2-乙氧亚胺基-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸的合成

2-乙氧亚胺基-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸类化合物多用于新型头孢菌素类药物的合成,确定了其合理的工艺路线,以氰基乙酰胺为原料,经肟化、烷基化、三氯氧磷脱水、氨解、溴代、环合、碱性水解得到目标产物。     

1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸合成工艺的改进

研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。     

双-（4-N，N-二甲基氨基苯基）甲烷的合成

双-(4-N，N-二甲基氨基苯基)甲烷(MBDA)是化学合成的重要精细化工产品中间体。应用广泛。目前合成工艺有多种，但都存在缺点、现介绍采用对氨基苯磺酸作催化剂的合成工艺。     

3-甲基-6-叔丁基苯酚的合成工艺

3-甲基-6-叔丁基苯酚(3M6B)是重要的中间体，广泛应用于高档的抗氧剂、橡胶助剂、工程塑料、石油制品及包装制品。目前国内3M6B产量低、成本高，远远不能满足市场的需求。现介绍其新合成工艺，该工艺特点是提高收率为93．4％，原料间甲酚回收多次利用充分，大大减少了列环境的污染。     

一种制备5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺的方法

介绍了一种在FeCl3·6H2O/活性炭催化下,水合肼还原5-硝基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺制备5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺的方法。主要讨论了反应初始p H、保温时间、水合肼用量、催化剂用量以及催化剂重复使用次数对产物纯度和收率的影响,在优化条件下,5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺纯度可达98.83%,收率可达96.81%。     

4-氨基二苯胺-2-磺酸的合成工艺研究

针对联苯胺作为合成染料的重要中间体已被确认为致癌物的情况,以对硝基氯苯为原料,经磺化、缩合、还原,合成了一种无致癌性并取代联苯胺的双胺化合物染料中间体4-氨基二苯胺-2-磺酸,利用红外光谱、差热和氢谱核磁对其性质进行了表征。     

磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的合成

磷酸三(2-丙基-1-庚)酯合成的最佳工艺条件是采用氯化镁,催化剂用量为三氯氧磷重量0.05%,反应温度60-65℃保温2小时,真空抽酸反应温度为75-80℃,时间为2小时,2-丙基-1-庚醇与三氯氧磷的摩尔配比3.2:1,收率为:92.6%。     

1，4-二（2-（3-氨基苯甲酰）乙烯基]苯的合成

具有耐热性与感光性双重功能的高分子材料在微电子及光电子领域等有着重要的应用。目前国外已得到实用化均为负性的光敏聚酰亚胺，而国内尚无相关产品，按合成方法，可以大致将负性光敏聚酰亚胺分为离子型、酯型、自增感型、结构型等4类。     

利伐沙班中间体的合成工艺研究

在文献专利路线的基础上,改变反应温度,改变反应溶剂,改变操作步骤,改变反应时间,改变原料,摸索反应、筛选出最佳路线。以环氧氯丙烷和邻苯二甲酰亚胺为原料,让苄基三甲基氯化铵作催化剂,先在异丙醇溶剂中反应生成中间态,浓缩干再以二氯甲烷作溶剂,加入叔丁醇钠闭环得反-3-2-[(2S)-2-环氧乙烷基-甲基]-1-H-异吲哚-1,3(2H)-二酮。采用此条合成优化路线和后处理方法可以得到的产物收率和手性纯度分别为78%和99.4%。     

3-甲基-1-丁烯的分离工艺研究

通过脱轻、浓缩和精制可从戊烯流中分离回收3-甲基-1-丁烯.文章对3道精馏工序的回流比对精馏效果的影响分别进行了研究,探讨了塔顶馏出率对精馏工序整体分离效率的影响,确定了装置稳定运行的工艺条件:在脱轻塔的塔釜压力为0.35 MPa,回流比为11～15,塔顶馏出率为34%的操作条件下,3-甲基-1-丁烯收率达到98.18%;在浓缩塔的塔釜压力为0.20 MPa,回流比为25,塔顶馏出率为26%的操作条件下,3-甲基-1-丁烯收率为85.71%;在精制塔的塔釜压力为0.20 MPa,回流比为20～25,塔顶馏出率为26%的操作条件下,3-甲基-1-丁烯收率为78.18%,可得到纯度95%以上的3-甲基-1-丁烯产品,其总收率为65.79%.     

