气相色谱-质谱法测定土壤中17种有机磷农药

建立了一种加速溶剂提取-固相萃取净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中17种有机磷农药的分析方法,采用丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为提取液对样品进行加速溶剂萃取,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果表明：相对响应因子的相对偏差为8.0%～18.4%,检出限为0.01～0.05 mg/kg;回收率范围为55%～140%,相对标准偏差为3%～18%,均满足测定相关要求。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于实验室内多种有机磷农药残留的同时测定。     

蔬菜中有机氯及菊酯类农药残留的气相色谱法快速检测分析

目的对有机氮与菊酯类农药在蔬菜中农药残留的气相色谱法快速检测结果进行分析探讨,为今后的检验工作提供可靠的参考依据。方法通过反复试验,建立黄瓜、白菜、青椒等蔬菜中五氯硝基苯、β-六六六、百菌清、三唑酮等7种有机氮与菊酯类农药残留检测方法。结果利用乙腈对蔬菜样品进行提取、净化后,经气相色谱法展开农药残留测定,结果发现7种农药在蔬菜中的平均添加回收率在88.2%-109.7%之间,RSD在4.21%-7.68%之间,最低检出限在0.0002-0.001mg/kg之间。结论气相色谱法检测蔬菜中有机氮与菊酯类农药残留的方法准确,具有较高的精密度和准确度,操作简单快捷,值得推广。     

有机磷农药生物降解研究进展

综述了有机磷农药的种类和毒性、有机磷农药生物降解技术、有机磷农药降解菌的种类、降解菌的获得、降解机理以及有机磷降解酶的应用6个方面的研究进展,并对有机磷农药生物降解存在的问题和研究方向提出了建议。     

自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究

在手动顶空法的基础上建立了自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法,并从顶空进样器载气压力、顶空瓶压力、样品环充满时间、顶空瓶温度、加压时间、进样环温度、进样环平衡时间、传输线温度、进样时间等方面对顶空进样器条件进行了全面优化。同时对该方法的灵敏度、精密度和标准曲线的线性等指标进行了验证。结果表明,自动顶空法不仅大大提高了工作效率,节省了人力,其方法的检出限(0.012 mg/L)、相对标准偏差(3.5%)、标准曲线的相关系数(0.999 8)均优于手动顶空法。     

气相色谱法检测焦油中萘含量

通过对溶剂、内标物以及柱室温度的优化,建立了气相色谱-氢火焰光度检测器(GC-FPD)检测焦油中萘含量的方法。利用所建立的方法对标样进行实验。结果表明,方法的准确度和精密度满足要求。     

有机磷农药酶生物传感器的研究进展

胆碱酯酶是一种重要的工具酶,现阶段测定有机磷农药的生物传感器大多以胆碱酯酶作为分子识别元件。详细综述了检测有机磷农药的胆碱酯酶生物传感器的种类、性能,并简单介绍了胆碱酯酶的固定化技术,对今后酶生物传感器检测有机磷农药的工作进行了展望。     

高效液相色谱法测定淡水鱼中抗生素残留量

抗生素富集于鱼体内,通过食物链对人类健康构成危害。通过对高效液相色谱仪的检测波长、流动相及流速、提取方法等几方面的优化,使用Spherisorb C₁₈ 柱,以V(乙腈)∶V(磷酸二氢钠)(EDTA的浓度为0.001mol/L)=28∶72作为流动相,在355nm的检测波长下,成功地进行了人工饲养淡水鱼体内的四环素、金霉素、土霉素等残留物的定量检测,平均回收率约为98.0%,平均相对标准偏差约为4.63%。     

气相色谱法在环境监测中的应用

40多年来,由于气相色谱在高效分离和检测方法等方面的不断发展,使其应用范围不断扩大,现已成为石油、化工、环境保护、食品、医药、法检、临床和超纯材料等领域中分离、分析的一种重要的、必不可少的手段.近年来气相色谱法在分离方法、联用技术、样品改性、浓缩、分离方法优化以及色谱专家系统等方面都取得了很大进展.     

气相色谱法测定供水用塑料管材中增塑剂的含量

采用气相色谱法与FID检测器对六种邻苯二甲酸酯类增塑剂DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和D I D P的出峰时间进行定性,同时利用己二酸二乙酯作为内标物进行定量检测。通过测定和计算得出DBP的检出限为0.029 mg/kg,精密度重复性为5.930 57%(以3倍标准偏差计算),再现性为24.209 63%(以3倍标准偏差计算);再对给水用聚氯乙烯(PVC)管材样品进行检测和加标回收试验,得到DBP加标回收率为81%。可见本检验检测方法适用于给水用聚氯乙烯(PVC)管材中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测,其可行性、有效性和准确性都符合要求。     

顶空气相色谱毛细管柱法测定浸出食用油溶剂残留量色谱条件的探讨

GB/T5009.37-2003规定浸出食用油溶剂残留量的检测方法是用顶空气相色谱法(填充柱),而毛细管色谱柱比之填充柱使用范围广,柱效高,分离效果好,但由于仪器的个体差异,色谱条件也各不相同,本文就毛细管柱测定浸出食用油溶剂残留量条件做出探讨。     

气相色谱法在食品质量检测中的应用

食品安全现已成为人们最关心的问题之一,食品质量检测的重要性也越来越突出,其中,气相色谱法就是食品安全检测常用的检测技术之一.本文主要对气相色谱法的原理以及在食品质量检测中的应用情况进行分析,以期能够更好地掌握和应用该技术,充分发挥其在食品质量检测中监控和防范作用.     

