葛根水煎剂和配方颗粒HPLC指纹图谱相关性研究

为了能全面准确地反映葛根配方颗粒和水煎剂成分的一致性和葛根配方颗粒替代传统饮片的可行性,对葛根配方颗粒和水煎剂的特征图谱进行了相关性研究。采用华谱XAqua C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为250nm,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,采集时间为41min,分别建立10批葛根水煎剂和10批葛根配方颗粒的特征图谱。结果表明,10批葛根配方颗粒HPLC特征图谱的8个特征峰均可在水煎剂中得到追踪,相似度均大于0.99,并从8个共有峰中指认出葛根素。葛根水煎剂和配方颗粒的主要化学成分基本相同,且共有成分含量比例相近,为中药配方颗粒替代传统饮片的可行性以及临床研究提供了重要依据。     

基于相关性的麻黄配方颗粒HPLC特征图谱研究

为更好地评价麻黄配方颗粒、饮片和水煎剂的一致性,分别建立麻黄配方颗粒、饮片和水煎剂的HPLC特征图谱,使用Wondasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,分别得到10批麻黄配方颗粒、饮片和水煎剂的特征图谱,并进行关联性分析。结果表明,麻黄配方颗粒HPLC特征图谱中的13个共有峰均能在水煎剂中得到追踪,11个共有峰可在饮片中得到追踪。经方法学考察认为,所建立的麻黄配方颗粒HPLC特征图谱方法稳定,具有较高的重复性、稳定性及可信度,可用于麻黄配方颗粒、饮片和水煎剂的一致性评价,也可为麻黄配方颗粒的质量控制提供参考。     

基于UPLC指纹图谱的西洋参饮片、标准汤剂、配方颗粒的质量相关性研究

为了实现西洋参配方颗粒全生产过程的质量控制,采用超高效液相色谱法(UPLC)对其饮片、标准汤剂和配方颗粒的指纹图谱和量质传递进行了相关性研究。采用UPLC法测定18批西洋参饮片、标准汤剂、3批配方颗粒的指纹图谱、人参皂苷Rg₁,Re, Rb₁总量,以K值和各已知成分的转移率作为量值传递的评价指标,结合相似度评价法研究三者的相关性。结果表明：西洋参饮片、标准汤剂、配方颗粒指纹图谱均呈现8个共有特征峰,并指认出5个成分,三者的指纹图谱与相应对照指纹图谱及三者对照指纹图谱的相似度均大于0.95,人参皂苷Rg₁,Re, Rb₁的转移率及K值趋势一致,量值传递稳定。西洋参饮片、标准汤剂、配方颗粒的化学成分基本一致,三者具有良好的相关性。研究所得可对西洋参配方颗粒的质量标准研究提供实验及理论支持,并为后续以标准汤剂为基准的配方颗粒或经典方制剂质量控制提供了参考依据。     

瓜蒌配方颗粒指纹图谱研究

为了全面反映瓜蒌配方颗粒所含多种组分,明确瓜蒌配方颗粒HPLC指纹图谱的测定方法,对10批瓜蒌配方颗粒进行了HPLC指纹图谱测定及相似度评价。采用HPLC方法,色谱柱为GL Sciences公司InertSustain AQ-C_(18)柱(4.6 nm×250 nm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为260 nm,流速为0.8 mL/min,柱温为25℃,对瓜蒌配方颗粒指纹图谱测定结果进行了相似度评价。结果表明,10批瓜蒌配方颗粒指纹图谱中呈现16个共有峰,相似度均大于0.960,表明瓜蒌配方颗粒具有良好的一致性;此外,在16个共有峰中指认出腺嘌呤、尿苷2个化学成分。瓜蒌配方颗粒指纹图谱反映了瓜蒌配方颗粒的多组分面貌,可为瓜蒌配方颗粒的多组分质量控制提供参考依据。     

瞿麦（石竹）配方颗粒质量与饮片特征图谱的相关性

为了建立基于饮片特征图谱预测瞿麦（石竹）配方颗粒质量指标的方法,探究瞿麦（石竹）配方颗粒质量与饮片特征图谱的相关性。利用特征图谱对瞿麦（石竹）原料中不同药用部位的化学成分进行表征,明确差异峰,统计15批饮片特征图谱中差异峰占总特征峰的峰面积比值（α值）;同时依据国药瞿麦（石竹）配方颗粒标准对制备的15批饮片瞿麦（石竹）配方颗粒总黄酮含量、出膏率、浸出物含量等指标进行测定;采用Pearson相关性分析方法对饮片特征图谱中的α值与配方颗粒的总黄酮含量、出膏率、浸出物含量进行相关性分析,建立回归模型,并采用具有生产规模的6批瞿麦（石竹）原料、配方颗粒质量参数进行验证。结果表明：王不留行黄酮苷峰和皂草苷峰在饮片中不同药用部位的特征图谱存在相对峰面积差异,15批饮片中二者峰面积总和的α值为0.45～0.83;通过Pearson相关性分析发现,瞿麦（石竹）配方颗粒的总黄酮含量、出膏率、浸出物含量与α值呈显著正相关（P＜0.01）,总黄酮含量与α值极强相关,出膏率、浸出物含量与α值强相关;依据相关性建立的3个回归模型,所得R²均大于0.7,模型拟合度较高,通过6批数据的验证发现预测值和实测值的相对标准偏差均小于15%,说明模型有较好的准确性。研究利用原料特征图谱中的α值能够初步预测所得瞿麦（石竹）配方颗粒的各指标范围,并可实现源头控制瞿麦（石竹）配方颗粒质量,保证所得配方颗粒质量的可控性。     

