原子荧光法测定土壤中汞含量消解方法的改进研究

消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤。本文利用标准方法《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法》(GB22105.1-2008),《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》(HJ680-2013)和改进后的水浴消解法进行前处理,采用原子荧光法测定土壤样品中的汞含量,对比了3个土壤标准物质的精密度、准确度和回收率。试验发现,三种消解法的精密度、准确度和回收率均能满足土壤的检测要求。但改进后的水浴消解法具有更好的精密度、准确度和回收率,且简化了操作过程,适用于大批量土壤样品的汞含量测定。     

微波消解-ICP-OES测定土壤中重金属元素

HNO_3-HF-HClO_4微波消解法和HNO_3-HF-H_2O_2微波消解法是土壤样品前处理的重要方法,其中HNO_3-HF-H_2O_2微波消解时间短、速度快、污染小、背景干扰小。电感耦合等离子体发射光谱仪ICPOES测定土壤中铜、锌、铅、铬、镍时,其线性范围为0~3μg/m L,相关系数均在0.999以上,能满足土壤重金属测定要求。通过HNO_3-HF-H_2O_2微波消解法和电感耦合等离子体发射光谱仪检测可知,土壤标准样品GSS-8、GSS-20、GSS-23、GSS-27的铜、锌、铅、铬和镍结果在定值范围内。     

ICP-MS法测定土壤6种重金属元素

本文使用王水—微波消解作为土壤前处理方法,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中铬、镍、铜、锌、镉、铅6种重金属元素,探讨了ICP-MS测定土壤6种元素的可行性。结果表明,实验室经过对ICP-MS法测定土壤和沉积物中铬、镍、铜、锌、镉、铅的重金属方法进行验证,其中线性关系中相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 8;检出限分别为0.2、0.1、0.1、0.4、0.03、0.1 mg·kg~(-1),检出下限分别为0.8、0.4、0.4、1.6、0.12、0.4 mg·kg~(-1);精密度中铬、镍、铜、锌、镉、铅的相对标准偏差分别为1.2%～2.7%、1.1%～3.7%、0.4%～3.5%、0.9%～4%、0.3%～0.3%、1.1%～2.0%;准确度中各指标均在标准物质GSS-25和GSS-12不确定度范围内。线性关系、检出限、精密度、准确度均符合《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取—电感耦合等离子体质谱法(HJ 803-2016)》要求,ICP-MS测定土壤铬、镍、铜、锌、镉、铅6种重金属元素可行。     

微波消解ICP-MS法同时测定土壤中的九种元素的探讨

利用微波消解ICP-MS法同时测定土壤中9种元素。前处理采用硝酸-盐酸—氢氟酸-高氯酸顺序处理消解与定容。ICP-MS仪器稳定后,设置所需工作参数,采用内标(Sc、Tl、Ge、Bi、In、Rh)进行校正,元素检出限量为0.05~0.15μg/L,测试结果与来自国家土壤标准物质中心的标物比对,测定值与标准值或参考值基本一致,符合目前对土壤检测精度要求。该方法快速、简便、准确,适于土壤中多种微量元素的同时测定。     

全自动石墨消解电感耦合等离子质谱法测定土壤中的重金属

本文使用全自动石墨消解仪消解土壤样品,利用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的铜、铅、锌、镍、镉、钴、砷、钒八种元素,前处理采用硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系,对两个标准土壤进行测定。试验结果表明,该方法测定结果均在标准值范围内,相对标准偏差控制在10%以内,适用于土壤重金属多元素分析。     

不同消解方式下ICP-MS同时测定土壤中重金属含量的对比研究

电热板消解法、全自动石墨消解法和微波消解法是3种常用的消解方式。本文采用3种消解方式对土壤样品进行前处理，然后运用电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）同时测定土壤样品中的6种重金属含量。结果表明，电热板消解法对Cr的正确度和Cd的精密度会产生一定影响，而全自动石墨消解法和微波消解法对6种重金属均表现出良好的正确度和精密度。3种消解方式下，ICP-MS测定土壤样品中的6种重金属，平行性较好。     

土壤中金属砷的检测技术研究

土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。土壤砷形态及生物有效性研究是开展污染诊断、评估环境健康风险及开展砷污染土壤修复的重要依据。本文采用原子荧光光谱法对某矿区周围土壤中砷和汞的含量进行测定。首先介绍了试验样品的处理与分析方法,然后研究了样品土壤中砷和汞的含量、空间分布以及试验方法的精确度。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬

