氢化物发生-原子荧光法测定锑及其化合物中低含量硒和铋

早在上世纪60年代中期,原子荧光光谱分析法就已经诞生,该种方式吸收了原子发射光谱技术与原子吸收光谱技术的优势,近年来,氢化物发生-原子荧光检测法已经开始在物质检测过程中得到了广泛的使用,该种检测方式有着操作简单、线性范围宽以及检测下限低的优势,氢化物发生-原子荧光检测法有着准确、快速的优势,可以满足锑及其化合物中硒与铋的测定需求。本文主要分析氢化物发生-原子荧光法直接测定锑及其化合物中低含量硒和铋的方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑矿石中的自然锑

自然锑仅存在于极个别氧化带矿石中,本文选择Cu SO4-HCl作为自然锑的选择性溶剂,提取后的溶液用氢化物发生-原子荧光光谱法测定,实验表明,辉锑矿、黄锑华等的浸取率均在1%以下,该方法可行。     

电感耦合等离子体质谱仪测定自来水中的多种金属元素

当前对饮用水资源中的金属元素测定时常用的方法有化学法、氢化物发生原子荧光法、原子吸收光谱法等。这些方法在实验时有一定的局限性,样品的预处理流程十分繁琐,并且通常只能测定单个元素,测定的速率慢、效率低,测定的精密度较差。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相比传统检测方法有着明显的优势,监测速率高、效率高,测定的精密度好,并且能够同时检测多重元素。     

地表水中重金属元素铅的检测方法研究

铅是有神经毒性的重金属元素,在GB 3838—2002《地表水环境质量标准》中为基本项目,在GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》中为毒理指标。水环境监测机构应用较多的方法有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和氢化物发生-原子荧光法。研究这3种方法的原理、测试条件与仪器参数设置、样品预处理方法、干扰来源及消除方法,得出氢化物发生-原子荧光法灵敏度高、精确度高、检测效率高,在水环境监测领域更具推广意义,并提出试剂种类、浓度、配制、加入等检测环节的优化方法。     

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中的烷基汞

文章建立了吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。样品经氢氧化钾/甲醇溶液消解后,四丙基硼化钠衍生,经吹扫进入Tenax捕集管,再热脱附经气相色谱分离,进入高温裂解装置生成汞蒸气,最后被冷原子荧光检测器检测到,然后根据目标化合物的保留时间定性,峰高外标法定量。结果表明:甲基汞和乙基汞的线性范围在0～200 pg。以0.5g土壤计算,甲基汞、乙基汞检出限分别为0.10、0.20μg/kg;采用高中低浓度加标,平均回收率为80%～110%。该方法准确可靠,具有高灵敏度,可以应用于实际土壤中甲基汞和乙基汞的检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地表水中微量汞

研究和确定了氢化物原子荧光光谱法检测地表水中汞的适宜检测条件,以低浓度的硼氢化钾作为还原剂。此方法可广泛用于地表水中汞的测定。     

ICP-MS测定琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍的残留量

建立琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍(Ni)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。样品经微波消解后,采用ICP-MS测定,内标为72Ge,碰撞气流量为3m L·min~(-1),通过标准曲线法计算Ni的含量。Ni元素在浓度为0～100ng·m L~(-1)范围内,线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;仪器的检出限为0.012ng·m L~(-1),方法的检出限原料药为0.089ng·L~(-1)(0.089μg·g~(-1)),制剂为0.102ng·L~(-1)(0.041μg·g~(-1));精密度的相对标准偏差(RSD)均小于8%;重复性的RSD小于8%;加样回收率为84.6%～103.4%,RSD小于5%。结论:该方法灵敏度高,准确性好,分析速度快,可用于琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍的残留量的测定,对于全面控制产品的质量具有重要的意义。     

吹扫捕集-冷原子荧光光谱法测定海水中的总汞

建立一种测定海水中的总汞的方法吹扫捕集-冷原子荧光光谱法,具体方法为:在海水样品中的汞全部被BrCI(氯化溴)氧化成稳定的二价汞,经过氯化亚锡还原为具有挥发性的单质汞,挥发性汞吹扫出来,进入金砂捕集管,在金砂捕集管上富集形成金汞齐,金砂捕集管被加热后释放汞到荧光检测器(CVAFS)进行检测。方法检出限为2 ng/L,标准曲线相关系数可达0.9998,精密度RSD为3.7%,海水样品加标回收率在86.0～110%之间。方法前处理简单,操作简便,准确度高,满足海水中痕量汞的测定要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的铷

以盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸电热板加热消解为前处理,建立了含铷矿石中的铷的测定方法,该方法检出限为16.8ug/g,定量限为55.8ug/g,精密度在1.72%~3.11%之间,能够满足含铷矿石中铷的测定要求。以此方法测定锂矿石标准物质和钽矿石标准物质中的Rb2O,测定结果与标准值相吻合。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定保健品中硒的影响因素

使用氢化物发生-原子荧光光谱法测定保健食品中硒的含量,并对硒测定的影响因素进行了考察。试验结果发现:样品前处理过程中温度对于硒测定的影响很小。上机测试液酸度对于硒的影响则至关重要,当上机测试液中盐酸含量达到或者超过10%时,荧光强度可以保持稳定,即使当测试液中硝酸含量达到50%时,硒的加标回收率依然很好。硒的荧光强度随着载流盐酸浓度的提高而增大,但是增大的幅度不大。铁氰化钾会在一定程度上淬灭硒的荧光强度,但是却可以掩蔽银和铜等金属离子的干扰。     

