牛蒡子标准汤剂质量评价体系的建立

为了提高牛蒡子标准汤剂的质量标准,制备了15批牛蒡子标准汤剂,通过对牛蒡苷含量及指纹图谱的研究,建立了牛蒡子标准汤剂的质量评价体系。第一煎加入8倍水,浸泡30min,煎煮20min;第二煎加入6倍水,煎煮15min,经浓缩、干燥后制得标准汤剂,应用HPLC法测定牛蒡子标准汤剂中牛蒡苷的含量及指纹图谱。结果显示:15批牛蒡子标准汤剂中牛蒡苷的转移率为21.3%～33.3%,平均转移率为27.3%,出膏率为7.1%～11.3%,平均出膏率为9.4%;通过中药指纹图谱相似度评价系统,确定了11个共有峰,通过对照品指认出了5个色谱峰,分别为绿原酸、咖啡酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、牛蒡苷、牛蒡苷元。所建立的评价体系,牛蒡子标准汤剂制备规范,样品质量稳定,指纹图谱相似度大于0.94,对提高牛蒡子配方颗粒的质量标准具有一定的参考价值。     

基于巴戟天配方颗粒的标准汤剂特征图谱

为了使巴戟天配方颗粒的质量标准更加科学规范,通过对15批产自不同地区的巴戟天饮片进行标准汤剂的制备,以及对标准汤剂干膏粉进行研究,确定了巴戟天标准汤剂的出膏率范围;采用高效液相色谱法对主含成分耐斯糖进行了含量测定,研究了巴戟天配方颗粒的HPLC特征图谱分析方法,并对特征谱图中的水晶兰苷进行了指认。结果表明,在以流动相作为提取溶剂、甲醇-水(二者体积比为3∶97)为流动相的条件下,耐斯糖含量的转移率范围为73.21%～94.49%,标准汤剂出膏率范围为49.05%～55.87%。基于巴戟天配方颗粒的标准汤剂特征图谱研究方法严谨、可行,更加科学地阐明了配方颗粒与标准汤剂研究的一致性。     

双参饮片—标准汤剂—成品量值传递研究

为将少数民族用药双参开发成配方颗粒,建立双参饮片、标准汤剂与配方颗粒的高效液相色谱马钱苷酸含量测定方法及薄层色谱鉴别方法,并同时考察双参饮片—标准汤剂—配方颗粒的量值传递关系。采用安捷伦1260Ⅱ液相色谱仪与Waters Symmetry C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速为1 mL/min,柱温为30 ℃,建立马钱苷酸含量测定方法;以乙酸乙酯-甲醇-水（10∶2∶1）为展开剂,置紫外光灯（254 nm）下检视,建立薄层鉴别方法;以出膏率、马钱苷酸含量、薄层鉴别图谱为主要评价指标,分析量值传递规律。结果表明：马钱苷酸含量测定、鉴别方法具有较高的稳定性、重复性及可信度;3批双参配方颗粒出膏率均值为18.7%,马钱苷酸含量均值为41.1 mg/g,马钱苷酸含量转移率均值为43.1%,均在15批标准汤剂均值±3SD范围内。马钱苷酸含量测定和薄层色谱鉴别方法可用于双参配方颗粒质量评价,为进一步开展双参配方颗粒研究提供数据基础,并促进少数民族用药现代化。     

基于UPLC指纹图谱的西洋参饮片、标准汤剂、配方颗粒的质量相关性研究

为了实现西洋参配方颗粒全生产过程的质量控制,采用超高效液相色谱法(UPLC)对其饮片、标准汤剂和配方颗粒的指纹图谱和量质传递进行了相关性研究。采用UPLC法测定18批西洋参饮片、标准汤剂、3批配方颗粒的指纹图谱、人参皂苷Rg₁,Re, Rb₁总量,以K值和各已知成分的转移率作为量值传递的评价指标,结合相似度评价法研究三者的相关性。结果表明：西洋参饮片、标准汤剂、配方颗粒指纹图谱均呈现8个共有特征峰,并指认出5个成分,三者的指纹图谱与相应对照指纹图谱及三者对照指纹图谱的相似度均大于0.95,人参皂苷Rg₁,Re, Rb₁的转移率及K值趋势一致,量值传递稳定。西洋参饮片、标准汤剂、配方颗粒的化学成分基本一致,三者具有良好的相关性。研究所得可对西洋参配方颗粒的质量标准研究提供实验及理论支持,并为后续以标准汤剂为基准的配方颗粒或经典方制剂质量控制提供了参考依据。     