本文用微波消解对土壤样品进行前处理,依据《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491—2019),对土壤中铜、锌、铅、镍、铬5种金属元素进行测定,同时介绍了火焰原子吸收分光光度法的优势和不足。测定结果显示,该方法的检出限、精密度与准确度均符合要求。     

室内空气中甲醛测定影响因素的研究

室内空气中的甲醛含量如果超标将直接危害人们的健康,对孕妇、婴幼儿等特殊群体的危害尤为突出。因此,对检测室内空气中甲醛含量的技术进行研究具有重要而现实的意义。本文通过对不同采样流量、不同水浴温度和水浴时长以及水浴显色后不同的室内冷却温度条件下的样品测定结果的分析,重点研究了各条件因素对采用乙酰丙酮分光光度法测定室内空气中甲醛含量结果的影响。     

土壤中重金属镍的分析方法

土壤中重金属镍的测定有原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、示波极谱法、荧光光谱法等不同的分析方法,除了分析方法的不同,还有不同的前处理方法。本文对土壤中包括镍元素在内的各种前处理及分析方法进行了对比研究,比较了不同消解方法及消解试剂的优缺点,并分析了AAS、ICP-AES、ICP-MS三种主要测定方法的特点,总结了如何确定消解方法和选定分析方法。     

前处理方法对电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中无机元素的影响

样品的前处理方法直接影响无机元素测定结果的准确性.文章探讨了湿法消解、干法灰化和微波消解等3种前处理方法对植物样品中无机元素测定的影响,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、磷、锶、锌等11个元素的含量,采用具有代表性的国家标准物质GBW10015,GBW10020,GBW...     

一种快速测定土壤中总汞的方法研究

本研究建立常温冷溶消化-原子荧光光谱快速测定土壤中总汞的方法，采用逆王水（浓盐酸与浓硝酸体积比1∶3）常温冷溶消化处理样品，经原子荧光光谱进行检测。结果表明，当试样称样量为0.25 g，定容体积为25 mL时，总汞的检出限为0.000 113 mg/kg，方法线性范围为0.0～1.0μg/L，线性相关系数为0.999 9。3个不同质量浓度水平的精密度介于2.95%～6.69%，加标回收率为94.7%～103.8%，准确度符合质控样要求。本方法操作简便、检测效率高、检测速度快、检出限低，适用于土壤中总汞的测定。     

多元统计学理论在矿区土壤重金属溯源分析中的应用

通过对万庄金矿区及其矿区周边表层土壤取样调查,本文测定了矿区土壤中八大重金属含量。结果表明,矿区土壤中As、Cd、Cr、Cu、Hg、Pb、Zn和Ni的重金属平均含量为0.345 mg/kg、26.858 mg/kg、0.321 mg/kg、68.055 mg/kg、30.879 mg/kg、59.040 ng/g、51.556 mg/kg,89.450 mg/kg和32.070mg/kg,由《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)对比发现,该矿区土壤中研究的重金属含量超过了二级标准值,说明该地区的重金属积累比较严重。采用相关性分析、主成分分析及聚类分析多元统计学方法对土壤重金属进行溯源分析,结果表明:Cr、Ni可能源自后期人为因素和大气沉降;As、Pb、Cd及Zn的来源可能是矿石开采、开采后的堆积冶炼、矿产的运输以及冶炼后的残渣堆积物;对于Hg的来源,除了源于土壤的自然成土因素,主要原因是金矿选冶采用氰化法时需要加入汞。     

微波消解-原子荧光法测定铜精矿中的铅方法研究

文章研究了微波消解-原子荧光光谱法连续测定铜精矿中铅的最佳实验条件,提出了原子荧光光谱仪连续测定铜精矿中铅的方法。铅的检出限为0.2μg/L,相关系数R均大于0.998。铅测定的回收率为88.1%~94.2%,RSD值在1%~4%。     

基于原子吸收法的水中重金属含量检测方法

传统水中重金属含量检测方法的检测结果偏差较大,因此有必要研究基于原子吸收法的水中重金属含量检测方法.首先对待测的水体样本进行微波消解处理,运用原子吸收法,以原子吸收光度计对处理后的水体样本进行电离测定,测定出水中重金属电解质浓度,最后根据测定数据计算出水中重金属含量,以此完成基于原子吸收法的水中重金属含量检测.试验证明...     