辛紫通鼻颗粒HPLC多波长融合指纹图谱研究

目的研究建立辛紫通鼻颗粒的高效液相色谱多波长融合指纹图谱分析方法,为辛紫通鼻颗粒的质量控制提供依据。方法色谱柱为Waters Symmetry C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm);混合流动相:流动相A为乙腈、流动相B为0.15 moL·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液,梯度洗脱,检测波长250 nm、280 nm、327nm,柱温26℃。结果建立了辛紫通鼻颗粒指纹图谱,标示出15个共有峰,10批样品相似度均在0.987～0.998之间。结论:建立的多波长融合指纹图谱可用于辛紫通鼻颗粒的质量控制。     

合欢皮标准汤剂的HPLC指纹图谱研究

为全面反映合欢皮标准汤剂多种组分的面貌,明确合欢皮标准汤剂的HPLC指纹图谱,对15批合欢皮标准汤剂进行了HPLC指纹图谱测定及相似度评价。采用HPLC方法,色谱柱为Waters Symmetry shield RP C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.04%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速为1 mL/min,柱温为25℃,对照指纹图谱对合欢皮标准汤剂进行相似度评价及聚类分析。结果表明,15批合欢皮标准汤剂指纹图谱中呈现10个共有峰,相似度为0.967～0.998,表明合欢皮标准汤剂具有良好的一致性;此外,在10个共有峰中指认出(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、异槲皮苷2个化学成分。因此,合欢皮标准汤剂指纹图谱反映了合欢皮标准汤剂的多组分面貌,具有良好的可行性,可为合欢皮配方颗粒的多组分质量控制提供参考。     

基于全程质量控制理念的杜仲颗粒特征图谱研究

为明确杜仲颗粒生产过程中水溶性成分的转移情况,提供更为全面的质量控制方法,采用HPLC法对杜仲饮片、杜仲叶饮片、标准煎液与杜仲颗粒的特征图谱进行了相关性评价。使用Phenomenex(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为227 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,考察提取方式、提取溶剂及时间的影响。结果表明,选用超声提取方式,以甲醇作为提取溶剂,反应时间为20 min时获得的效果较好;在此优化条件下建立特征图谱分析方法,能够使得杜仲颗粒的药效物质基础与药材保持一致,样品质量稳定,制备工艺规范,几个特征峰可全部在饮片中得到追溯,各共有峰的相对保留时间小于0.5%。所建立的特征图谱专属性强,重复性好,可有效鉴别和评价杜仲颗粒的质量,为制定系列品种的全面质量控制方法提供参考。     

桑叶配方颗粒物质基准研究

桑叶配方颗粒迄今尚没有统一的质量标准。为提升桑叶配方颗粒的内在质量,对其物质基准评价方法进行了研究。选取具有代表性产地的15批桑叶制备物质基准,采用高效液相色谱法,以芦丁、异槲皮苷、紫云英苷作为评价指标,确定桑叶物质基准的出膏率范围、标志性成分含量及转移率范围,采用超高效液相色谱法,建立物质基准UPLC特征图谱,并对其主要成分进行指认。结果表明:15批物质基准中,芦丁转移率为19.94%～34.05%,异槲皮苷转移率为11.67%～43.58%,紫云英苷转移率为10.73%～43.05%;物质基准特征图谱中,标定了14个共有峰,指认出7个色谱峰,分别为新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、异槲皮苷、槲皮素-3-O-(6″-O-丙二酰基)-β-D-葡萄糖苷、紫云英苷。所建立的基准评价方法为桑叶配方颗粒质量标准的制定及其后续大规模生产提供了数据基础。     

浮小麦配方颗粒特征图谱及4种核苷类成分定量研究

为了实现浮小麦配方颗粒的质量控制和评价,采用高效液相色谱法,以Waters XSelect^? HSS T3(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,在甲醇-水为流动相、梯度洗脱、柱温为30℃、流速为1.0 mL/min、检测波长为260 nm的条件下,建立了浮小麦配方颗粒的特征图谱及4种核苷类成分的含量测定方法。共确定了13批浮小麦配方颗粒特征图谱中的8个共有峰,并全部获得指认,分别为尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、色氨酸、腺苷,各共有峰相对保留时间的RSD均小于2.0%。尿嘧啶、尿苷、鸟苷、腺苷分别在0.001 9～0.047 3 mg/mL、0.003 9～0.098 2 mg/mL、0.002 8～0.070 1 mg/mL、0.002 9～0.073 0 mg/mL范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率分别为99.0%、100.7%、101.2%、101.8%。所建立的核苷类成分含量测定方法准确、高效、重复性好,可用于浮小麦配方颗粒的质量控制。     

