超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐

目的:试验同位素标定法测定茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱法的可行性。方法:取茶叶样品适量,用乙酸溶解,在离心机中除去杂质。取上清液。为了防止可能会存在的离心不彻底的物质,所以用活性炭吸附法再次提纯。同时用液相色谱法进行分离。检测其含量。结果:结果显示,在茶叶中提取高氯酸盐的含量时在0.25~50 mg/L时,提取效果良好。结论:运用超高效液相色谱-串联质谱法测定含量操作简单,数据可信度高,且实用性强。对于茶叶中高氯酸盐的提取具有指导意义。     

超高效液相色谱串联质谱法测定环境样品中高氯酸盐和氯酸盐的含量

为测定环境样品(水体、土壤)中高氯酸盐和氯酸盐的含量,本文采用超高效液相色谱串联质谱法,选用Thermo Acclaim Trinity P1复合离子交换柱(50mm×2.1mm,3μm)作为分析柱,以高氯酸盐内标(HClO4-O4)、氯酸盐内标(ClO3-18O13)定量,采用ESI-方式、MRM模式,进行检测.结果...     

离子选择性电极法测定牙膏中的氟含量

[目的]探讨TISAB溶液作为金属离子掩蔽剂和OH-离子的pH调节剂对氟离子选择电极测定牙膏氟含量的影响.[方法]进行不同条件、不同方法的对比实验.[结果]选用TISAB(I),用量控制在60～80mL,适宜测定的pH值为6～7,回收率为98.6%～104.00%,RSD＜2.7%.[结论]分析方法的准确度、重现性、线形关系、稳定性均能达到科研和生产的要求,操作简便,可推广用于化妆品中氟含量的测定.     

原子吸收分光光度计用于分子吸收测定钢铁中的磷

[目的]建立用原子吸收分光光度计测定钢材中非金属元素含量的方法,拓展原子吸收法的使用范围.[方法]在酸性溶液中,磷与钼酸铵和钒酸铵形成的杂多酸可被MIBK萃取至有机烟中,用原子吸收分光光度计进行测量,给出磷的含量.[结果]该法应用于钢材样品中磷含量的测定,取得满意的结果,回收率95%～105%.[结论]本方法操作简便,分析结果准确,不需要增加任何仪器设备就可使原子吸收分光光度计用于测定非金属元素磷.     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉素

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定浓缩苹果汁中棒曲霉素含量的方法.[方法]用乙酸乙酯提取浓缩苹果汁中棒曲霉素,碳酸钠水溶液净化提取液,蒸干乙酸乙酯层,其残留物用乙酸缓冲液溶解.[结果]棒曲霉素浓度在10 μg/L～150 μg/L范围内与峰面积有很好的线性关系r=0.9990;棒曲霉素回收率为98%～103%,重现性好(RSD为1.8%);灵敏度高,最小检出量为10 μg/L.[结论]用HPLC测定浓缩苹果汁中棒曲霉素的含量可操作性强、准确度高.     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉素

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定浓缩苹果汁中棒曲霉素含量的方法.[方法]用乙酸乙酯提取浓缩苹果汁中棒曲霉素,碳酸钠水溶液净化提取液,蒸干乙酸乙酯层,其残留物用乙酸缓冲液溶解.[结果]棒曲霉素浓度在10 μg/L～150 μg/L范围内与峰面积有很好的线性关系r=0.9990;棒曲霉素回收率为98%～103%,重现性好(RSD为1.8%);灵敏度高,最小检出量为10 μg/L.[结论]用HPLC测定浓缩苹果汁中棒曲霉素的含量可操作性强、准确度高.     

水性涂料中甲醛含量测定方法改进初探

[目的]建立简便快速而且准确的测定水性涂料中甲醛含量的方法.[方法]采用定氮仪蒸馏出水性涂料中的甲醛,用蒸馏水吸收后再用乙酰丙酮分光光度法测定.[结果]采用定氮仪可以把样品蒸馏时间从60min缩短至15～20min,操作简便,方法相对标准偏差为0～6.1%,回收率93.3%～105%.[结论]本方法操作简便、快速、准确,具有良好的分析应用前景,可满足大批量涂料出入境检验工作的要求.     

ICP-AES法同时测定铁矿石中Al2O3、P、MgO、CaO、Cu、As、Zn、Pb、Mn含量

[目的]建立快速、准确并可同时测定铁矿中多种杂质含量的方法.[方法]样品用盐酸、氢氟酸、高氯酸处理一次溶样,优化仪器工作条件,利用国家标准溶液,根据待测元素含量配制相对的标准系列,采用电感耦合等离子体发射光谱法.[结果]用本方法检测限为0.2～56.6 μg/mL,相对标准偏差CV＜5%,各项回收率95%～109%.[结论]本方法具有较高的准确度,精密度,可满足口岸检测要求.     

ICP-AES法测定磷矿砂中Fe2O3、Al2O3、MgO、Na2O、SrO、MnO含量

[目的]建立同时测定各种磷矿中Fe、Al、Mg、Na、Sr、Mn含量的方法.[方法]用王水溶样法或氢氟酸-高氯酸金溶法溶解磷矿砂试样,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)同时测定Fe2O3、Al2O3、MgO、Na2O、SrO、MnO含量.[结果]本方法具有较好的准确性和精密度.[结论]本方法同样适用于磷矿石、磷矿、磷铁矿和磷土矿等,测定范围为,Fe2O30.1%～8%;Al2O30.10%～4%;MgO0.1%～10%;Na2O＞0.015%;SrO＞0.015%;MnO＞0.015%.     

双毛细管火焰原子吸收法快速测定涂料中的汞

[目的] 测定涂料中可溶性的汞含量.[方法] 采用双毛细管进样,在线氢化物发生火焰原子吸收法测定汞,通过在线加入SnCl2溶液,提高了汞的吸收灵敏度,并可抑制共存离子的干扰.[结果] 本法测定涂料中的汞含量,回收率达到87.6%～101.9%.[结论] 本方法快速、简便、准确,灵敏度高,结果令人满意.