气相色谱法分析氯氟吡氧乙酸

文章建立以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,用气相色谱法测定氯氟吡氧乙酸的检测方法。通过HP-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器,对氯氟吡氧乙酸进行气相色谱分离和测定,加标回收率99.3%~102.1%,相对标准偏差2.0%。     

CFA1100连续流动分析法和钼酸铵分光光度法测定废水中总磷的结果比对

本文分别采用过硫酸钾消解-钼酸铵分光光度法和连续流动-钼酸铵分光光度法对废水样品中的总磷进行测定。结果表明,两种分析方法测定值的相对偏差为-13.00%～2.00%,对于86.7%的废水样品来说,两种方法结果的相对偏差保持在10%以内。利用CFA1100测定总磷时,结果准确可靠,分析速度快,人们可以将其应用于大批量的总磷废水监测工作中。     

高效液相色谱法测定食品模拟物中十种荧光增白剂迁移量

建立了同时测定食品模拟物中十种荧光增白剂(FWA52、FWA135、FWA184、FWA185、FWA199、FWA236、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393)迁移量的高效液相色谱荧光检测方法。水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液等水系模拟物采用二氯甲烷萃取目标化合物;橄榄油模拟物采用凝胶渗透色谱系统净化。样液采用Eclipse XDB-C18柱为分析柱,以四氢呋喃和5mmol/L乙酸铵溶液为流动相,液相色谱荧光检测器定性定量分析。结果表明:食品模拟物中10种荧光增白剂的线性相关系数均大于0.996,线性关系良好;不同添加水平的添加回收率范围在63.6%~99.6%之间;相对标准偏差范围RSD在2.4%~12.6%之间。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中7种醇类化合物

本试验建立了一种利用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中7种醇类化合物的新方法,样品经吹扫捕集,目标化合物经气相色谱分离,由质谱进行定量。试验结果表明,待测物保持在0.261 5~27.010 0 mg/L范围内,方法的线性关系良好,校准曲线相关系数为0.997~0.999,加标回收率为104%~109%,相对偏差(RSD)为7.5%~9.1%。该方法操作简便,准确度高,可满足水中7种醇类的测定要求。     

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酰胺

工作场所空气中丙烯酰胺经过溴化衍生后,经FFAP毛细管柱分离,用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。其检出限为1.31×10~(-5)μg/mL,定量下限为4.38×10~(-5)μg/mL,相对标准偏差为3.88%～4.83%,加标回收率为98.5%～104%。因此,FFAP毛细管柱适用于工作场所空气中丙烯酰胺含量的测定。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机物在土地工程中应用

本文使用并验证吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤中二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯等20种挥发性有机物的分析方法,探讨了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机物在土地工程中应用的可行性。结果显示,挥发性有机物目标物对应内标响应值和浓度呈现良好的线性关系,相关系数在0.990 0～0.999 3之间;检出限范围为0.4～1.5μg·kg-1,定量限为1.6～6.0μg·kg-1;精密度中20种挥发性有机物的相对标准偏差为1.6%～15.3%;准确度中20种挥发性有机物的回收率为73.1%～127.7%。验证结果表明,线性关系、检出限、精密度、准确度均满足《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ605—2011)要求。采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,能够实现对目标物质的快捷、准确、灵敏检测,能够满足痕量挥发性有机物的检测要求,该方法能较好地应用在土地工程行业中对土壤等环境的检测。     

液相色谱法测定蚊香燃烧灰烬中醛酮类化合物研究

为了建立液相色谱测定盘式蚊香燃烧灰烬中醛酮类化合物含量的方法,文章采用水对盘式蚊香燃烧灰烬中的醛酮化合物进行提取,与2,4-二硝基苯肼（DNPH）溶液发生衍生化反应,用溶剂萃取衍生物后,再用液相色谱仪对其测定。结果显示,建立的液相色谱测定盘式蚊香燃烧灰烬中醛酮化合物含量的方法,在一定范围内线性良好,相关系数均在0.999 1～0.999 5,检出限0.28～1.36 mg/L,用于盘式蚊香样品测定时相关物质的相对标准偏差9.92%～14.97%。因此,文章建立的液相色谱测定方法可用于盘式蚊香燃烧灰烬中醛酮类化合物的测定。     

