两种SPE净化测定克伦特罗等β2-受体激动剂的基质效应

[目的]本文考察了MCX固相萃取柱和C18-SCX串联柱净化,液相色谱-串联质谱法测定猪肝、猪肉及鱼肉等样品中克伦特罗（CL）、沙丁胺醇（SAL）和特布他林（TE）等β2-受体激动剂的基质效应。[方法]样品采用乙酸铵缓冲溶液酶解提取,并分别经过MCX固相萃取柱和C18-SCX串联柱净化,洗脱液经浓缩吹干后,残渣用标准溶液溶解定容,LC-MS/MS测定。[结果]两种净化方法均存在较强的基质效应。[结论]在样品定量时需要采用基质匹配标准溶液或同位素内标及其他净化手段来消除基质效应。     

高效液相色谱质谱联用法检测牛血液4种β-受体激动剂残留

建立检测牛血液样品中莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇和马布特罗等4种β-兴奋剂类药物的高效液相色谱质谱联用方法(LC-MS/MS)。采用β-葡萄糖醛酸苷酶对牛血液样品进行水解,采用pH 5.2的乙酸钠溶液对样品进行提取,通过固相萃取柱净化样品,浓缩提取物。在正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式对β-受体激动剂进行定性和定量分析,通过三个浓度水平(0.5μg/L、1.5μg/L、4.0μg/L)进行验证试验。所得样品回收率在95.4%~101.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.84%~8.56%。该方法具有简便、准确的优点,各项技术指标均符合国内外法规的要求,能够确证检测牛血液中β-受体激动剂类药物残留。     

超高效液相色谱-串联质谱测定苹果制品中的棒曲霉素

建立了简单、快速测定苹果制品中棒曲霉素的超高效液相色谱-串联质谱确证检测方法。样品经乙腈提取,并经Mycrosep 228AflaPat多功能柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱进行检测。标准溶液在2100μg/L范围内呈线性相关（r：0.999）,不同基质样品中添加回收率为83%98%,RSD〈10%。该方法操作方便、快速,灵密度高,可满足苹果制品中棒曲霉素测定的要求。     

UPLC-MS／MS法测定罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

通过探索超高效液相色谱分离,串联质谱测定以及样品前处理条件,建立了罗非鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物多残留物分析方法。罗非鱼中4种药物的检测限（CCα）为0．03-0．05μg／kg,定量限（CCβ）为0．05～O．09μg/kg。在0．5-100μg／L浓度范围,4种药物的质谱测定值与浓度线性关系良好。在0．25-10μg／kg水平浓度范围,罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物平均添加回收率在89．1％-103．5％之间,日间变异系数为2．6％-12．4％。     

UPLC／MS／MS测定动物组织中4种氟喹诺酮类药物残留量

本文建立了动物组织中4种氟喹诺酮类药物（恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星和诺氟沙星）同时检测的超高效液相色谱串联质谱法。采用乙腈提取样品中的药物,然后加入乙腈饱和正己烷脱脂、除杂,提取液浓缩、定容后进超高效液质联用仪（UPLC／MS／MS）检测,外标法定量。方法的回收率为75％-100％,相对标准偏差〈10％．定量限为1μg／kg。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法测定荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）

建立了荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）残留量的液相色谱和液相-串联质谱检测方法,采用碱性水提取,利用二氯甲烷液液萃取进行净化,用液相色谱方法在280 nm检测,检出限为0.02 mg/kg。在负离子模式下进行液质串联质谱检测,检出限为0.01 mg/kg。本方法的添加回收率在78.2%～106.7%,变异系数为2.0%～12.2%。回收率、检测限等技术参数均能满足相关检测要求。本方法应用于65个实验样品的检测,其中有两个样品为阳性,含量分别为0.032 mg/kg及0.026 mg/kg。     

酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法测定水产中氯霉素残留

运用酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法测定水产中的氯霉素残留。结果显示,ELISA法最低检测限为0.0125μg/kg,鱼、虾、贝类样本的添加回收率为80.4%-101.3%,变异系数为5.7%-11.5%;LC-MS/MS法最低检测限为0.1μg/kg,样本添加回收率为82.7%-98.2%,变异系数为6.2%-9.7%。用酶联免疫法对实际样品进行检测,筛选出5个阳性样本,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,且测定结果一致。研究表明,酶联免疫法快速、灵敏、可靠,为水产品中氯霉素的残留检测提供了快速筛选方法,而液相色谱-串联质谱法准确度高,适用于阳性样本的确证和精确定量。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素残留量的不确定度

本文参照SN/T 1864-2007《进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法液相色谱-串联质谱法》中检测方法,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定蜂蜜中的氯霉素残留量,按照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度的评定》的指导,通过建立数学模型,分析不确定度的来源,对其进行量化,由此确定影响检测结果的主要因素,反映该方法的置信度。     

