化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物检测的方法学验证

目的：建立化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物检测的方法学验证资料。方法：采用C18色谱柱250mm×4．6mm,5um色谱柱,检测波长为280nm,流速为1．OmI／min,柱温为25℃,流动相：A相为甲醇B相为水进行梯度洗脱,检测器为紫外检测器、二极管阵列检测器。结果：在选定色谱条件下,杂质峰与各主药峰完全分离,在一定范围内线性关系良好,邻苯二甲酸酯类化合物平均回收率高。结论：本法简便、准确,专属性好,可用于化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的含量测定。     

姜黄素提取条件的正交设计及硅胶柱色谱纯化的研究

目的:优化姜黄药材中总姜黄素的提取和纯化最佳工艺条件。方法:采用正交设计优化乙醇回流法提取中药材姜黄中姜黄素的条件,然后以氯仿-甲醇溶液为洗脱液,采用硅胶柱色谱分离法对姜黄素提取液进一步纯化,以提取物得率、总姜黄素含量和纯度为考察指标。采用HPLC法对姜黄素提取液、纯化后的总姜黄素含量、纯度进行检测。结果:通过正交设计发现温度90℃,乙醇浓度75%,料液比10倍,提取时间3h提取率最高;采用硅胶柱色谱分离法对姜黄素提取液进一步纯化后纯度可以达到81.8%。结论:该提取条件下提取工艺合理、科学。     

高效液相色谱分析

1、分析原理 高效液相色谱分析法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后接有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测.     

丹参化学成分的研究

目的:研究丹参Salvia miltiorrhiza Bunge的干燥根及根茎化学成分。方法:采用反相硅胶柱色谱(ODS)、聚酰胺柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备型高效液相色谱(pre HPLC)等技术对丹参乙醇提取物进行分离纯化,并根据理化性质和波谱学手段进行结构鉴定。结果:从丹参的干燥根及根茎乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到10个化合物,分别鉴定为7-甲氧基-苜蓿素(1)、苜蓿素-4′-O-葡萄糖苷(2)、地芰普内酯(3)、丹参酮Ⅰ(4)、隐丹参酮(5)、丹参酮ⅡA(6)、柳杉酚(7)、槲皮素(8)、咖啡酸(9)、β-谷甾醇(10)。结论:化合物1~2为首次从鼠尾草属植物中分离得到,化合物3为首次从该植物中分离得到。     

离子色谱法测定地下水中4种无机阴离子的优化条件

离子色谱的色谱柱使用1-2年后,其柱效会明显降低,特别是F^-与Cl^-分离度减小,如何通过适当地调整色谱工作条件,来提高分离效能,以达到节约成本延长色谱柱使用时间非常有意义。本文对淋洗液浓度、淋洗液流速及保存时间进行条件试验,试验结果仪器精密度、准确度符合标准要求。并在优化条件下测定本地区2023年度地下水中F^-、Cl^-、NO₃^-、SO₄^2-等4种无机阴离子的含量,并结合2021-2022年检测结果,综合分析近3年来本地区地下水中无机阴离子的含量及变化趋势。     

银线草化学成分的研究

目的:研究银线草Andrographis paniculata全草的化学成分。方法:采用反相硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备型高效液相色谱等技术对银线草乙醇提取物进行分离纯化,并根据理化性质和波谱学手段进行结构鉴定。结果:从银线草全草乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到12个化合物,分别鉴定为blumenol B(1)、Vomifoliol(2)、4-Hydroxy-2,3-dimethyl-2-nonen-4-olide(3)、atractylenolide III(4)、neolitacumone B(5)、10α-hydroxy-1-oxoeremophila-7(11),8(9)-diene-8,12-olide(6)、shizukanolide C(7)、shizukanolide H(8)、caffeic acid(9)、p-hydroxy-coumaric acid(10)、ferulic acid(11)、protocatechuic acid(12)。结论:化合物1~3为首次从金粟兰属植物中分离得到。     

用强极性毛细管色谱柱对橡胶型胶粘剂中苯的测定

一、概述 GB18583-2001《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》标准附录中,采用固定液为二甲基聚硅氧烷的弱极性毛细管色谱柱对苯进行检验测定。目前在橡胶型胶粘剂(以下称万能胶)生产过程中,有些企业采用环己烷代替苯的新工艺,进行达标生产。南于环己烷和苯在二甲基聚硅氧烷型的弱极性毛细管色谱柱上不能有效分离,从而把环己烷当作苯造成误判。在实际检验中采用强极性毛细管色谱柱使环己烷和苯有效分离。同时该色谱柱还能检出甲苯和二甲苯。     

蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷含量的条件确定

目的:确定黄芪中黄芪甲苷的HPLC-ELSD测定方法。方法:采用高效液相色谱一蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱为ULtimate■XB-C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(32:68),柱温为40℃,雾化温度为45℃,汽化温度为110℃,气体流速为1.9 SLM。结果:测定了3批黄芪中黄芪甲苷的含量,该检测器条件下测定的准确度、精密度、重复性等良好,验证了该检测器的色谱条件是可行的。     

当归配方颗粒质量标准规范化研究

本实验对当归配方颗粒的质量标准进行研究。含量测定方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220mm×4.6mm,5μm),甲醇-5%冰乙酸(20:80)为流动相,检测波长为313nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结论:本法简便、准确,可用于当归配方颗粒的质量标准研究。     