溶剂解吸-气相色谱-质谱法测定沼气中两种硅氧烷

文章采用溶剂解吸-气相色谱-质谱法测定沼气中八甲基环四硅氧烷(D4)及十甲基环五硅氧烷(D5)。沼气中的八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷用活性炭管采集,甲醇解吸后进样,经色谱柱分离,单四级杆质谱检测。D4和D5的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系。当采样量为1 L时,D4和D5的平均加标回收率分别为95.8%,96.4%,测定值的相对标准偏差(RSD)分别为5.03%,3.10%,检出限均为0.1 mg/m3。     

室内空气中多溴联苯醚的监测方法及来源研究

当前,人们可以利用快速溶剂萃取(ASE)、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定室内空气中的多溴联苯醚,其检出限为3.6～14.0 pg/m~3。本文选取三种不同类型室内场所,即居民家庭、办公室、电子产品拆解车间,按不同季节进行室内空气中多溴联苯醚的浓度、单体分布和来源分析。结果表明,居民家庭、办公室、电子产品拆解车间室内空气的多溴联苯醚浓度分别为156～306、166～562、1 981～2 547 pg/m~3;居民家庭、办公室空气的多溴联苯醚浓度略高于加拿大普通居民家庭室内空气的多溴联苯醚平均浓度;电子产品拆解车间室内空气的多溴联苯醚浓度较高,存在较大的人体暴露风险。三种不同类型室内场所空气中,检出的多溴联苯醚单体主要为BDE209、BDE99、BDE153,其来源主要为家用电器、电子产品中多溴联苯醚工业品添加。     

气相色谱法测定空气和废气中乙醇

乙醇作为原料、清洗剂、溶剂等广泛应用于化工等行业,是大气中乙醇的主要来源,但目前我国还未制定相关的检测标准或方法。本文参照工作场所醇类化合物浓度的测定方法,选用蒸馏水为吸收剂,采用气相色谱法测定空气和废气中的乙醇。该方法线性良好,标准曲线相关系数为0.999,检出限为0.034 mg/m~3(采样体积以20 L计),回收率为95.6%～101.0%。     

自动液液萃取-固相萃取净化-气相色谱质谱联用法测定地下水中14种酚类化合物

水样调节至酸性（pH <2）的条件下，采用自动液液萃取方式，用二氯甲烷/乙酸乙酯（体积比1∶1）萃取水样中的酚类化合物，萃取液经过无水硫酸钠除水、硅胶柱净化、氮吹浓缩定容后，经气相色谱质谱联用仪进行分离检测，根据保留时间和目标化合物的特征离子进行定性，采用内标法定量，建立一种快速、准确测定地下水中14种酚类化合物的方法。结果表明，酚类化合物的线性范围为1～20 mg/L，相关系数良好，为0.995～0.999，方法回收率为60%～86%，相对标准偏差为2.5%～14.4%，方法检出限为0.1～0.4μg/L。     

ICP-MS法测定土壤6种重金属元素

本文使用王水—微波消解作为土壤前处理方法,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中铬、镍、铜、锌、镉、铅6种重金属元素,探讨了ICP-MS测定土壤6种元素的可行性。结果表明,实验室经过对ICP-MS法测定土壤和沉积物中铬、镍、铜、锌、镉、铅的重金属方法进行验证,其中线性关系中相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 8;检出限分别为0.2、0.1、0.1、0.4、0.03、0.1 mg·kg~(-1),检出下限分别为0.8、0.4、0.4、1.6、0.12、0.4 mg·kg~(-1);精密度中铬、镍、铜、锌、镉、铅的相对标准偏差分别为1.2%～2.7%、1.1%～3.7%、0.4%～3.5%、0.9%～4%、0.3%～0.3%、1.1%～2.0%;准确度中各指标均在标准物质GSS-25和GSS-12不确定度范围内。线性关系、检出限、精密度、准确度均符合《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取—电感耦合等离子体质谱法(HJ 803-2016)》要求,ICP-MS测定土壤铬、镍、铜、锌、镉、铅6种重金属元素可行。     