金银花饮片—标准汤剂量质传递研究

为了阐明金银花饮片—标准汤剂量质变化及其分布规律,采用UPLC建立金银花饮片—标准汤剂特征图谱方法,并根据质谱分析进行化合物推断;利用新公式-K值分析化合物传递过程中的规律。结果表明,UPLC特征图谱方法重复性、精密度、稳定性良好;对11个特征峰进行结构推断,确定了9个特征峰：新绿原酸（峰1）、绿原酸（峰2）、断氧化马钱苷酸（峰3）、隐绿原酸（峰4）、獐牙菜苷（峰5）、断氧化马钱子苷（峰6）、异绿原酸B（峰8）、异绿原酸A（峰9）、异绿原酸C（峰11）;由K值分析可知,15批金银花饮片—标准汤剂过程各峰都进行了传递,新绿原酸和隐绿原酸K值大于1,绿原酸K值小于1,与绿原酸异构化生成新绿原酸和隐绿原酸有关;异绿原酸B和异绿原酸C的K值大于1,异绿原酸A的K值小于1,与异绿原酸A异构化生成异绿原酸B和异绿原酸C有关。由此,通过K值可分析金银花标准汤剂中量质传递规律,且符合有机酸类化学成分特性。建立的特征图谱方法准确、稳定、可靠,金银花饮片—标准汤剂新公式-K值能够辅助分析饮片—标准汤剂的量质传递规律,可为后续以标准汤剂为基准的配方颗粒或经典方制剂质量控制提供依据。     

合欢皮标准汤剂的HPLC指纹图谱研究

为全面反映合欢皮标准汤剂多种组分的面貌,明确合欢皮标准汤剂的HPLC指纹图谱,对15批合欢皮标准汤剂进行了HPLC指纹图谱测定及相似度评价。采用HPLC方法,色谱柱为Waters Symmetry shield RP C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.04%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速为1 mL/min,柱温为25℃,对照指纹图谱对合欢皮标准汤剂进行相似度评价及聚类分析。结果表明,15批合欢皮标准汤剂指纹图谱中呈现10个共有峰,相似度为0.967～0.998,表明合欢皮标准汤剂具有良好的一致性;此外,在10个共有峰中指认出(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、异槲皮苷2个化学成分。因此,合欢皮标准汤剂指纹图谱反映了合欢皮标准汤剂的多组分面貌,具有良好的可行性,可为合欢皮配方颗粒的多组分质量控制提供参考。     

枳实标准汤剂质量研究

为更好地评价不同产地的枳实标准汤剂,建立了枳实标准汤剂中辛弗林含量及特征图谱的测定方法。采用高效液相色谱仪与InertSustain AQ-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5.0μm)色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾溶液为流动相,柱温为28℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,对枳实标准汤剂中辛弗林含量、特征图谱进行了测定。结果显示,15批枳实标准汤剂出膏率均值为15.14%,范围为10.50%～19.91%,RSD为19.31%;辛弗林含量(质量分数)均值为9.07 mg/g,范围为5.92～15.21 mg/g,RSD为33.05%;辛弗林含量转移率均值为22.65%,范围为10.24%～47.70%,RSD为45.92%;15批枳实标准汤剂共确定7个共有峰,各峰相对保留时间均在±5%内,相对峰面积RSD均大于100%,相似度为0.655～0.936。这表明,不同产地的枳实出膏率、辛弗林含量及含量转移率较稳定;不同产地的枳实标准汤剂各成分间差异较大。经方法学考察认为,枳实标准汤剂中辛弗林含量及特征图谱的测定方法稳定,具有较高的重复性、稳定性及可信度,可用于枳实标准汤剂的质量评价,可为进一步深入研究枳实配方颗粒提供参考。     

知母饮片、水煎剂和配方颗粒HPLC指纹图谱相关性研究

为了考察知母饮片、水煎剂和配方颗粒之间化学成分的差异,采用HPLC法对三者的指纹图谱进行了相关性研究。选用Inertsil ODS-3柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈为流动相A,1%醋酸为流动相B进行梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为30℃,检测波长为265nm,采集时间为100min,分别建立10批知母饮片、10批知母水煎剂与10批知母配方颗粒的指纹图谱。结果显示,10批知母配方颗粒HPLC指纹图谱的9个指纹峰均可在饮片中得到追踪,相似度均大于0.95,从9个共有峰中指认出芒果苷,知母饮片、水煎剂和配方颗粒的主要化学成分基本相同。本研究所建立的指纹图谱方法重复性、稳定性好,可用于饮片、配方颗粒生产过程中的质量控制。     