高效液相色谱法测定茵山莲颗粒的含量

建立反相高效液相色谱法测定茵山莲颗粒中五味子醇甲的含量。方法:采用大连依利特液相色谱柱C18 Hypersil ODS24.6*250*5,甲醇一水(65:35)为流动相,检测波长为250nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。五味子醇甲在20～160μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。五味子醇甲平均回收率分别为99.6%。结论:本法简便、准确,可用于茵山莲颗粒中五味子醇甲的含量测定。     

阑尾消炎丸的含量测定

建立反相高效液相色谱法测定阑尾消炎丸中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用安捷伦C18色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),乙腈-水-磷酸(25:75:0.2),检测波长为280nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。黄芩苷在26～234μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。黄芩苷平均回收率分别为99.8%。结论:本法简便、准确,可用于阑尾消炎丸中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定木香顺气丸中α-香附酮的含量

目的:建立测定木香顺气丸中α-香附酮含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-SP柱,流动相为甲醇-水(78:22),流速为1.0m L·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:α-香附酮进样量在0.09929~0.9984μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1.0000);平均回收率(n=6)为98.98%,RSD=1.37%。结论:本法准确可靠,操作简单,可用于测定木香顺气丸α-香附酮的含量。     

HPLC法测定复方红霉素酊中甲硝唑含量的考察

目的:建立HPLC法测定复方红霉素酊中甲硝唑含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil GOLD C-18(4.6mm×250mm5μm)柱,流动相为甲醇-水(30:70),流速为1.0ml·min-1,检测波长为320nm,柱温为25℃。结果:甲硝唑在10.128～101.28μg·mL-1(r=0.9982)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.7%(RSD=0.30%,n=9)。结论:本法简便、准确、快速、灵敏度高、重现性好,可作为复方红霉素酊中甲硝唑含量的测定方法。     

液相色谱柱的修护

《中国药典》（2010版）中，高效液相色谱法作为样品含量检测方法已经达到50%以上，高效液相色谱仪成为药品含量检测中最常用的大型精密仪器，而其最大的消耗品便是液相色谱柱。液相色谱柱的价格一般为2000～4000元/根，平均使用寿命为6～12个月。随着使用时间的推移、进样次数的增加，色谱柱往往会出现柱效降低，色谱峰峰高降低、峰宽加大、分离效果不佳、峰形不流畅的情况，也会有裂峰、肩峰、拖尾峰等情况出现，给日常的分析工作带来一定的困难。为提高色谱柱的使用寿命，降低成本，本论文从色谱柱的日常维护和维修两方面着手，进行了验证，达到了降损增效的目的。     

采用HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量

目的建立hplc法测定醋酸地塞米松片的含量。方法采用di-amondc18色谱柱(5μm,4.6×150mm),柱温为室温,流动相:甲醇-水(70:30),流速为1ml/min,检测波长:240nm,以峰面积计算。结果线性范围4～24μg/ml。平均加样回收率为(103.2±3.2)%(n=15)。结论本法简便、快捷、灵敏,可作为醋酸地塞米松片质量控制的有效方法。     

高效液相色谱柱的回收再利用

色谱柱随着使用次数的增加，柱效就会变差，直至不能用于分析，称之为废柱。在长期的实践工作中，摸索出一套对废柱进行适当的处理、使之重新利用的方法，此法延长了柱的使用寿命，节约了经费。     

采用HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量

目的建立hplc法测定醋酸地塞米松片的含量.方法采用diamondcl8色谱柱(5μm,4.6×150mm),柱温为室温,流动相:甲醇一水(70:30),流速为1ml/mln,检测波长:240nm,以峰面积计算.结果线性范围4-24u g/ml.平均加样回收率为(103 2±3.2)%(n=15).结论本法简便、快捷、灵敏,可作为醋酸地塞米松片质量控制的有效方法.     

薄层色谱法测定重整油中组分含量及分析条件的探讨

本文报道了使用6890N气相色谱仪(FID检测器)分析重整原料油及生成油中C6~C9烷烃、环烷烃及芳烃含量的研究与分析条件的改进。在分析过程中,该方法采用程序升温操作,利用微量注射器进样,将试样导入色谱柱中进行分离分析,通过对色谱图进行定性,按不同烃族类别进行分组处理,采用校正面积归一法进行定量,分析结果采用安捷伦化学工作站进行数据处理,自动化程度高。实验结果表明,该方法分析速度快、重现性好、成本低,特别适合于生产装置的中间控制分析,在石油化工生产控制中具有非常重要的实际意义。     

地塞米松磷酸钠注射液有关物质检验方法分析

目的：本次研究主要是对地塞米松磷酸钠注射液有关物质的检验方式进行分析。方法：主要应用4根色谱柱，这些色谱柱的规格和品牌都不相同。将三乙胺、甲醇、乙腈溶液作为流动相，对产生的波长以及流速等参数进行检测和记录。结果和结论：在柱温为30℃的条件下，以制备好的流动相为溶液，以地塞米松磷酸酯以及其制备系统所谓适用性溶液，在次过程中，体现出分离度高对称性强的优势。但是杂质的保留时间存在着较大的差异，因此，要对保留时间进行定位，可能会存在着较多的不确定性。     

高效液相色谱法测定黄瓜中2,4-二氯苯氧乙酸的含量

本实验利用高效液相色谱法对黄瓜中2,4-二氯苯氧乙酸的含量进行检测。检测条件:色谱柱ODSHypersil C18,流动相:甲醇+1%磷酸水溶液,柱温:30℃,流速1.0ml/min,检测波长280nm,回收率为94.13%~103.67%,检出限为18μg/kg。