高效液相色谱法测定蔬菜中磺酰脲类除草剂多残留量的研究

【目的】建立高效液相色谱法同时测定蔬菜中8种磺酰脲类除草剂残留量的检测方法。防法】样品经乙腈提取、凝胶渗透色谱净化、C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。【结果】8种磺酰脲类除草剂在0．1～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0．9998-0．9999。在0．02～0．5mg／kg添加浓度范围内,平均回收率在72．2％-100．4％之间,相对标准偏差为1．0％～9．5％。[结论]本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于进出口蔬菜中多种磺酰脲类除草剂残留量的同时检测。     

液相色谱法同时测定防晒霜中16种紫外线吸收剂

建立了同时检测防晒霜中16种紫外线吸收剂含量的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇、四氢呋喃、高纯水、高氯酸的混合溶液溶解后超声提取。采用新型ZORBAXSBC18（5tam,250μm×4．6mmi．d．）色谱柱,以甲醇、四氢呋喃、高氯酸水溶液（V／V／V）（pH2．6）梯度洗脱,检测波长311nm。结果显示在22min内16种紫外线吸收利完全分离,在10-4000μg／mL范围内呈线性关系,相关系数大于0．9990;方法定量限为0．02％-0．4％;在市售防晒霜中加标回收率为84．0％．113．9％,相对标准偏差为2．49％．5．75％。本方法简便准确,能够满足进出口检验的需要。     

高效液相色谱法(HLCP)测定土壤中噻菌铜的残留

将土壤样品处理液和空白样品处理液,在检测波长313nm;柱温：25℃;流动相：乙腈：0．1％乙酸水溶液=8：92}流速：0．8mL／minl进样量：10μL的条件下进行高效液相色谱测定,结果表明采用高效液相色谱法对噻菌铜在土壤中进行消解动态研究是可行的,通过试验可以建立噻茵铜残留检测的方法。     

高效液相色谱法测定食品中的双酚类物质

采用固相萃取-高效液相色谱荧光检测法对包装食品中的9种双酚类物质含量进行了测定.双酚类物质包括双酚A、双酚A二缩水甘油醚、酚F二缩水甘油醚及其衍生物.固相萃取柱和液相色谱柱均为C18柱,荧光激发波长为227 nm,发射波长为313 nm.研究中评价了标准溶液的稳定性和检测方法特性.结果表明目标分析物在0.008～4 mg/L浓度范围内,线性相关系数在0.9971～1.0000之间,回收率在85%～110%之间,相对标准偏差≤9.4%,各目标分析物的检测限<0.06μg/L.     

玉米蛋白粉中高毒有机磷农药残留测定及基质效应研究

建立同时测定玉米蛋白粉中高毒有机磷农药甲胺磷、甲拌磷、毒死蜱、甲基嘧啶磷残留量的气相色谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,用中性氧化铝和活性炭作为净化剂,采用DB-1型毛细管色谱柱及FPD检测器检测,并对检测中的基质效应现象进行研究。利用阴性样品空白基质配置标准曲线进行定量分析时,发现不同农药在玉米蛋白粉中的基质效应程度不同,其中个别农药在基质中受到保护。本方法避免了保留时间漂移、检测结果假阳性和峰型拖尾的问题,结果表明,测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0．1-0．5mg／L,相关系数为O．9974-0,9989,检出限为0．001-0．009mg／L,3个水平的加标回收率为80．20％．92．40％,相对标准偏差为0．70％．5．47％。     

硫酸水解——高效液相色谱法间接测定蜂蜜中低聚木糖

建立了蜂蜜中低聚木糖的高效液相色谱测定方法。用乙醇／水沉降蜂蜜中较大分子低聚木糖后,进行硫酸水解;使用氨基柱,乙腈／水为流动相,示差检测器检测,外标法定性定量分析,同一样品水解前后木糖含量差值,即为样品中低聚木糖的含量。测定结果表明,木糖在0．2—6．0g／L范围时,其质量浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数r=0．9988,样品测定（n=6）的相对标准偏差（RSD）为6．0％,平均回收率96．9％,样品最小检测量为0．5g／kg。该方法操作简便,尤其在缺乏低聚木糖标准对照品条件下,测定数据准确可靠。     