不同消解法分析土壤重金属含量应用比较

现阶段,土壤重金属污染是我国突出的环境问题之一,其污染面积广,危害极大。为进一步提升土壤重金属污染分析精确度、准确性,本文将目前市场上应用较广的电热板消解、微波消解、电热石墨消解三种方法进行分析、对比研究,得出相关结论,为指导实际应用提供参考。     

同一体系AFS法快速测定土壤中砷、锑、汞和铋

文章研究了王水消解后,AFS-8120型双道原子荧光光度计在同一体系中测定土壤中砷(As)、锑(Sb)、汞(Hg)和铋(Bi)的分析方法,重点试验了酒石酸抑制锑水解的浓度以及对As、Hg、Bi的影响。结果表明,当酒石酸的浓度达3%(质量体积分数)时既能有效抑制锑水解,又不影响As、Hg、Bi的测定结果。经国家一级标准样品验证,结果与推荐值相吻合,可满足实际测试工作的要求。     

基于野外实测光谱的土壤汞含量估算研究

本研究以陕西省关中地区44个土壤样品的汞含量为数据源,使用ASD FieldSpec 4(350~2500nm)地物波谱仪获取土壤的反射光谱。比较不同含量的反射特征以及不同预处理方法对土壤重金属光谱反演模型建立的影响。对原始反射光谱进行多元散射校正、标准正态变换、标准化处理,结合反射率一阶微分、二阶微分、反射率倒数对数变换,筛选出不同数学变换形式下反射率与汞含量的敏感波段,采用偏最小二乘回归法建立高光谱估算模型。化学分析结果表明:该研究区域存在较为严重的Hg污染现象。模型结果表明:反射率随着汞含量的增加而减小,汞的敏感区域位于392~455nm、923~1040nm和1 806~1 969nm。原始反射光谱经过NOR、MSC、SNV变换后与Hg含量进行相关性分析后显著提高土壤中的Hg响应信息,模型的稳定性和预测能力显著增加。基于原始反射率倒数对数建立的偏最小二乘回归模型稳定性较好、精度较高,Rc~2=0.991 2,RMSEC=0.665;Rv~2=0.950 6,RMSEP=1.93,能够实现该区域汞含量的快速预测。     

用过硫酸铵消解测定天然水体中总磷的方法研究

钼酸铵分光光度法是当前测定水体中总磷含量最常用的分析方法,但该方法在实践中存在一些缺陷。因此,在用钼酸铵分光光度法测定天然水体中总磷时,本文用过硫酸铵代替过硫酸钾消解,试验测定二者对天然水体中常见的八种有机磷的消解率,得出过硫酸铵的消解效果。通过对比分析,笔者发现,过硫酸铵作为消解时的氧化剂,具有较好的消解率,用过硫酸铵代替过硫酸钾对水样进行消解是完全可行的。     

延安治沟造地工程对土壤水溶性有机碳的影响

研究治沟造地对土壤水溶性有机碳的影响对于施工技术以及施工后土地利用方式具有重要意义。从延安市南泥湾镇采集土样,测定土样的有机碳、水溶性有机碳以及基本理化指标,采用SPSS中均值T检验分析工程施工与施工后土地利用类型变化对土壤水溶性有机碳的影响。结果表明:(1)治沟造地工程实施前后,耕地土壤平均水溶性有机碳差异显著,工程施工对旱地土壤水溶性有机碳影响最大,增加了52.38%;相对旱地而言,水田对施工效果的响应不明显,增加了13.84%。(2)工程实施后不同土地利用类型平均水溶性有机碳各异。平均水溶性有机碳含量的大小依次为水田坑塘水面柳树林刺柏林油松林草地水浇地旱地村庄沟渠农田道路,变化范围为0.32~1.01g·kg-1;不同土地利用类型土壤水溶性有机碳与土壤有机碳关系密切,二者呈现显著的正相关关系(R2=0.95,P0.05)。(3)治沟造地工程中柳树、刺柏、油松栽植后,土壤水溶性有机碳分别提高了114.28%、85.71%、77.14%。