苍耳子标准汤剂质量研究

为了更好地评价不同产地苍耳子标准汤剂的出膏率、绿原酸含量及含量转移率,对苍耳子标准汤剂的质量进行了研究。采用日本Shimadzu LC-20A型高效液相色谱仪,Agilent Zorbax Eclipse C_(18)色谱柱(2.1 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈-磷酸为流动相,柱温为28℃,流速为1 mL/min,检测波长为327 nm,建立了苍耳子标准汤剂中绿原酸含量的测定方法。结果表明:15批苍耳子标准汤剂出膏率的均值为4.30%,均值±3SD为3.28%～5.32%;绿原酸含量均值为3.44 mg/g,均值±3SD为0～7.16 mg/g;绿原酸含量转移率均值为36.54%,均值±3SD为0.66～72.42%;不同产地苍耳子的出膏率较为稳定,但绿原酸含量及含量转移率差异较大。经方法学考察,苍耳子标准汤剂中绿原酸含量测定方法稳定,具有较高的重复性、稳定性及可信度,可用于苍耳子标准汤剂的质量评价,为苍耳子配方颗粒后续研究及大规模生产提供数据支持。     

山楂标准汤剂的HPLC特征图谱研究

为了进一步研究山楂配方颗粒的质量控制方法,以山楂标准汤剂为研究对象,采用高效液相色谱仪与GL science C_(18)(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,应用特征图谱技术以及中药指纹图谱相似度评价软件提取山楂标准汤剂特征图谱中的特征成分。研究表明,15批山楂标准汤剂中共确定了7个特征峰,分离度较好,且峰面积较大,易于识别,使用参照物标定了3个特征峰成分,各共有峰相对保留时间的RSD值小于2.5%。所建立的山楂标准汤剂HPLC特征图谱方法可靠、稳定,为山楂配方颗粒质量控制提供了一定的参考。     

基于中药质量常数的苦参饮片等级评价

为了保证苦参饮片的药效、促进市场高价值流通,依托质量常数法进行苦参饮片的质量等级评价研究。从药材市场上收集15批饮片,测定其外在性状指标(饮片质量及厚度)和内在指标成分(苦参碱及氧化苦参碱)。通过计算出的质量常数(A)及百分质量常数(A%),对苦参饮片进行等级划分。结果表明,15批苦参饮片质量常数为13.56～42.77,百分质量常数为31.71%～100%。它们被划分为3个等级:A≥34.22为一等饮片;21.39≤A34.22为二等饮片;A21.39为三等饮片。基于质量常数建立的评价方法可以将性状鉴别与指标成分含量相结合,综合、客观地对苦参饮片进行等级划分,为中药材的生产、流通和监管提供参考。     

基于中药质量常数的桂枝饮片等级评价

为了保证桂枝饮片的药效、促进市场高价值流通,依托质量常数法对桂枝饮片的质量等级进行评价研究.以从药材市场上收集的15批饮片为研究对象,测定其外在性状指标(饮片质量及厚度)和内在成分指标(桂皮醛含量);通过计算得到15批饮片的质量常数(A)和百分质量常数(A％),并根据结果对桂枝饮片进行等级划分.结果表明,15批桂枝饮片...     

佛手标准汤剂中两种成分的测定方法研究

为提高佛手配方颗粒的质量评价标准,利用佛手标准汤剂控制佛手配方颗粒的内在质量。以15批不同产地的佛手饮片为原料,制备佛手标准汤剂,建立含量测定方法,以柚皮苷、橙皮苷为指标成分,测定了15批佛手标准汤剂的相关含量。结果表明:柚皮苷、橙皮苷分别在0.025 1～0.125 5,0.160 5～0.802 3μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为102.27%和101.48%,重复性考察RSD值分别为0.78%和0.89%,12 h稳定性考察RSD值分别为0.59%和1.46%。所提出的方法能同时测定柚皮苷和橙波苷两种成分,节约了分析时间,提高了佛手产品的质量标准。