏差为0.75%,定标相关系数为0.93;验证标准偏差为0.87%,验证相关系数0.92;定标方程检验F值为12.36,有显著性意义(P＜0.01);初步应用的标准偏差为0.64%,相关系数为0.95.该新方法可对肉骨粉中脂肪含量实现快速简便的连续检测,尤其适合大批量样品,有很好的应用前景.     

水性涂料中甲醛含量测定方法改进初探

[目的]建立简便快速而且准确的测定水性涂料中甲醛含量的方法.[方法]采用定氮仪蒸馏出水性涂料中的甲醛,用蒸馏水吸收后再用乙酰丙酮分光光度法测定.[结果]采用定氮仪可以把样品蒸馏时间从60min缩短至15～20min,操作简便,方法相对标准偏差为0～6.1%,回收率93.3%～105%.[结论]本方法操作简便、快速、准确,具有良好的分析应用前景,可满足大批量涂料出入境检验工作的要求.     

猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的HPLC同时测定方法研究

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的检测方法.[方法]样品用0.01 mol/L EDTA-2Na、0.3%磷酸溶液、高氯酸(1:1)混合溶液提取,上清液过C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量.[结果]克伦特罗、沙丁胺醇在0.04～10μg/mL范围内线性关系良好.相关系数为0.99992～0.99993.在0.001～0.05mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在70.3%～94.3%之间,相对标准偏差为1.52%～5.85%,土零素、四环素在0.5～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.99993～0.99997.在0.02～0.5mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在64.1%～94.2%之间,相对标准偏差为1.23%～4.53%.[结论]本法简便、快速、定量准确、精密度商.适用于猪肉样品中克伦特罗,沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的同时检测.     

荧光分析法快速检测水产品中副溶血性弧菌

[目的] 提出一种新颖、简便、快速检测水产品中副溶血性弧菌的方法.[方法] 本方法用阿拉伯糖-葡萄糖醛酸盐培养基(AG)在37℃下对副溶血性弧菌进行增菌,以苯甲基-L-精氨酸-7-氨甲基-香豆素(Bz-Arg-7AMC)作荧光底物,用荧光分析法检测该菌的胰蛋白酶样活性,通过判读胰蛋白酶样活性,确定水产品中是否污染有副溶血性弧菌.[结果] 该方法的灵敏度为20个/g,相关分析表明荧光分析法与5管MPN计数法呈正相关,相关系数为0.86.[结论] 用本方法只需8个小时就可完成水产品中的副溶血性弧菌的检验,操作简便,灵敏度较高,适于快速检测需要.     

高效液相色谱法测定洗手液中的三氯新

[目的]建立有效测定洗手液中三氯新含量的方法.[方法]采用高效液相色谱法,样品用流动相溶解超声萃取,用0.45μ膜过滤,在Thermo ODS C18柱(5μm,4.6×250mm)上分离;以甲醇-乙酸铵缓冲溶液为流动相,体积比为8020,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为210nm.[结果]用外标法定量,三氯新的回收率为93.5%～97.0%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～2.1%.[结论]方法操作简便快速,精密度好,准确度高.     

微波消解-FI-HG-AAS法测定中药材中汞和砷含量的研究

[目的]建立快速、准确地测定中药材中汞和砷含量的方法.[方法]微波消解处理样品,流动注射-氢化物发生-原子吸收法检测.[结果]汞在0.002 mg/L～0.02 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.0004mg/L;砷在0.02 mg/L～0.16 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.001mg/L,相关系数均大于0.99990;汞的回收率在85.0%～93.8%,砷的回收率在89.4%～102.0%,相对标准偏差分别为5.5%和4.1%.[结论]该方法省时、节能、准确度高.     

ICP-AES法同时测定铁矿石中Al2O3、P、MgO、CaO、Cu、As、Zn、Pb、Mn含量

[目的]建立快速、准确并可同时测定铁矿中多种杂质含量的方法.[方法]样品用盐酸、氢氟酸、高氯酸处理一次溶样,优化仪器工作条件,利用国家标准溶液,根据待测元素含量配制相对的标准系列,采用电感耦合等离子体发射光谱法.[结果]用本方法检测限为0.2～56.6 μg/mL,相对标准偏差CV＜5%,各项回收率95%～109%.[结论]本方法具有较高的准确度,精密度,可满足口岸检测要求.     

多功能柱净化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素

[目的]建立简便快速、灵敏准确、满足出入境检验工作要求的测定花生中黄曲霉毒素的方法.[方法]采用多功能柱净化、电化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生中黄曲霉毒素.[结果]多功能净化柱可一次性完成净化过程;乙腈/水(84+16)作为提取剂,以41的溶剂/试样比、高速匀质3min为提取方式的提取效果最为理想;电化学衍生装置的Kobra cell的衍生效果好;方法的检出限为0.2μg/kg,检测限为0.5μg/kg,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%.[结论]该方法简便快速、灵敏准确,经济、自动化程度高,可满足大批量花生出入境检验工作的要求.     

双毛细管火焰原子吸收法快速测定涂料中的汞

[目的] 测定涂料中可溶性的汞含量.[方法] 采用双毛细管进样,在线氢化物发生火焰原子吸收法测定汞,通过在线加入SnCl2溶液,提高了汞的吸收灵敏度,并可抑制共存离子的干扰.[结果] 本法测定涂料中的汞含量,回收率达到87.6%～101.9%.[结论] 本方法快速、简便、准确,灵敏度高,结果令人满意.     

豆粕蛋白溶解度测定方法的研究

[目的]摸索影响豆粕蛋白质溶解度测定中的关键因素及其控制方法,建立正确评价豆粕加工质量的测定方法.[方法]参考美国大豆协会提供的蛋白质溶解度测定方法,测定蛋白质溶解度,同时测定尿酶活性.[结果]制样粒度及其称量准确性、2%KOH溶液浓度准确度及其放置时间、豆粕溶解时的振荡器转速、振荡时间、温度等都会影响测定结果,10次平行测定的标准偏差为0.065,相对标准偏差为0.17%.[结论]该方法精密度好,准确度高,能满足进出口检验的需要.