超声波辐射下对甲基-β-硝基苯乙烯的合成

本文以传统合成方法为依据,以对甲基苯甲醛和硝基甲烷为原料,在超声辐射条件下,以冰醋酸/乙酸铵缓冲溶液为缩合剂成功合成了对甲基-β-硝基苯乙烯.实验表明,在温度75℃,超声辐射功率160W,反应时间45min条件下,最大产率可达80.1％.该合成方法操作简单,条件易控制,反应时间短,且收率可观.     

合成对二氧环己酮

从工业化的制备角度考虑,通过对工艺路线的选择,确定了工业化合成对二氧环己酮(PDO)单体的最佳工艺路线——由β-羟基乙氧基乙酸盐合成,以氢氧化钠、乙二醇、氯乙酸钠为起始原料,合成的β-羟基乙氧基乙酸钠收率可达80.8%。通过对工艺条件的优化,确定了合成PDO关键步骤的最优条件,即盐酸与β-羟基乙氧基乙酸盐物质的量比为0.95∶1,反应温度为25℃,反应时间为40 min时,产物PDO收率最高。对产物的定性和定量分析表明,通过实验得到了PDO产品,最高收率可达66.2%,但纯度还未达到聚合条件,以后还需对其纯化方法作进一步的探索和研究。     

3-噻吩丙二酸的合成研究

3-噻吩丙二酸是β-内酰胺类抗生素替卡西林钠的重要侧链中间体,介绍了用简单、易行的合成路线进行3-噻吩丙二酸的合成研究。由3-溴噻吩制得3-碘代噻吩的过程中,通过实验发现最佳反应条件如下:噻吩、CuI的物质的量比为1∶1.5,原料浓度为1.5mol/L(溶剂为喹啉),反应时间为20h,反应温度为140℃时,反应收率可由原来的42.0%提高到68.3%。其熔点与文献报道一致,结构经红外光谱、核磁共振谱得以确认。中试较小试收率提高2.78%。     

柱前衍生[CD*2]液相色谱[CD*2]串联质谱法测定环境水体中草甘膦及其代谢产物的影响因素研究

为了更好地了解水中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸的浓度水平,采用柱前衍生-液相色谱-串联质谱法对其进行测定.采用Inert Sustain Bio C18 HP色谱柱,乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,水浴-超声50℃衍生60 min,正离子模式,内标法定量,测定水样中的草甘膦和氨甲基磷酸;并探讨了质谱条件、色谱条件、衍生条件、保存时间、采样保存容器、金属离子因素对草甘膦回收率的影响.结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸的方法定量限分别为0.030,0.028 pg/L,加标回收率为83.4％～108％,相对标准偏差(n=6)为2.6％～8.0％.通过大量实际样品测定,内标物回收率控制在7 4.5％～12 9％.采用的测定方法准确,抗干扰能力强,检测结果能够满足《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)Ⅰ类水限值要求,研究结果对保护水体生态安全具有重要的参考价值.     

（R）-3-Boc-氨基哌啶的工艺优化

（R）-3-Boc-氨基哌啶是一种作为生产阿格列汀,林格列汀的中间体。因其稳定性差,对其合成工艺争议颇大。本文在对（R）-3- Boc-氨基哌啶常见合成工艺总结基础上,以pd/C催化剂对其进行合成,在甲醇溶剂下,反应温度为45℃,反应时间为24小时,催化剂的用量是11.0g/mol的条件下,反应收率最高为89.1%。这种制备工艺制备的成本最低,且所得产物( R)-3-Boc-氨基哌啶的性质稳定,易于保存,方便使用。     

C5膦酸脂中间体合成路线的改进优化

本文以3-Cl丁烯为原料,通过羰基化反应一步合成2-乙烯基丙烯乙酯,从而合成目标产物C5磷酸酯。并对反应条件进行考察优化,得到在反应温度为80℃,催化剂为醋酸钯,溶剂为甲苯的优化条件。反应结束后经过乙酸乙酯洗涤反应体系分层后的甲苯相可直接套用于下一次反应。     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

氨合成催化剂及其催化反应机理研究进展

从发展的角度来看,氨合成催化剂这一科研项目的发展及其在工业实践领域的整合应用为人类创造了较高的价值,尤其是氨合成熔铁催化剂、氨合成钌催化剂的发展极为快速,而且,不同类别氨合成催化剂的催化反应机理略有不同。本文就长期以来氨合成催化剂及其催化反应机理研究的相关内容及其进展做以阐述,以期为现阶段科研项目的推进带来启示。     

磷酸西格列汀的杂质合成

以β-酮酸酯、S-苯甘氨酰为起始原料经席夫碱、加氢还原、水解三步反应制得磷酸西格列汀杂质,该合成方法反应条件温和、原料易得、操作简单、实用性较强。     

四组分一锅法合成三苯胺-吡啶衍生物

以三苯胺醛、苯乙酮、3-氰基乙酰基吲哚和醋酸铵为原料,分别在传统加热回流和微波辐射条件下,利用四组分一锅法反应,简便地合成了一系列的三苯胺一吡啶衍生物.该方法具有产率较高、操作简单等优点.产物的结构通过了1H NMR,IR和E.A.表征.