左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐中溶剂残留的测定

为建立气相色谱法测定左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐中溶剂残留的方法,采用气相色谱检测,FID检测器,柱温为40℃,进样口温度为140℃。对检测方法的检出限、定量限、线性、精密度、稳定性进行考察。该方法适合于左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐中溶剂残留的测定。     

HPLC法测定石椒草中芦丁的含量

为了提升石椒草质量评价的效率,提出了用HPLC法测定石椒草中芦丁的含量。通过对流动相、检测波长、色谱柱、提取溶剂及提取时间等因素的考察,最终确定了HPLC法测定石椒草中芦丁含量的最佳测定条件,即采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸溶液(体积比为30∶70)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为257 nm,柱温为25℃。结果表明,芦丁进样量为0.093 34～1.166 75μg(R²=0.999 2)时与峰面积呈现良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率为99.49%,RSD为1.6%。所建立的测定石椒草中芦丁含量的HPLC法,结果准确可靠,供试品制备简便,且具有高灵敏度、高准确性,可为石椒草质量评价标准及质量控制提供数据支持。     

HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263 nm,流动相为甲醇-0.1 mol/L的醋酸铵(二者体积比为40∶60),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.42%(RSD值为0.51%)。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾的含量测定的不确定度评定

测量不确定度是现在各个国家通用的用来表示测量结果的方法。下一步就是对检测结果好坏的判定。怎么合理的判断它的好坏,这个问题一直困扰着科研工作者们。经过多年的研究,人们渐渐形成了一套判定检测结果的原则。第一点是对四苯硼钠、滴定度等一系列可能产生误差的量进行计算,第二点就是钾含量的测定,进行不确定度的计算。通过对钻井中聚丙烯酰胺钾盐钾含量的测定,制定一定的标准。目的是对钻井液中其他化学试剂提供方法模型。     

高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA磺酸钠注射液含量

建立了高效液相色谱测定丹参酮ⅡA磺酸钠注射液含量的方法.流动相为甲醇和0.05mol/L的醋酸钠溶液,该醋酸钠溶液含0.1%(质量分数)的庚烷磺酸钠,用冰醋酸调节pH=4.5;流动相中V(甲醇):V(醋酸钠)=55:45;检测波长为271 nm.方法学研究表明本法适用性良好.     

莲子心饮片含量测定方法优化

为了解决提取效率低而导致的市售莲子心含量项鲜有合格的问题,对莲子心饮片中有效成分的提取方法进行优化.分别对莲心碱的提取方式、提取溶剂以及提取溶剂体积进行了考察,利用优化后的提取方法制备莲子心饮片供试品溶液,选用Kromasil 100-5-C18(4.6 mm×150 mm)色谱柱,以乙腈-0.015 mol/L十二烷...     

阿莫西林克拉维酸钾片含量测定方法的改进

为解决实际应用中克拉维酸钾峰与后相邻杂质的分离度达不到要求的问题,建立了一种同时测定阿莫西林克拉维酸钾片中阿莫西林和克拉维酸钾含量的新方法,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以pH值为4.4的0.05 mol/L磷酸二氢钠缓冲液为流动相,柱温为35℃,流速为1.0mL/min,检测波长为220nm。结果表明:阿莫西林和克拉维酸钾两主峰与相邻杂质得到完全基线分离,分离度大于1.5;克拉维酸钾对照品溶液质量浓度为0.050 0~0.500 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率(n=9)为100.14%,RSD值为0.24%;阿莫西林对照品溶液质量浓度为0.100 0~1.000 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为100.45%,RSD值为0.17%。与原有的《中华人民共和国药典》方法相比,新的阿莫西林克拉维酸钾片含量测定方法专属性好,准确度高,操作简便快捷,结果可靠,可作为一种质量控制方法。     

HPLC法测定川芎中洋川芎内酯I和H的含量

目的建立同时测定川芎中洋川芎内酯I和洋川芎内酯H含量的HPLC方法。方法采用反相高效液相色谱法,使用AglientZorbaxSB—C18（4．6mm×250mm,5μl）色谱柱,流动相为甲醇-0．5％乙酸水溶液,进行二元梯度洗脱,柱温30℃．流速0．8ml·min^-1,检测波长280nm。结果洋川芎内酯I在0．021mg／ml-0．211mg／ml范围内线性良好,回归方程为Y=5731821X-11224（R=0．9996）,平均回收率为103．3％;洋川芎内酯H在0．015mg／ml～0．151mg／ml范围内线性良好,回归方程为Y=3350213X＋1709（IZ=0．9998）,平均回收率为101．9％。结论该方法为川芎中洋川芎内酯I和洋川芎内酯H的定量提供了准确的方法。     

