柱前衍生[CD*2]液相色谱[CD*2]串联质谱法测定环境水体中草甘膦及其代谢产物的影响因素研究

为了更好地了解水中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸的浓度水平,采用柱前衍生-液相色谱-串联质谱法对其进行测定.采用Inert Sustain Bio C18 HP色谱柱,乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,水浴-超声50℃衍生60 min,正离子模式,内标法定量,测定水样中的草甘膦和氨甲基磷酸;并探讨了质谱条件、色谱条件、衍生条件、保存时间、采样保存容器、金属离子因素对草甘膦回收率的影响.结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸的方法定量限分别为0.030,0.028 pg/L,加标回收率为83.4％～108％,相对标准偏差(n=6)为2.6％～8.0％.通过大量实际样品测定,内标物回收率控制在7 4.5％～12 9％.采用的测定方法准确,抗干扰能力强,检测结果能够满足《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)Ⅰ类水限值要求,研究结果对保护水体生态安全具有重要的参考价值.     

微波消解-流动注射法测定海水中总磷

为了实现实时监测近岸海域海水中的总磷水平,采用微波消解-流动注射-紫外分光光度法进行测定,并通过控制程序实现连续测定。优化了消解条件、进液顺序和显色剂质量浓度等实验条件,并在最佳实验条件下测定的海水中总磷浓度与吸光度呈良好线性关系。标准样品检验的相对标准偏差(RSD)为4.095%,样品的加标回收率在95%~98%之间。研究方法稳定性的检测结果显示,零点漂移在±0.1%之内,量程漂移在±3%之内,符合《近岸海域水质自动监测技术规范》(HJ731—2014)的要求。用微波消解-流动注射-紫外分光光度法测定的大连老虎滩表层海水中总磷的质量浓度为0.068 9 mg/L,与国标法(GB/T 12763.4—2007)测定结果(0.069 3 mg/L)无显著性差异。因此,该测定方法可用于快速测定海水中总磷的含量,为实现海水富营养化的预警监测提供可靠数据。     

食品容器及包装材料用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)成型品中蒸发残渣不确定度的评估分析

按照GB/T5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准》的分析方法处理分析样品,在此基础上建立蒸发残渣测量不确定度的数学模型。通过分析测定过程不确定度的各种来源,计算各不确定度分量。当蒸发残渣(4%乙酸)的残留质量浓度为15.18mg/L时,相对标准不确定度为1.055mg/L,扩展不确定度为2.11mg/L(k=2)。     

气相色谱-质谱联用法检测塑料制品中的六溴环十二烷

建立了回流提取塑料制品中六溴环十二烷(HBCD)气相色谱/质谱联用仪GC/MS测定含量的分析方法.该方法适用于塑料制品中HBCDD的检测,线性范围为0.5-10.0 mg/L,方法检出限为5mg/kg,加标回收率为85 ％-98％,相对标准偏差3.44％-4.25％.该方法简便可靠,能够达到REACH和ROHS塑料制品中HBCDD的检测要求.     

荧光猝灭法间接测定废水中草甘膦

基于革甘膦与微量过量溴的定量反应,及过量部分的溴对罗丹明B的荧光猝灭作用,建立了一种新的荧光猝灭法测定草甘膦的方法。反应均在pH=5.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中进行。本法激发波长λ_(ex)=500nm(带通滤光片),发射波长λ_(em)=510nm(截止滤光片)。当加入溴的浓度为4×10~(-6)mol/L和8×10~(-6)mol/L时,草甘膦的线性范围分别为0～0.13mg/L和0.13～0.26mg/L。重复10次测定样品结果的相对标准偏差为2.54％,加标回收率在92.4％～100％之间。干扰实验表明,样品中仅Fe~(3+)和三乙胺可产生干扰,这些组分可被阳离子交换树脂和吸附脂分离除掉。本法可直接用于草甘膦生产废水的测定。     

液相色谱直接测定水中苯胺在应急监测中的应用

为了建立一种快速准确测定水体中苯胺的分析方法,以用于环境应急监测,使用高效液相色谱-荧光检测法测定水中的苯胺。将水样经微孔滤膜(0.22μm)过滤后直接进样分析,以甲醇和磷酸盐缓冲溶液作为流动相,在λ_(Ex)/λ_(Em)=230nm/340nm的荧光条件下进行测定,数据显示:该方法在质量浓度0.010~2.00mg/L的范围内线性良好,检出限为0.098μg/L,测定下限为0.392μg/L;在连续12d的实际环境应急监测中,其加标回收率为91%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.0%~3.1%,绘制质量控制图结果满意。该方法可快速准确地提供监测数据,是监控水体污染程度和评估应急处理措施的有效手段,适用于水中苯胺的环境应急监测和日常监测。     