白鲜皮饮片标准汤剂质量评价体系构建

为了提高白鲜皮配方颗粒的质量标准,采用15批白鲜皮饮片标准汤剂,建立了质量评价体系。第1次加入10倍的水、浸泡30 min、煎煮20 min,第2次加入8倍的水、煎煮15 min,以标准化工艺制备标准汤剂,采用HPLC法测定黄柏酮和梣酮的含量及指纹图谱。结果显示:15批白鲜皮标准汤剂中黄柏酮的转移率为25.08%~44.08%,平均转移率为34.79%,标准偏差为5.37%;梣酮转移率为22.63%~32.86%,平均转移率为27.94%,标准偏差为3.56%;出膏率为20.56%~34.42%,平均出膏率为29.05%,标准偏差为3.33%。采用中药指纹图谱相似度评价系统进行指纹图谱测定,得到共有峰10个,指认出白鲜碱、黄柏酮、梣酮3个峰。由此可知,白鲜皮饮片标准汤剂的制备工艺规范,样品质量稳定,指纹图谱相似度大于0.92,可用于白鲜皮配方颗粒的质量控制,并为白鲜皮饮片标准汤剂的应用和其他根茎类饮片的研究提供参考。     

HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中6种成分的含量

为了提高薄荷配方颗粒的质量标准,建立其多指标定量评价体系,采用HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸、香叶木苷、香蜂草苷和蒙花苷6种成分的含量.采用Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-乙腈(B)-5％冰乙酸(C)为流动相,梯度洗脱,流速为...     

基于中药质量常数的苦参饮片等级评价

为了保证苦参饮片的药效、促进市场高价值流通,依托质量常数法进行苦参饮片的质量等级评价研究。从药材市场上收集15批饮片,测定其外在性状指标(饮片质量及厚度)和内在指标成分(苦参碱及氧化苦参碱)。通过计算出的质量常数(A)及百分质量常数(A%),对苦参饮片进行等级划分。结果表明,15批苦参饮片质量常数为13.56～42.77,百分质量常数为31.71%～100%。它们被划分为3个等级:A≥34.22为一等饮片;21.39≤A34.22为二等饮片;A21.39为三等饮片。基于质量常数建立的评价方法可以将性状鉴别与指标成分含量相结合,综合、客观地对苦参饮片进行等级划分,为中药材的生产、流通和监管提供参考。     

近红外光谱法快速检测赤芍配方颗粒 芍药苷和浸出物含量

为了直接、快速地测定赤芍配方颗粒中芍药苷和浸出物的含量,解决回流烘干法测定耗时长、操作繁琐等问题,利用近红外漫反射技术,结合偏最小二乘法(PLS),建立了测定芍药苷和浸出物含量的近红外光谱测定方法。选用积分球系统测定样品的近红外光谱,定量模型的预处理方法采用多元散射校正和一阶导数进行处理,光谱范围分别为5 492～5 103cm-1,7 428～7 201cm-1,6 942～5 322cm-1。结果表明,定量模型中芍药苷含量和浸出物含量的最佳主因子数分别为7和6,内部交叉验证均方差分别为0.082 6和0.226 0,决定系数(R2)分别为0.981 7和0.982 4,系统精密度RSD值分别为1.1%和0.9%,方法精密度RSD值分别为2.1%和1.6%,外部验证预测均方差分别为0.363和0.282。采用建立的近红外预测模型对赤芍配方颗粒进行快速测定,方法可行,分析快速、简便,结果准确,为赤芍配方颗粒的测定提供了高效方法。     

一测多评法同时测定车前子配方颗粒中3种成分含量

为实现对车前子配方颗粒多指标成分的质量评价,解决中药化学对照品分离难度大、单体性质不稳定、供应价格高等问题,建立了一测多评法同时测定车前子配方颗粒中的3种有效成分含量。以京尼平苷酸为内标物,建立与芦丁、毛蕊花糖苷的相对校正因子,测定其含量,同时采用外标法测定这3种成分的含量,比较两种方法的结果差异。结果表明:京尼平苷酸、芦丁、毛蕊花糖苷分别在0.804~8.040,0.172~1.720,0.158~1.580μg范围内线性关系良好(r≥0.999),平均加样回收率分别为102.52%,102.00%和101.86%,RSD值分别为1.64%,1.06%和1.07%。一测多评法所得结果与外标法差异不明显,具有较高的重复性、稳定性及可信度,可为车前子配方颗粒的质量评价提供参考依据。