UPLC-MS／MS法测定罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

通过探索超高效液相色谱分离,串联质谱测定以及样品前处理条件,建立了罗非鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物多残留物分析方法。罗非鱼中4种药物的检测限（CCα）为0．03-0．05μg／kg,定量限（CCβ）为0．05～O．09μg/kg。在0．5-100μg／L浓度范围,4种药物的质谱测定值与浓度线性关系良好。在0．25-10μg／kg水平浓度范围,罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物平均添加回收率在89．1％-103．5％之间,日间变异系数为2．6％-12．4％。     

高效液相色谱法测定梁谷中B型镰刀菌毒素

建立了利用高效液相色谱检测谷物中B型镰刀菌毒素的方法以及质谱的确证方法。样品经乙腈-水(85:15)提取后吹干,用氯仿-甲醇(9:1)溶解,再过Florisil Sep-Pak柱净化,使用 Hypersil BD SC18柱为分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱进行高效液相色谱的分离和检测,利用大气压化学电离源(APCI)进行阳性结果的确认。方法在0．01-5．0ug/z的范围内具有良好的线性,回收率在72％-95％之间,相对标准偏差为2％-6．11％,最低检测限分别为NIV5ng／g,DON5ng／g,3- ADON9ng/g。     

特性青霉菌在污水生物脱氮技术中的研究

描述了具有异养硝化与好氧反硝化特性的青霉菌的分离方法及形态功能特征,并在实验室内,通过构建SBR反应器,投加高效青霉菌菌液,初步实现其在该工艺中同步硝化反硝化功能。实验结果表明：利用人工配制污水并模拟SBR工艺,在25～30℃、PH7．0～8．0以及DO3-4mg／L浓度的条件下,总氮的去除率能达到80％～90％的良好效果。     

活性炭管二次热解析气相色谱法测定玩具厂界空气中“三苯”方法研究

用活性炭管二次热解析气相色谱法，测定玩具厂界空气中“三苯”的方法，以时间定性一外标法定量，采样体积减少为0．1—6L．检出限0.0001mg／m^3，相对标准偏差小于3％，吸附／解吸效率达98％以上。     

氟喹诺酮药物中间体合成研究进展

介绍了合成喹诺酮药物-些重要中间体所取得的新进展,这些中间体包括：2,3,4-三氟～4-硝基苯、2,4-二氯-5-氟苯甲酸、4-丁酰氯、2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯、2,4-二氯-5-氟苯乙酮、2,4-二氯氟苯等。另外,对某些合成方法的改进作了较详细叙述,如：2,4-二氯氟苯、2,4-二氯-5-氟苯甲酸等。如其中以1,2,3-三氯苯为起始原料,经硝化、氟化两步反应制得的1,2,3-三氟-硝基苯产品质量分数大于99％,收率达60％。     

2,4-二氯苯酚合成新工艺

研究了一种新的合成2,4-二氯苯酚的方法,以苯酚为原料,利用璜酰氯的高选择性进行氯化,产品含量达到99%以上,收率在95%以上。     

2,4-二氯甲苯生产装置的工艺改进

针对当前2,4-二氯甲苯生产装置中存在的主要工艺问题,通过改进氯化合成工艺,采用先进的精馏技术,使氯化反应收率达到78%,氯气利用率达到94%,系统蒸汽消耗和电耗明显下降,从而有效地降低了生产成本,减轻了设备腐蚀和环境污染,经济效益和社会效益显著,具有很好的推广应用前景。     

SVHC第23批新增4项物质测试方法研究

本文建立了同时测定欧盟高关注物质(SVHC)第23批新增的4种物质[1-乙烯基咪唑、-甲基咪唑、4-羟基苯甲酸丁酯、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡的气相色谱质谱联用仪(GC-MS)]的检测方法。将样品用二氯甲烷超声后,采用选择离子监控模式(SIM)进行分析样品中的待测物。实验结果表明,4种物质在50 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.995以上;样品加标回收率为94%110%,相对标准偏差(RSD)小于7%;方法检出限分别为2 mg/kg、10mg/kg、0.8 mg/kg、0.6 mg/kg,解决了欧盟新增加的4种SVHC测试问题。     

