meso-四(4-甲氧基-3-磺酸钠基苯基)卟啉测定Pb(Ⅱ)的实际应用研究

研究了meso-四(4-甲氧基-3-磺酸钠基苯基)卟啉与铅的显色反应:不需加热即可完成络合,表观摩尔吸光系数为2.11×10⁵L·mol-1·cm-1,线性范围为0～1.1μg/mL,抗干扰能力强。应用该方法首次测定实际样品(松花蛋、头发、茶叶、白酒、树叶、河水、工业废水、大米、食品包装袋、罐头盒、韭菜)中痕量铅的质量浓度,结果令人满意。     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

离子色谱-电导法测定钻井液用石灰石粉中碳酸钙含量

采用离子色谱-电导法,研究了一种检测钻井液用石灰石粉中碳酸钙含量的新方法。采用甲基磺酸溶液为淋洗液,CS12A（250 mm×4 mm）分离柱,电导检测器检测,进样量为20μL,流速为1.0 mL/min,峰面积定量。钙离子的检出限可达0.01mg/L,在5.00-50.00 mg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9993）,加标回收率均在98%以上,相对标准偏差（R SD）为1.0-1.2%（n=6）。经实验表明,此方法避免了传统滴定法的操作繁琐和终点判定要求高等的缺点,且较准确地评价了钻井液用石灰石粉性能。     

气相法测定氢化蓖麻油的溶媒残留

建立氢化蓖麻油(HS40)中有机溶剂残留量的检测方法,采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),外标法计算残留溶剂的含量。在实验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系,1,4-二氧六环相关系数为0.999 3,回收率为95.4%,RSD值为2.1%,检测限为1.95μg/mL;乙酸相关系数为0.999 3,回收率为87.2%,RSD值为2.5%,检测限为50.0μg/mL;乙二醇相关系数为0.999 6,回收率为96.3%,RSD值为2.2%,检测限为6.1μg/mL;二甘醇相关系数为0.996 1,回收率为97.0%,RSD值为1.8%,检测限为6.1μg/mL。本法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于氢化蓖麻油中残留溶剂的测定。     

GC法检测羟乙基哌嗪中哌嗪含量的方法

目的:建立了采用GC法检测羟乙基哌嗪中哌嗪含量的方法。方法:安捷伦DB-624气相色谱柱(30m×0.32mm, 1.80μm),以高纯氮气为载气,柱流量为0.81mL/min,采用直接自动进样方式,进样口温度250℃,检测器温度250℃,分流比10:1,空气流速400mL/min,氢气流速40mL/min,进样体积1μL。结果:空白溶剂、哌嗪对照品溶液对羟乙基哌嗪供试品溶液中主峰与杂质峰检测无干扰,供试品溶液中各峰间分离度不低于1.5,其中哌嗪杂质峰间分离度20.5,哌嗪峰理论塔板数87378,明显高于5000。结论:该方法对于哌嗪具有良好的检测效果。     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-缓冲液(缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%(体积分数)三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2)为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率约为99.50%(n=9),RSD值约为0.52%。     

阴离子表面活性剂化学传感器聚合物敏感膜的研制

对阴离子表面活性剂化学传感器敏感膜的种类组成及其比例进行了筛选,确定了增塑剂为磷酸三甲酚酯,其质量分数为55%～75%；电活性物质为十六烷基三甲基溴化铵,其质量分数为0.6%～1%；聚合物基体为聚氯乙烯(PVC),其质量分数为24%～44.4%。实验结果表明,敏感膜机械强度好,其对阴离子表面活性剂的线性响应范围为1×10-7～1×10-3 mol/L,阴离子表面活性剂浓度为1×10-3 mol/L时,其响应时间为30s。     

小样品量比色管过硫酸钾消解法测定总磷的研究

针对标准过硫酸钾消解测定总磷采用50mL比色管、耗时长且消耗大量实验药品的问题,提出了用25mL比色管进行消解测定。通过空白值、重现性、相关系数及加标回收率几方面与标准方法进行比较,25mL比色管测得的标准曲线y=1.5173x+1.20×10-3,相关系数为0.9998,加标回收率在98.4%～104.1%之间,与标准方法使用的50mL比色管测得的值无显著性差异。实验表明该法简便快速、节约成本、准确可靠。     

1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸合成工艺的改进

研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。     

钴-59调节棒更换后的物理验证试验

为生产钴-60同位素,秦山三核在104大修期间将原不锈钢调节棒更换为钴-59调节棒。为验证新换入的钴-59调节棒是否满足设计要求,并确保换入新调节棒后的反应堆处于安全状态,秦山三核进行了一系列物理验证试验,包括调节棒价值测量、堆芯通量监测等。经过上述试验,确认新调节棒性能与原不锈钢调节棒相当,换入新调节棒后的堆芯运行于安全状态。