菲渣中提纯菲的研究

本文采用了物理方法从菲渣中提纯菲,并利用气相色谱对菲渣及提纯后精菲的纯度进行了分析测定.实验结果表明,菲的纯度由原来的50.29%提高到90.32%     

前处理方法对电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中无机元素的影响

样品的前处理方法直接影响无机元素测定结果的准确性。文章探讨了湿法消解、干法灰化和微波消解等3种前处理方法对植物样品中无机元素测定的影响,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、磷、锶、锌等11个元素的含量,采用具有代表性的国家标准物质GBW10015,GBW10020,GBW07602,GBW07603,GBW07604,GBW07605进行验证,并与标准参考值进行比较。实验结果表明,3种消解方法的消解效果均能满足日常测定的需要,标准物质测定结果与参考值较接近。微波消解法的测定结果较干法消解和湿法消解更接近标准推荐值,前处理过程受环境影响最小。微波消解法相对标准偏差(RSD)为1.66%～10.80%,回收率为92.0%～109.0%,各元素的检出限在0.075～0.690 mg/L。综合比较,微波消解方法具有简单快速、准确度高、重现性好等优点,能够满足植物样品快速测定要求,为植物样品的深入研究提供可靠的基础数据。     

HPLC-ELSD法测定花丹安神合剂中N-甲基-反式-4-羟基-L-脯氨酸的含量

文章建立花丹安神合剂中N-甲基-反式-4-羟基-L-脯氨酸的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱为YMC-Pack Polyamine II色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为75%乙腈;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测器为ELSD检测器(漂移管温度48℃,气体流量1.8 L/min,增益1)。结果:N-甲基-反式-4-羟基-L-脯氨酸在5～20μg范围内峰面积与浓度呈良好的线性;加样回收率为96.76%,RSD为1.53%。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于花丹安神合剂的含量测定及质量控制。     

HPLC法测定雾化吸入用聚乙烯塑料安瓿中抗氧剂的含量研究

文章采用HPLC法建立雾化吸入用聚乙烯塑料安瓿中7种抗氧剂的迁移及浸出水平的检测方法,并进行分析方法验证,在完成验证的基础上对迁移物和浸出物进行检测。结果表明：该方法测定的7种抗氧剂具有良好的线性关系,R≥0.99,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.002 4和0.007 9μg/mL。参考相容性指导原则考察了3种模拟提取条件50%乙醇水溶液、pH 3.0磷酸盐缓冲溶液、正己烷下的迁移水平。该方法回收率在92.7%～95.0%,RSD在1.2%～2.7%。利用该方法可以有效完成7种抗氧剂的分析,并能够检测硫酸沙丁胺醇雾化吸入溶液制剂中的浸出物水平,检测结果均未检出相关抗氧剂。结果表明,该方法准确、稳定、检测灵敏度高。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中K、Na、Ca、Mg、Fe等7元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定地下水中K、Na、Ca、Mg、Fe、Si(H2SiO3)和S(SO42-)7个元素。结果表明,ICP-AES可以同时测定地下水中K、Na、Ca、Mg、Fe、Si(H2SiO3)和S(SO42-)7个元素,实验回收率98.0%～101%,相对标准偏差RSD≤0.90%(n=10),检出限0.0067～0.13mg/L。方法快速、简便、准确。     

不同消解方法测定土壤样品中汞含量的比较

通过微波消解、水浴消解土壤标准样品,本文利用原子荧光分光光度法测定消解液中汞的含量,以探索不同消解预处理方法检测土壤中汞含量的准确度和可重复性。采用不同消解方法测定GSS-9土样和GSS-28土样时,汞均在标准值的不确定度范围内,相对标准偏差为2.33%～6.40%。水浴消解更接近标准值,微波消解的可重复性更高。     

原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定降水中钾、钠、钙、镁的比较

本文采用原子吸收光谱仪（AAS）和电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）分别测定降水中钾、钠、钙、镁的含量，对标准曲线、检出限、精密度、准确度和加标回收率进行比较分析。结果表明，两种方法所测各元素标准曲线的线性相关系数均大于0.999，标准样品测定值均在保证值以内，实际样品相对标准偏差在0.5%～1.0%，加标回收率为96.5%～108.0%，精密度高，二者均能准确测定降水中钾、钠、钙、镁的含量。     

微波消解ICP-MS法同时测定土壤中的九种元素的探讨

利用微波消解ICP-MS法同时测定土壤中9种元素。前处理采用硝酸-盐酸—氢氟酸-高氯酸顺序处理消解与定容。ICP-MS仪器稳定后,设置所需工作参数,采用内标(Sc、Tl、Ge、Bi、In、Rh)进行校正,元素检出限量为0.05~0.15μg/L,测试结果与来自国家土壤标准物质中心的标物比对,测定值与标准值或参考值基本一致,符合目前对土壤检测精度要求。该方法快速、简便、准确,适于土壤中多种微量元素的同时测定。