三甘醇双[3-（3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基）丙酸]酯的合成

酚类抗氧剂是所有抗氧剂中不污染、不变色性最好的一类，具有很好的抗氧化能力，大量用于塑料、合成纤维、橡胶、燃料、润滑油和食品等领域，尤其是受阻酚抗氧剂倍受重视。受阻酚类抗氧剂近30年来的开发研究非常活跃，作为主抗氧剂已在高分子领域得到广泛的应用。三甘醇双[3-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]酯与同类酚类抗氧剂结构类似，具有优良的性能，如不着色、无毒、热稳定性好、与树脂的相容性好等，可用于制备苯乙烯聚合物、聚氯乙烯、聚氨酯、聚缩醛、聚酰胺、羧基化丁基橡胶及丁苯乳胶等聚合物。现介绍以3-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3，5-甲酯)和三甘醇为原料，有机锡为催化剂，甲苯为溶剂，合成了三甘醇双[3-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]酯。     

meso-四(4-甲氧基-3-磺酸钠基苯基)卟啉测定Pb(Ⅱ)的实际应用研究

研究了meso-四(4-甲氧基-3-磺酸钠基苯基)卟啉与铅的显色反应:不需加热即可完成络合,表观摩尔吸光系数为2.11×10⁵L·mol-1·cm-1,线性范围为0～1.1μg/mL,抗干扰能力强。应用该方法首次测定实际样品(松花蛋、头发、茶叶、白酒、树叶、河水、工业废水、大米、食品包装袋、罐头盒、韭菜)中痕量铅的质量浓度,结果令人满意。     

2-甲基-3-（2-呋喃基）-2-丙烯-1-醇的合成

拟除虫菊酯是一类广谱、杀虫效力高、环境残毒小、对哺乳类动物低毒的仿生杀虫剂。它是在天然除虫菊酯的结构基础上发展起来的。近年来，含环丙烷结构的拟除虫菊酯被广泛用作室内卫生杀虫剂。用此类杀虫剂为原料生产的驱蚊、灭蚊制品大量涌现出来。目前，室内卫生杀虫剂     

15-甲前列腺素F_(2α)中间体生产工艺优化及其工业化

5-(苯甲酰氧基)六氢-4[(1E)3-羟基-3-甲基-1-辛烯基]-2H-环戊并[b]呋喃-2酮(简称15-甲)是生产15-甲前列腺素F_(2α)的重要中间体。15-甲前列腺素F_(2α)属于前列腺素类药物,在体内合成极微,天然资源少,其化学结构复杂,全合成工艺达32步化学反应,研究难度很大,目前仅有美、日、德、中少数几个国家能够完成。通过KS Bhide等制备15-甲的目前最新工艺与提高格式反应的温度试验的比较,结果表明:提高格式反应的温度后可以大幅提高产物含量,进行工艺优化后,粗品含量可提高15%,再经柱层析纯化,纯度可达到99.8%,并成功推广工业化生产,产率提高10%,优化后的工艺提高了原料的利用率和生产效率,降低了原料成本。     

苄基-2-萘基醚的合成工艺

苄基-2-萘基醚是芳香族的混醚。其传统合成方法条件苛刻。反应时间较长、操作复杂，产品收率低。主要用于合成苄氧萘青霉素等医药工业，且广泛地作为合成香料，用于皂用香料、化妆品香精及调合香精等香料工业。现以四丁基溴化铵作为相转移催化剂，在碱性的水-甲苯体     

优化真空K2CO3脱硫工艺的主要指标

河北旭阳焦化有限公司2012年首次采用真空K2CO3脱硫工艺,在整个工艺过程中无废气、废水排放,投资省,达到了环保节约的目的。但在塔后H 2S含量控制一直不太理想,如何优化指标,完善本套工艺,发挥本套工艺的最高效率是生产中的关键。     

微通道反应制备甲基丙烯酸-3,4-环氧环己基甲酯的工艺研究

传统甲基丙烯酸-3,4-环氧环己基甲酯制备工艺易发生自聚合等副反应并产生副产物,且副产品混杂于目标产品中难以去除,导致产品收益率降低和生产成本升高。文章提出了微通道反应制备甲基丙烯酸-3,4-环氧环己基甲酯的工艺,详细阐述了工艺技术流程,并通过设计实验方案和比较方案,研究了微通道反应制备甲基丙烯酸-3,4-环氧环己基甲酯中工艺参数影响。