离子色谱法测定水中亚硝酸盐的不确定度评定——应用TOP-DOWN技术

利用2个不同阶段的亚硝酸盐实验室质控样品的数据,采用TOP-DOWN技术中的控制图法评定了离子色谱法测定水中亚硝酸盐的不确定度。方法按照HJ 84—2001《水质无机阴离子的测定离子色谱法》测定水中亚硝酸盐。结果显示,测定亚硝酸盐浓度为0.388mg/L的实验室质控样品,不确定度为0.012mg/L。     

甲萘酚代替萘乙二胺测定水中苯胺类化合物

在 p H为 1 2的硼砂 -氢氧化钠缓冲液中苯胺类化合物的重氮盐与甲萘酚的显色反应迅速 ,显色液可稳定 2 h以上。用甲萘酚代替萘乙二胺测定苯胺类化合物 ,简便 ,快速 ,稳定。苯胺类化合物的质量浓度在 0 .0 3～ 2 .8mg/L范围内符合比尔定律 ,线性相关系数为 0 .9999。该法与废水中苯胺类化合物标准测定方法相比结果一致     

油田废水中苯酚的电化学检测方法研究

介绍了一种简便的油田废水中苯酚的电化学检测方法,利用循环伏安法研究苯酚在聚五磺基水杨酸修饰碳糊电极上的电化学行为,并采用差分脉冲伏安法对标准曲线和实际样品苯酚浓度测定。结果表明,氧化峰电流与苯酚的浓度在5~175μmol/L和220~555μmol/L两个浓度区间呈良好的线性关系,检出限为2.2μmol/L。实际样品测得的苯酚含量为17.55μmol/L,平均回收率为100.2%。     

改性膨润土吸附去除水中六价铬的实验研究

以江西膨润土为原料,用十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂对其改性,研究了有机改性膨润土去除废水中六价铬的影响因素.结果表明:吸附剂用量为4％,pH偏酸性,吸附时间为40min,废水浓度为10mg/L,在此条件下六价铬的去除率达90％以上.     

甲醇电氧化制备甲醛的研究

介绍了一种用电化学法合成甲醛的新方法,研究了甲醇和盐酸混合体系中各种工艺条件对甲醛收率的影响,得到最佳电解条件如下:电极电流密度为20 mA/cm2,电解温度为40℃,电解时间为6 h,甲醇初始浓度为0.5 mol/L,盐酸初始浓度为1 mol/L。在此条件下电解甲醇,甲醛收率达19.1%,电流效率为28.8%。     

β-D-半乳糖苷酶活性测定方法的研究

应用分光光度计建立一种简便检测β D 半乳糖苷酶(GAL)活性的方法。酶反应条件研究表明,在总体积为1mL的0.1mol/L柠檬酸反应缓冲体系(pH值为4.5)中含0.8μmol的底物邻硝基苯β D 吡喃半乳糖(ONPG),含相当于2mg左右蛋白质的酶提取液,37℃孵育30min后用0.5mol/L碳酸钠1mL终止反应,用紫外分光光度计于405nm波长测定的吸光度值最能反映该酶活性。结果显示,该方法的批内变异系数在3.92%～4.89%之间,批间变异系数为3.8%,均小于5%;在所检测该酶质量浓度范围(1～2.5mg/mL)内线性关系良好,当反应体系的蛋白含量低于0.5mg/mL时,酶活性不能被检出;每组的平均回收率均在95%～105%之间,说明在所检测浓度范围内回收良好。因此,该方法具有稳定性好、灵敏度高、简便易行等特点,适合一般实验室应用。     

2，3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析

通过对色谱分离条件的优化,建立了2,3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析方法。色谱条件为SE-30毛细管色谱柱(25 m×0.22 mm×0.25μm);载气(N2)流速为1.0 mL/min;柱温为130℃;进样器温度为200℃;分流进样模式,分流比为100∶1。对合成样品进行了测定,线性回归方程为A=440.84c+33 088,r=0.999 3,线性范围为2~500 mg/L,方法的检出限为0.2 mg/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.30%。     

土工布料在含砷河道底泥脱水固定化中的实验研究

对含砷河道底泥进行一系列小柱脱水实验和25L土工管袋脱水实验。通过小柱脱水实验确定了絮凝剂(阳离子型聚丙烯酰胺)的投加量;通过小型土工管袋脱水实验,对淋出液水质、袋内污泥含固率变化以及脱水效率等指标进行分析,探讨了土工管袋工艺对含砷底泥的适用性。实验结果表明,絮凝剂的最佳投加量为0.12mg/L。土工布料能够截留住99%以上的颗粒物,使污泥的含固率从5%提高到21%(质量分数),体积减少近85%,淋出液中砷质量浓度仅为14μg/L。该土工管袋对高含水率含砷污泥的脱水固定化具有很好的实际应用价值。     

