DMA-80全自动测汞仪测定大米粉中总汞的方法研究

采用DMA-80全自动测汞仪直接固体进样的测定方法对大米粉中的总汞含量进行测定。只需将大米磨成直径60目左右的大米粉后直接进样分析,无需其他消解等前处理。该方法的标准曲线相关系数为0.999 4,大于0.999,检出限为0.004 9 ng,标准物质的相对标准偏差为1.63%;大米粉的加标回收率在98.3%～113.4%。与传统的测定汞含量的方法相比,本方法减少了因前处理而造成的汞损失,操作简单、测定快速,且具有较高的准确度与回收率,适用于大米粉中的总汞含量测定。     

ICP-MS与测汞仪法测定水产品中汞元素含量的对比研究

目的:比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定水产品中总汞(Hg)含量的区别。方法:ICP-MS法采用超级微波进行消解,测汞仪法无需消解前处理,直接进样测定,两种方法均用外标法定量。结果:在实验的最终测定条件下,ICP-MS测定的汞元素在0～2.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数R=1.000 0,检出限为1.0μg·kg^-1,精密度为2.71%～3.44%,样品加标回收率为92.2%～98.6%。直接测汞仪法测定汞元素在0～20 ng线性较好,相关系数R=0.999 7,检出限为0.05μg·kg^-1。精密度为4.63%～6.45%,样品加标回收率为101.7%～109.3%。结论:两种检测方法准确率高、线性关系好、检出限低,均能快速有效测定水产品中的汞元素含量。大量检测水产品汞元素可选用ICP-MS检测法,而少量水产品则可选用测汞仪法。     

原子荧光光谱分析法测定大米中总汞含量的不确定度评定

为提高原子荧光光谱法测定大米中总汞含量的不确定度评定的准确性,本文通过建立数学模型详尽地考虑引入不确定度的主要来源,并对各个分量进行深度识别和整合,避免重复评定的问题出现。按测量不确定度的A类和B类评定进行评定,最终计算合成和扩展不确定度。结果表明,不确定度主要来源是重复测量和标准曲线拟合,加强该环节的控制可有效提高总汞测定结果的准确性,当样品中总汞的含量为0.168 mg·kg^-1时,扩展不确定度为0.012 mg·kg^-1(k=2)。     

大米碎米含量的快速检验法

快速检验法克服了国标中存在仪器贵、时间长的缺点，具有设备简单、速度快的优点，其检验误差小于2%，能满足大米生产、销售检验需要。     

微波消解-原子荧光法测定大米中总汞的方法验证分析

依据国家标准GB 5009.17-2014,采用原子荧光光谱分析法,试样消解法选用微波消解法,采用浸泡和加热2种预消解法,对大米中的总汞进行测定,标准曲线最佳线性范围0~0.6 ng/m L,线性相关系数(r)=0.9998,相对标准偏差(RSD)6%,仪器检出限为0.0007 ng/m L,方法检出限为0.0023 ng/m L,2种预消解法加标回收率分别为76.7%~97.5%和70.0%~90.0%。     

直接测汞仪测定食品中鱼类、肉类和蛋类汞含量的不确定度评定

采用直接测汞仪测定罗非鱼、猪肉和鸡蛋,建立不确定度的数学模型,以此分析该方法不确定度的来源.通过对各分量的来源分析、计算和合成,结果表明,对样品中汞质量测定过程引入的不确定度贡献最大为标准曲线拟合过程,其次为储备液配制以及标准系列工作液配制,第三为重复性测定引入的不确定度;经过最终合成评定,罗非鱼中总汞结果可表示为(1...     

大米碎米含量快速检验法

快速检验法克服了国标中存在仪器贵、时间长的缺点.具有设备简单、速度快的优点.其检验误差小于2%,能满足大米生产、销售检验需要.     

蔬菜中重金属汞的快速测定及方法评估

为研究快检试剂盒在检测蔬菜中重金属汞含量中的适应性,随机选取阿克苏市当地市售蔬菜为检测样品,实验采用国家标准《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17—2014)第一法原子荧光光谱分析法作为参比方法,选取重金属汞快速检测试剂盒,根据《食品快速检测方法评价技术规范》对其快检适应性进行评估.结果表明...     

QuEChERS-UPLC-MS-MS快速检测大米中氟啶胺

建立超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS-MS)检测大米中农药残留氟啶胺的方法。以水浸泡粉碎均匀的样品,乙腈提取待测组分,QuEChERS分散基质净化,上机,外标法定量。以C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%甲酸水、乙腈作为流动相,电喷雾正离子多反应监测模式检测。结果表明,氟啶胺在2～80 ng·mL^-1线性关系良好,方法检出限为0.009?g·kg^-1。在低、中、高3个加标水平下,平均回收率分别为85.6%、90.5%、96.4%。该方法适用于大米等粮谷类的检测,利用该方法对市售10批大米进行检测,均未检出氟啶胺。     

超声辅助分光光度法快速检测大米中重金属铅

本文以大米为研究对象,利用超声辅助分光光度法对大米中的铅进行快速检测。结果表明,在酸浓度为2.5 mol·L^-1、超声提取温度为50℃、超声提取时间为20 min时,铅提取效果最佳,提取率为23.2%,大米样品中的铅含量为149.32μg·kg^-1。     

石墨炉原子吸收光谱法检测大米中铅和镉含量的研究

本文通过湿法消解,硝酸和高氯酸混合酸作为消解液,可调电热板加热处理大米样品,石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铅和镉的含量。结果表明铅和镉分别在0-20.0μg/L和0-2.0μg/L范围内线性较好,相关系数R²分别为0.9988和0.9978,方法检出限分别为0.0158 mg/kg、0.0009 mg/kg,7次重复测定的相对标准偏差分别为5.51%和3.49%,加标回收率均在92.4%—102.4%范围内,本方法易于操作、简便、结果稳定可靠,可用于大米样品中铅和镉含量的检测。     

原子吸收法测定大米中镉含量方法探讨

大米样品用硝酸及微波消解,大米试液中的镉用原子吸收石墨炉法测定,线性相关系数R=0.996763,回收率为100.30％～106.59％,方法检出限为0.05μg/L,该方法具有更好的精密度和灵敏度、操作简便等优点.     

实验室测定大米中碎米含量的影响因素分析

碎米是稻谷制成精米过程中产生的副产品,其含量大小不但关系到大米的蒸煮品质和米饭的口感,也关系到粮食贸易者的经济效益。文章从实验室温湿度、小碎米定义、取样量3个因素,考察对大米中小碎米含量、碎米总含量测定结果的影响。结果表明,实验室温度20～25℃,湿度50%～60%;小碎米定义为长度不大于该批次试样平均长度的1/4,过孔径2.0 mm圆孔筛,留存在孔径1.0 mm圆孔筛上的不完整米粒;取样量不低于25 g时,大米小碎米含量、碎米总含量重现性好且准确可靠。