反相高效液相色谱法测定新疆黄花柳中水杨苷含量

建立了一种反相高效液相色谱法测定黄花柳提取物中水杨苷的含量。色谱柱为ODS(6．0 mm i．d×150 mill,5μm),流动相为甲醇一水(体积比为10∶90),在269 nm波长处检测。研究结果表明：水杨苷的检测限为25 ng,线性范围为8．00～200．O0 mg·L-1,回归方程为A=2.5185C-0.98459(r=0．9995),加标平均回收率为93.23％。方法操作简便、快速、准确。     

HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中6种成分的含量

为了提高薄荷配方颗粒的质量标准,建立其多指标定量评价体系,采用HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸、香叶木苷、香蜂草苷和蒙花苷6种成分的含量.采用Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-乙腈(B)-5％冰乙酸(C)为流动相,梯度洗脱,流速为...     

反相高效液相色谱法测定潮安胶囊中齐墩果酸的含量

目的建立测定潮安胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。方法采用Kromasil-C18柱（4．0mm×150mm,5μm）,乙腈-水-磷酸（80：20：0．5）为流动相,流速0、8mLmin^-1,检测波长为208nm,柱温2℃．结果齐墩果酸在1．124～5．620μg的范围内线性良好,回归方程为：Y=381943×X＋1651（r=0.9999）,平均回收率100．39％,RSD为1．10％．结论该法简便、准确、重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

旋光法测定三氮唑核苷注射液的含量

采用旋光法测定三氮唑核苷注射液的含量 ,与河北药品标准 1 991年版采用的定氮法比较 ,方法简单 ,快捷 ,准确。两法测定结果偏差为± 0 .1 %。对制剂车间半成品的质量快速控制提供了一个可行的方法。     

紫外一可见分光光度法测定氧氟沙星片的含量

采用紫外-可见分光光度法测定氧氟沙星片的含量,用0.1 mol/L盐酸为溶剂,294 nm作为测定波长,质量浓度为2～12 mg/L时,吸光度与质量浓度呈线性关系,此方法的平均回收率为99.5％,RSD值为0.3％.该法操作简单、快速,结果准确.     

高效液相色谱法测定心可舒胶囊中丹参素钠的含量

目的 建立心可舒胶囊中丹参素钠的含量测定。方法：方法采用色谱柱：Agilent ZORBAX SB—C18（4．6×25mm,5um）色谱柱;流动相：甲醇-2％冰醋酸溶液（4：96）;流速：0．8ml·min^-1;检测波长;280nm.结果 丹参素钠在0．044～1.76ug范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率100.92％,RSD为1．07％。结论本法简便、准确、重现性好,为心可舒胺囊的质量控制提供了依据。     

化学需氧量快速测定法和国标法对比研究

通过对化学需氧量快速测定法与GB 11914-89《水质化学需氧量的测定——重铬酸盐法》进行比对,从精密度、准确度等方面进行试验,验证了快速测定法在日常监测中能够代替国标法的可行性。     

GC-MS/MS法测定金牛眼药、拨云散眼药、 特灵眼药中麝香酮的含量

为了全面有效地评价眼药的内在质量,针对眼药质量标准中均未设置与人工麝香相关质控指标的现状,研究了GC-MS/MS法测定金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药中麝香酮含量的方法。采用HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),分流进样,分流比为3∶1,进样量为1μL,程序升温,选择电子轰击源(EI源),多反应监测模式(MRM)进行测定,监测离子对及电压为m/z238.3098.10(CE6),m/z 209.2095.20(CE 12),m/z 209.20109.20(CE 9)。结果表明,麝香酮保留时间为10.30min,线性范围为53.18～1 329.6ng(r=0.999 4),金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药的加样回收率(n=9)分别为95.2%,95.5%和95.1%,RSD值分别为1.5%,1.9%和1.2%。研究方法简便准确,重复性良好,可用于金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药中人工麝香含量的控制,为全面评价眼药质量提供技术支撑。