高压密封微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测进口铁矿石中镉含量

镉(Cd)是铁矿石中重点关注的微量有害元素。目前,铁矿石中镉含量的国家标准检测方法为ICP-Ms法。由于ICP-Ms设备昂贵,限制了方法的应用和推广。本文针对铁矿石和镉元素的特点,建立了盐酸-硝酸体系高压密封微波消解,石墨炉原子吸收光谱检测铁矿中镉含量的分析方法。通过实验确立了酸介质为1.5%硝酸+0.5%盐酸,基体改进剂为0.2%磷酸二氢铵,灰化温度为750℃,原子化温度为1550℃。通过基体匹配和加入基改剂,消除了基体干扰。在优化的条件下,测定镉元素检出限为0.05ug/L,方法精密度良好,回收率为96%~119.0%。本方法与ICP-Ms法的分析结果吻合,且简便快速、检测成本低。     

硝酸分解磷矿粉生产硝基节酸磷肥

在硫资源缺乏且需要硝态氮的作物区,可以适当的发展硝基节酸磷肥。硝态氮能直接被作物吸收,属于速效性肥料,可用作追肥或寒冷季节作物施肥。不含重金属离子的废酸与磷矿粉混合后,作为硝基磷肥,既解决了废酸处理问题,又同时副产肥料。采用不足量的硝酸来分解磷矿,生产硝基节酸磷肥,综合分析,较佳的反应条件为磷矿粉与折纯硝酸质量比为1.0～1.2,烘干固化温度120℃左右,烘干固化时间8h。该方法处理后,矿粉分解率74.41%,所得硝基磷肥总养分为25.09%,其中有效磷17.55%,硝态氮7.54%。     

软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐含量检测方法研究

本文研究了软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的检测方法,用0.07 mol/L盐酸溶液提取试样,电感耦合等离子体质谱KED模式分析同位素11B,通过硼元素的含量换算成硼酸和硼酸盐来确定软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐的含量。硼元素浓度在2~1000μg/L与其响应值呈线性关系(R^2=0.99984),硼元素、硼酸、硼酸盐的检出限分别为0.042 mg/kg、0.240mg/kg和0.369 mg/kg,定量限分别为0.100 mg/kg、0.572 mg/kg和0.883 mg/kg,加标回收率为87.5%~105.3%,相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%。该方法准确度高、精密度好,满足软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐的测定。     

氨基酸自动分析仪测定燕窝氨基酸组成

本文通过盐酸水解法处理燕窝样品,通过日立L-8900氨基酸自动分析仪测定氨基酸含量,分析不同燕窝中氨基酸的含量及其组成。结果显示:干燕窝的氨基酸总含量大概在43 g/100 g~49 g/100 g,新鲜的冷冻燕窝在8 g/100 g左右,燕窝中氨基酸组成相对稳定,其氨基酸比值的极差均小于1.0%。因此,氨基酸含量和氨基酸比值可为建立系统的氨基酸监测技术体系提供理论依据。     

正交法优选杜仲叶中绿原酸提取工艺

为优选杜仲叶中绿原酸的最佳提取工艺,选取乙醇浓度、料液比、超声波时间、浸泡时间等为影响因素,先通过单因素试验提取绿原酸,然后通过正交试验法优化提取参数。结果最佳提取条件:乙醇浓度40%,料液比1∶35,超声波时间30 min,浸泡时间60 min,此条件下绿原酸的得率为8.041 8 mg/g。结论杜仲叶中富含绿原酸,优化杜仲叶中绿原酸提取工艺,可为绿原酸的开发和应用提供理论依据。     

微波辅助催化合成尿囊素的研究

以—水乙醛酸和尿素为原料，对甲基苯磺酸—磷酸构成的复合酸作为催化剂，利用微波辅助加热技术，经环化缩合反应制备了医药和有机合成中间体及日化助剂尿囊素。研究表明，微波辅助加热可以有效地提高反应效率，反应中的微波辐射功率以500-700W为宜；在微波辐射功率为650W时，微波加热反应15min后尿囊素收率可达60％左右，结果相当于普通加热方式加热反应6h的效果。产品经元素分析、熔点测定、红外光谱表征并用滴定法测定其纯度，尿囊素含量在98％以上。