原子荧光光谱检测水样中汞

文章主要探讨了原子荧光光谱法测定工业生产水样中汞含量,通过对酸及其用量、盐酸羟胺的用量、还原剂浓度以及载液浓度等不同原子荧光光谱测定条件影响因素的考察,得到最优测定条件,以最优条件应用于工业用水的实际检测,其相对标准偏差在0.5%～2.0%之间,加标回收率在96.1%～104.2%,所得结论显示利用原子荧光光谱法测定工业生产水样中汞含量的方法不仅操作简便快捷,且准确度与精密度较高,具有广阔的工业应用前景。     

气相色谱法测定三类氢化油脂反式脂肪酸的含量

通过气相色谱法对市售三类氢化油脂的反式脂肪酸含量进行了测定,方法的重复性好,最低检出限能够满足要求。结果表明,三类氢化油脂反式脂肪酸的平均含量方别为:人造奶油(0.70g/100g),植物奶油(0.36g/100g)和(1.12g/100g)。所测定的样品中,以C_(18)为主的反式脂肪酸中一烯酸和二烯酸含量较高,而三烯酸的反式甚微。     

豆芽中6种喹诺酮类抗生素药物残留量的同时测定高效液相色谱-串联质谱法测定

基于固相萃取和高效液相色谱-串联质谱法技术,建立可同时测定豆芽中诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星和恩诺沙星6种氟喹诺酮类药物残留量的检测方法。样品经1%乙酸乙腈溶液提取后,经HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子扫描,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。本法线性范围0.5-10μg/mL,平均回收率为73.9～99.6%,相对标准偏差(RSD)为2.54～6.69%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.1～1.0μg/kg,定量限(LOD,S/N≥10)为0.2～4.0μg/kg。     

测定几种中药中痕量锰的催化体系光度法研究

研究了在HAc-NaAc(pH=6.2)缓冲溶液介质中,二价锰离子在以氨三乙酸为活化剂的情况下,对于高碘酸钾同时氧化亚甲基蓝和橙黄Ⅳ褪色的反应有一定的催化作用,通过在检测分析催化体系、非催化体系分别在445nm和664nm波长下的吸光度的基础上,建立的新的选择性好、操作简单和灵敏度高的双指示剂、双波长催化动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)的方法。方法的线性范围(0.02～0.25μg/25mL)和检出限(5.06×10~(-10)g/mL)都较好。测定几种中药中痕量锰(Ⅱ)取得了满意的结果~([1])。     

氢化物-原子荧光法测定地表水中痕量砷和硒

应用AFS-9800双道原子荧光光度计在最佳仪器参数条件下同时测定地表水中砷和硒。以氢氧化钠-硼氢化钾溶液为还原剂,以硫脲-抗坏血酸-盐酸溶液为介质,在0~10μg/L范围内砷和硒的标准曲线呈现良好的线性,相关系数均在0.9995以上,相对标准偏差为0.42%~10.51%,回收率为97.8%~102%之间。该方法结果稳定可靠,准确度,精密度高,操作简便迅速,适合水样的大批测定。     

氢化物发生技术在煤炭分析中的应用

本文以煤炭分析为研究对象，以氢化物发生技术的应用为切入点，首先结合氢化物发生技术的运行原理，针对氢化物发生技术的基本特点进行了简要分析，进而研究了现阶段常见的几类氢化物发生方法，最后简要分析了氢化物发生技术的应用，以上问题希望能够引起各方工作人员的特别关注与重视。     

ICP-AES法测定铝锰铁合金中杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铝锰铁中杂质元素。采用酸溶解试样,溶解后,用ICP-AES测定磷等元素,铝锰铁中磷检出限为0.02μg/mL,采用基体匹配与背景扣除法消除基体对待测元素的光谱干扰,确定了最佳实验条件。方法已成功地应用于铝锰铁中杂质元素的测定,试验证明,本方法简便、快速、准确,分析结果满意     

ICP-MS法测定食品包装容器中铅含量的不确定度分析

食品包装容器中铅含量采用微波消解,电感耦合等离子体质谱仪测定,并对其测定方法进行不确定性评估。结果表明铅在0?g/L-50?g/L范围内线性良好,其相关系数为1.000,方法的最低检出限为0.015?g/L;当食品包装容器中铅含量为0.203mg/kg时,测量结果的扩展不确定度为0.039 mg/kg(k=2)。     

液相色谱直接测定水中苯胺在应急监测中的应用

为了建立一种快速准确测定水体中苯胺的分析方法,以用于环境应急监测,使用高效液相色谱-荧光检测法测定水中的苯胺。将水样经微孔滤膜(0.22μm)过滤后直接进样分析,以甲醇和磷酸盐缓冲溶液作为流动相,在λ_(Ex)/λ_(Em)=230nm/340nm的荧光条件下进行测定,数据显示:该方法在质量浓度0.010~2.00mg/L的范围内线性良好,检出限为0.098μg/L,测定下限为0.392μg/L;在连续12d的实际环境应急监测中,其加标回收率为91%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.0%~3.1%,绘制质量控制图结果满意。该方法可快速准确地提供监测数据,是监控水体污染程度和评估应急处理措施的有效手段,适用于水中苯胺的环境应急监测和日常监测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸铁、生铁中的硅

建立了电感耦合等离子体法测定铸铁、生铁等中硅的方法.样品经王水溶解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定其中的硅含量.该法检出限为0.0255 μg/mL,测量范围为0.0055％-3.708.