猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的HPLC同时测定方法研究

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的检测方法.[方法]样品用0.01 mol/L EDTA-2Na、0.3%磷酸溶液、高氯酸(1:1)混合溶液提取,上清液过C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量.[结果]克伦特罗、沙丁胺醇在0.04～10μg/mL范围内线性关系良好.相关系数为0.99992～0.99993.在0.001～0.05mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在70.3%～94.3%之间,相对标准偏差为1.52%～5.85%,土零素、四环素在0.5～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.99993～0.99997.在0.02～0.5mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在64.1%～94.2%之间,相对标准偏差为1.23%～4.53%.[结论]本法简便、快速、定量准确、精密度商.适用于猪肉样品中克伦特罗,沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的同时检测.     

婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法

[目的]建立测定婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法.[方法]用乙酸乙酯对样品中的氯霉素残留进行提取,用酶联免疫试剂盒进行检测.[结果]方法检测低限为0.075μg/kg;在0.1μg/kg和0.3μg/kg两个添加水平,样品加标回收率分别为85%～120%和91%～119%;重复性试验CV%分别为6.35%和5.31%;重现性试验CV%分别为11.88%和12.92%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的快速检测.     

屠宰动物肌肉组织中的保泰松残留量的LC-UV测定方法研究

[目的]利用液相色谱法测定屠宰动物中保泰松残留量.[方法]采用含有稳定剂二硫苏糖醇的乙酸乙酯与甲醇混合溶液提取牛、猪、羊、鸡肌肉中保泰松残留,用甲醇 氨水 二氯甲烷 二硫苏糖醇的乙酸乙酯溶液溶解,固相萃取柱净化,用冰乙酸 甲醇 二氯甲烷 乙醚混合溶液洗脱并蒸至近干,流动相定容、外标法定量.[结果]回收率89.0%～111.49%,相对标准偏差在8%以内,检出限5.0 mg/kg.     

水产品中氯霉素残留的放射免疫分析

[目的]建立CharmⅡ放射免疫系统测定水产品中氯霉素残留的分析方法.[方法]用CharmⅡ检测氯霉素残留试剂盒中的MSU萃取缓冲液,对样品中的氯霉素残留进行提取,通过竞争性受体免疫反应,采用液体闪烁计数仪计数.[结果]方法检测低限为0.15μg/kg;在0.15μg/kg、0.3μg/kg、1μg/kg3个添加水平,样品的cpm读数均落在相应控制点60%～100%的范围内;cpm读数的相对标准偏差为2.4%～8.8%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度、选择性均符合残留分析质量控制指南的要求,适用于水产品中氯霉素残留的快速检测.     

粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆残留的高效液相色谱检验方法

[目的] 研究高效液相色谱同时检测粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆3种磺酰脲类除草剂残留量的方法和质谱(LC-MS)确认方法.[方法] 样品分别用丙酮和乙酸乙酯提取,采用中性氧化铝Sep-pck柱和Bond Elut SAX柱进行二次净化.[结果] 在糙米、玉米等样品中,本方法在0.05～0.5μg/g添加范围内的回收率为75.6%～106.4%.四唑嘧磺隆和氯吡嘧磺隆的检出限为0.01μg/g,啶嘧磺隆的检出限为0.02μg/g.[结论] 本方法净化效果好,具有良好的灵敏度和重现性.     

HPLC法测定辣椒及其制品中苏丹红色素含量

[目的] 建立辣椒及其制品中4种苏丹红(sudan)色素的高效液相色谱同时测定方法.[方法] 采用反相高效液相色谱法,以乙腈-酸性水溶液为流动相,采用梯度洗脱,以二极管阵列检测器(PDA)定性定量测定辣椒制品中的4种苏丹红色素,并以LC-MS对阳性样品中的苏丹红成分进行了结构确证.[结果] 在添加浓度1～4mg/kg范围内,4种苏丹红色素的回收率在 81.92%～97.87 %之间,相对标准偏差(RSD)≤5.23%,最低检出限(信噪比S/N=3)分别为0.102、0.097、0.074、0.099mg/kg.[结论] 本方法经实际应用证明,具有良好的稳定性和重现性,步骤简单、可操作性强.     

多功能柱净化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素

[目的]建立简便快速、灵敏准确、满足出入境检验工作要求的测定花生中黄曲霉毒素的方法.[方法]采用多功能柱净化、电化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生中黄曲霉毒素.[结果]多功能净化柱可一次性完成净化过程;乙腈/水(84+16)作为提取剂,以41的溶剂/试样比、高速匀质3min为提取方式的提取效果最为理想;电化学衍生装置的Kobra cell的衍生效果好;方法的检出限为0.2μg/kg,检测限为0.5μg/kg,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%.[结论]该方法简便快速、灵敏准确,经济、自动化程度高,可满足大批量花生出入境检验工作的要求.     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉素

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定浓缩苹果汁中棒曲霉素含量的方法.[方法]用乙酸乙酯提取浓缩苹果汁中棒曲霉素,碳酸钠水溶液净化提取液,蒸干乙酸乙酯层,其残留物用乙酸缓冲液溶解.[结果]棒曲霉素浓度在10 μg/L～150 μg/L范围内与峰面积有很好的线性关系r=0.9990;棒曲霉素回收率为98%～103%,重现性好(RSD为1.8%);灵敏度高,最小检出量为10 μg/L.[结论]用HPLC测定浓缩苹果汁中棒曲霉素的含量可操作性强、准确度高.     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉素

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定浓缩苹果汁中棒曲霉素含量的方法.[方法]用乙酸乙酯提取浓缩苹果汁中棒曲霉素,碳酸钠水溶液净化提取液,蒸干乙酸乙酯层,其残留物用乙酸缓冲液溶解.[结果]棒曲霉素浓度在10 μg/L～150 μg/L范围内与峰面积有很好的线性关系r=0.9990;棒曲霉素回收率为98%～103%,重现性好(RSD为1.8%);灵敏度高,最小检出量为10 μg/L.[结论]用HPLC测定浓缩苹果汁中棒曲霉素的含量可操作性强、准确度高.     

石墨炉原子吸收法测定中药材中痕量镉

[目的]建立用石墨炉原子吸收法测定中药材中痕量镉的方法.[方法]药材样品经灰化消化后,进样10μL,用石墨炉原子吸收法测定.[结果]本法吸光度与镉浓度在0～3.0ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9990,最低检出浓度为0.12ng/mL,精密度RSD＜5%,回收率95%～103%.[结论]本法操作简单,灵敏度高,重现性好,可用于测定中药材中的镉.