顶空气相色谱法测定明胶空心胶囊中EO和ECH的残留量

文章建立了同时测定明胶空心胶囊中环氧乙烷、氯乙醇残留量的质量控制方法。采用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空进样,顶空平衡温度90℃,进样量为3mL。环氧乙烷的检测限、定量限分别为0.03μg/mL和0.1μg/mL,氯乙醇的检测限、定量限分别为0.6μg/mL和2μg/mL;环氧乙烷在0.1～10μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),氯乙醇在2～200μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0);精密度结果中环氧乙烷含量、氯乙醇含量的RSD均小于2%;初始柱温、炉温、平衡时间发生较小变动对检测环氧乙烷含量、氯乙醇含量几乎没有影响。该方法前处理简单,色谱方法专属性强、检测灵敏度高、精密度良好、环氧乙烷和氯乙醇在各自的浓度范围内线性关系良好,可用于明胶空心胶囊中环氧乙烷和氯乙醇残留量的同时控制。     

催化加氢制备对氨基苯酚提高纯度的研究

采用高压釜式反应器,以乙醇-水为溶剂,在压力0.2～2.5MPa、反应温度50～120℃、氢气气氛下,探究了Pd/C催化剂对对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚的产品纯度影响。结果表明:Pd/C催化剂具有良好的加氢制备对氨基苯酚反应性能,产品纯度随Pd负载量的增加呈现先增加后减小的趋势,Pd负载量为3%时产品纯度可达98.76%;实验探究出对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚最佳反应条件:当乙醇和去离子水之比为5:1,催化剂Pd负载量为3%,氢气压力为0.5MPa,反应温度为85℃时,催化剂负荷量为1/60～1/40,对氨基苯酚收率达98.5%,纯度达99%以上。     

制备条件对共沉淀法制备铝镁双掺杂锂镧锆氧的影响

创新提出采用共沉淀法制备石榴石结构锂离子电池无机固态电解质——铝镁双掺杂锂镧锆氧(Li_6.4Al_0.2La₃Zr_2-0.5xMg_xO₁₂)。利用热重分析(TG)、差示扫描量热仪(DSC)、X射线衍射(XRD)分析试样前驱体在加热过程中的组成和相变,考察最佳烧结温度、烧结时间以及镁掺杂量x,并延伸分析锂离子导电性与温度之间的依赖性。研究发现：1)烧结温度达到630℃时可形成锂镧锆氧;2)最佳烧结温度是1 100℃,最佳烧结时间是6 h;3)当镁掺杂量x为0.1时,制备的Li_6.4Al_0.2La₃Zr_1.95Mg_0.1O₁₂在室温25℃下的离子电导率为1.93×10^-4 S/cm,活化能为0.271 eV。制备得到了具有最完整立方晶体结构、最少杂质相、最大致密度、最小界面电阻、最高离子电导率和最光滑完整表面形...     

内蒙锡-14区块稠油热采乳化降黏技术研究

针对内蒙锡-14区块稠油热采工艺效率低、经济性差的问题,分析了该区块稠油组成、物性和水质特点,研制了一种耐高温复合乳化降黏剂,并考察了乳液体系的微观形态、流变性质和黏温性质。研究结果表明,锡-14区块稠油中胶质含量超过50%,是造成其高黏度的主要原因,由HLB值在12~14范围内的非离子表面活性剂组成的复合降黏剂对该区块稠油具有良好的乳化效果,在加剂质量浓度为2000 mg/L时即可形成均匀的水包油乳液,该剂耐温性能超过280℃;采用该乳化剂所配制的稠油乳液体系液滴粒径约2~8μm,分布均匀、稳定,乳液体系黏度约20~30 m Pa·s,且基本不受剪切速率和温度变化的影响,呈现牛顿流体特性,满足蒸汽热采工艺要求。     

“点击化学”在高分子和材料科学中应用

在聚合过程取得成功之后,高分子成型就成为了大分子科学领域的一项重要任务。环化加成反应,通过金属催化叠氮化物/炔烃的“点击”反应（端基乙炔和叠氮化物之间的Huisgen 1,3双环化反应的变体）,代表了这方面的重要努力。将高效率（通常大于95％）与官能团和溶剂的高耐受性以及合适的反应温度（25-70℃）结合在一起。当前的评论集合了该反应在高分子科学（线形高分子,分子树,凝胶剂）领域应用的新近文献及其碳纳米管,富勒烯和固体培养基的表面成型相关反应的应用。     

离子色谱法测定早强剂中氯离子和硫酸根的含量

本文建立了离子色谱法检测油田外加剂早强剂中氯离子和硫酸根的测定方法。采用AS19型分离柱(250mm×4mm)分离,以20mMKOH溶液为淋洗液,电导检测器检测。柱温、检测器温度为30℃。进样量为10μL,流速为1.0mL/min,采用峰面积定量。氯离子和硫酸根的检出限均为0.01mg/L,在2-25mg/L范围内具有良好的线性关系（相关系数分别为r2=0.9998和r2=0.9996）,加标回收率均在99%以上,相对标准偏差（R SD）为1.0%-1.2%。实验结果表明,此方法快速、简单,可便捷地应用于油田外加剂早强剂中氯离子和硫酸根含量的测定。