气相色谱仪操作介绍及其在农药残留检测中的应用

随着科技的发展,气相色谱检测技术日益成熟,本文以岛津气相色谱仪GC2014为例,介绍了其基本操作过程,并综述了其在农残检测中的应用。     

多维气相色谱法分析天然气组成与轻烃

本文研究了一种用Agilent 6890N气相色谱仪来分析天然气组成和天然气轻烃的方法。利用4个转换阀将3个定量管、4根微填充柱和1根毛细管柱联接到1台色谱仪中,由色谱工作站控制。通过转换阀的自动切换,实现由一台色谱仪完成天然气轻烃和组分的分析工作。经验证,利用该方法所得的分析结果重复性好,准确度高,整个系统具有操作简便,省时等特点。     

气相色谱法分析苯乙烯中间产品中的DNBP

本文介绍了通过气相色谱法测定苯乙烯装置中间产品中DNBP含量,利用HP-1毛细管色谱柱,采用保留时间定性,峰面积外标法定量,得到的结果重复性好、准确度高,与传统滴定法相比,该方法快速、方便,节省人力,对环境和人体危害小,能够有效避免人为因素干扰,同时获得准确的测定结果。     

浅析气相色谱法测定液氧中乙炔含量措施

近年来,时有发生空分装置爆炸的事故,这主要是由于空气中含有微量的碳氢化合物,当空分装置中冷却的碳氢化合物受到冷却积累的含量越来越多的时候,由于液氧中的乙炔从液氧中析出是呈现固态,具有易爆性,因此,这就要求企业在生产过程中,一定要对液氧中的乙炔含量进行测定、分析和监控,而气相色谱法在测定氧中乙炔含量中能够进行正确的分析,对企业的安全生产具有保障性。     

加压流体萃取/气相色谱法测定固体废物中甲胺磷

建立了加压流体萃取/气相色谱法测定固体废物中甲胺磷的方法,具体操作为取10 g新鲜固体废物,以丙酮-二氯甲烷(4+1)为萃取溶剂,萃取温度为80℃,进行加压流体萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,旋转蒸发浓缩,进入气相色谱仪检测,结果表明,甲胺磷的线性范围为50～1 000μg/L,相关系数为0.999 8。以石英砂作为空白试样,添加高、中、低浓度甲胺磷标准物质,测定相对标准偏差(RSD,n=6)在2.7%～4.7%,加标回收率在75.9%～94.3%。以杭州某农药厂产生的固体废物为试样,添加高、中、低浓度甲胺磷标准物质,测定相对标准偏差(RSD,n=6)在2.3%～4.4%,加标回收率在73.1%～90.5%。     

分子印迹技术在有机磷农药检测中的应用及研究进展

分子印迹技术具有预定性、识别性和实用性,在农残检测中具有广阔的应用前景,已成为当前有机磷农药检测领域研究的热点之一。本文概述了分子印迹技术的原理特点,阐述了其在有机磷农药检测中的应用及研究现状,并展望分子印迹技术在农药检测中的发展和应用前景。     

气相色谱—质谱联用测定环境空气中苯系挥发物

建立了气相色谱-质谱联用测定环境空气中苯系挥发物的方法。本方法采样参照HJ 583-2010采用Tenax管,并以甲醇作为标准溶液基质。通过对分析条件的优化,获得满意的测定效果。苯系物回归方程相关系数达到0.9991~0.9998,采样体积1升时检出限达到0.23~0.38ng/m3,回收率为97.2%~105%,准确度RSD为1.6%~4.3%。试验结果表明本方法具有分析准确、重现性好、实用强的特点,可用于环境空气中苯系物的定性、定量分析。     

气相色谱法测定烷烃混合物组成及含量实验的改进

在“气相色谱法测定烷烃混合物的组成及含量”本科教学实验中,一般选用的TCD检测器,基本不能实现微量组分的测定,实验效果有限。文章改进气相色谱仪中检测器的选用,即增设FID检测器,利用FID高灵敏性的特点,显著提高了测量精度。同时在检测过程中增设甲烷转化炉,扩充了实验对象的范围。配置不同含量的混合气体,通过TCD检测器、甲烷转化炉与FID检测器,比较甲烷转化炉打开状态对FID检测信号的影响。实验结果表明,TCD检测微量气体的灵敏度较低,而FID对微量气体的检测具有极高的灵敏度,而甲烷转化炉使某些FID无法检测到的成分如CO/CO₂得到有效的检测。新的实验方案优化了实验方法,巩固了原有气相色谱原理知识,拓宽了学生知识面,也培养学生的减碳意识,提高了实践能力。     

气相色谱法测定乙烯、丙烯中微量CO/CO2进样系统的探讨

本文讨论对工业用乙烯,丙烯中微量CO、CO2测定时为避免空气对测定结果的影响,对进样气路进行改进更新,增加一路对进样系统进行反吹的通道,使分析结果的准确性更高,从而提高对整个试验结果的的可靠性！