液相色谱-串联质谱测定枸杞、大青叶等中药材中6种黄曲霉毒素

建立了中药材中6种黄曲霉素毒素的液相色谱串联质谱测定方法。中药材样品经粉碎后,采用70％的甲醇溶液高速搅拌、超声提取,提取液经免疫亲和柱净化后采用液相色谱一串联质谱仪测定黄曲霉毒素,外标法定量。可同时检测样品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2等6种黄曲霉毒素。方法的检出限为0.3μg／kg,定量限为1μg／kg,各基质在1μg／kg、5μg／kg、10μg／kg等3个水平的添加回收率（n=5）为78．9％-100.2％,相对标准偏差为4．2％-12．6％。该方法的检测速度快,基质干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外对中药材黄曲霉毒素相关限量的要求。     

高效液相色谱-质谱联用仪检测辣椒中的克百威的残留量

本文研究了快速测定蔬菜中克百威残留量的液相色谱串联质谱分析方法。利用乙腈提取辣椒样品中的残留物,提取分离氮吹后,用液相色谱串联质谱联用仪检测。本方法具有操作简单、快速、灵敏度高等特点。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产养殖池塘底泥中7种氟喹诺酮类药物

本文建立了简单、快速、同步测定水产养殖池塘底泥中7种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱分析方法.底泥样品用Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液和乙腈提取,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测,并采用内标法定量.结果表明,7种氟喹诺酮类药物在各...     

液相色谱-串联质谱法检测蜂王浆中7种糖皮质激素的残留

采用液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下测定蜂王浆中7种糖皮质激素残留。试样中加入p H 5.2的乙酸铵缓冲盐溶液和β-葡萄糖醛酸甙酶/芳基硫酸酯酶,37℃恒温箱中放置16 h。甲醇超声提取,去除部分蛋白质,依次经HLB柱和氨基柱净化,液相色谱-串联质谱仪检测。该方法在0~80μg/kg范围内具有良好的线性关系。实验中添加水平为10、20和40μg/kg时,回收率范围为84.7%~100%;相对标准偏差小于9.9%;方法检出限(LOQ)均为10μg/kg。     

LC-MS测定鸡肉中的24种β-受体激动剂的研究

采用LCMS联用方法测定鸡肉中的24种β-受体激动剂,结果表明:24种β-受体激动剂在0.100~10.000μg/L范围内线性良好;方法检出限和方法定量限分别介于0.004~0.025μg/kg和0.014~0.082μg/kg。     

UPLC-MS/MS快速筛查除虫菊素类农药中隐性成分尼古丁

建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)快速筛查除虫菊素类农药非法添加隐性成分尼古丁含量.样品经乙酸乙酯+环己烷(1+1)溶液提取,用凝胶色谱系统GPC净化,采用CAPCELLPAKC18IF2色谱柱(2.1 mm×100 mm,2μm)分离,0.1％甲酸(含2 mmoL乙酸铵)水溶液和乙腈为流...     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种有机氯农药残留

建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平（0.8、2.0、10.0μg/kg）的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。     

离子阱飞行时间串联质谱快速筛查农产品中农药残留

本文使用离子阱飞行时间串联质谱（LCMS-IT-TOF）定性检测大米和菠菜样品中的19种农药。对大米和菠菜的空白和阳性样品分别进行前处理,使用超快速液相（UFLC）和离子阱飞行时间串联质谱（LCMS-IT-TOF）联用对空白和阳性样品分别进行了分析,通过软件谱图对比功能鉴定出了19种农药。并且对其中4种农药进行了3级质谱的分析,使用分子式预测软件对目标离子进行了分子式预测。与1级质谱的预测结果相比可以明显地减少候选分子式数量,提高了分子式预测结果的准确性。     

液相色谱在食品农药残留中的应用进展

结合农药残留分析的重要性,本文阐述目前农药残留检测的主要分析方法 -高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)以及超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),并展望今后农药残留技术的发展方向。     

3种提取方法在猪肝β-受体激动剂残留检测中的比较与应用

通过优化提取条件,建立气相色谱-质谱法测定猪肝中β-受体激动剂残留量。结果表明,用乙酸铵提取结合高氯酸调pH至1.0±0.2提取,3种β-受体激动剂的曲线相关系数最好,响应值较高,按此方法进行的加标回收试验,结果显示3种β-受体激动剂的平均加标回收率在91.2%～110.5%,相对标准偏差在3.3%～4.9%,具有曲线相关性好、回收率高等优点,能满足兽药残留分析检测的要求。     

气相色谱-串联质谱法测定油类婴幼儿护理产品中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定油类婴幼儿护理产品中18种多环芳烃(PAHs)的方法。样品首先经过环己烷溶解、二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀处理后,再用气相色谱-串联质谱进行定性及内标法定量分析。结果表明,18种多环芳烃在5μg/L~100μg/L的浓度范围内线性良好,R2在0.9934~0.9992范围内,平均回收率在73.3%~125%之间,相对标准偏差(RSD)为0.55%~8.58%(n=6)。将本方法应用到实际的婴幼儿润肤油、橄榄油、抚触油产品检测中,结果显示能够实现PAHs的简单、快速、准确检测。     

液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中8种大环内脂类药物残留量

建立了动物源性食品(肌肉、肝脏、肾脏、水产品、蜂蜜)中红霉素、林可霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素8种大环内脂类药物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法.样品经乙腈提取,正已烷脱脂,20%甲醇水溶液复溶,Oasis HLB固相萃取柱净化后,利用液相色谱-串联质谱进行定性定量分析.8种大环内...