The rising disparity in the price of healthful foods: 2004–2008

Nutrient-dense foods that are associated with better health outcomes tend to cost more per kilocalorie (kcal) than do refined grains, sweets and fats. The price disparity between healthful and less healthful foods appears to be growing.This study demonstrates a new method for linking longitudinal retail price data with objective, nutrient-based ratings of the nutritional quality of foods and beverages. Retail prices for 378 foods and beverages were obtained from major supermarket chains in the Seattle, WA for 2004–2008. Nutritional quality was based on energy density (kcal/g) and two measures of nutrient density, calculated using the Naturally Nutrient Rich (NNR) score and the Nutrient Rich Foods index (NRF_9.3). Food prices were expressed as $/100 g edible portion and as $/1000 kcal. Foods were stratified by quintiles of energy and nutrient density for analyses.Both measures of nutrient density were negatively associated with energy density and positively associated with cost per 1000 kcal. The mean cost of foods in the top quintile of nutrient density was $27.20/1000 kcal and the 4-year price increase was 29.2%. Foods in the bottom quintile cost a mean of $3.32/1000 kcal and the 4-year price increase was 16.1%.There is a growing price disparity between nutrient-dense foods and less nutritious options. Cost may pose a barrier to the adoption of healthier diets and so limit the impact of dietary guidance. Nutrient profiling methods provide objective criteria for tracking retail prices of foods in relation to their nutritional quality and for guiding food and nutrition policy.     

重组大肠杆菌产耐高温β-糖苷酶发酵条件优化

β-糖苷酶ttβGLY是Thermus thermophilus产生的一种耐高温酶,该酶具有较高的乳糖水解活性和转糖基活性。通过对重组大肠杆菌发酵生产β-糖苷酶ttβGLY条件的研究发现,优化后的培养基组成如下:蛋白胨14g/L,酵母粉7g/L,乳清13.3g/L,NaCl 10g/L,KH2PO43g/L,K2HPO45g/L,MgSO4.7H2O 1g/L。种子培养基组成如下:蛋白胨10g/L,酵母粉5g/L,葡萄糖4g/L,NaCl 10g/L,CaCO35g/L。种龄12h,接种量8%,装量40mL/250mL三角瓶,于37℃发酵24h,菌体干重10.010g/L,酶活可达2.384U/mL,分别是优化前的4.4倍和2.4倍。     

一阶微分伏安法快速检测对硝基酚和间硝基酚

在pH值为5.5的0.1 mol/L的HAc-NaAc体系中,采用一阶微分伏安法实现了间硝基酚、对硝基酚在玻碳电极上的同时检测。在3.0×10-6~1.0×10-4mol/L浓度范围内,间硝基酚和对硝基酚的一阶微分还原电流均与其浓度呈现线性关系,二者的检测限分别为9.1×10-7mol/L和1.2×10-6mol/L,此方法用于模拟水样测定,回收率为96.7%~104.0%。     

替米考星溶液的紫外分光光度法测定

建立了紫外分光光度法测定替米考星溶液含量的方法。以0.01mol/L的盐酸为溶剂,测定波长为291nm,通过专属性试验、准确度试验、线性关系考察、精密度试验等方法学研究,建立了紫外分光光度法测定替米考星的方法。替米考星测定的线性方程为A=0.026 7ρ+0.005 9,r=0.999 9,线性范围为8～48μg/mL。准确度试验(n=9)平均回收率为100.6%,RSD值为0.5%。以紫外分光光度法测定替米考星溶液的含量,方法准确、简单易行,是适合快速测定替米考星含量的方法。     

顶空气相色谱法测定废水中甲硫醚

采用静态顶空气相色谱法,ββ-’氧二丙腈填充柱,火焰光度检测器(FPD),研究了气液体积比、平衡温度、平衡时间、ρ(NaCl)等因素对废水中甲硫醚测定的影响,建立了废水中甲硫醚测定的新方法,取得了0.02 mg/L的检出限、97.6%~103.4%的回收率和0.7%~2.0%的相对标准偏差。该方法简单,快速,准确。     

密封消解法测定COD的方法研究

以硫酸锰代替硫酸银作催化剂,对密封消解法测定COD的条件进行了优化,得出最佳消解条件:消解温度为160℃,消解时间为35 min,催化剂质量浓度10 g/L。进行了高、中、低3个不同浓度的加标回收率试验,相应的回收率分别为98.72%,101.2%,97.24%,平均值为99.05%,RSD为1.08%。测定了实际水样的COD值,并与标准法进行了对比,统计检验表明,两方法间无显著性差异,但密封消解法具有简便快速、分析费用低、适于批量样品测定的优点。