屠宰动物肌肉组织中的保泰松残留量的LC-UV测定方法研究

[目的]利用液相色谱法测定屠宰动物中保泰松残留量.[方法]采用含有稳定剂二硫苏糖醇的乙酸乙酯与甲醇混合溶液提取牛、猪、羊、鸡肌肉中保泰松残留,用甲醇 氨水 二氯甲烷 二硫苏糖醇的乙酸乙酯溶液溶解,固相萃取柱净化,用冰乙酸 甲醇 二氯甲烷 乙醚混合溶液洗脱并蒸至近干,流动相定容、外标法定量.[结果]回收率89.0%～111.49%,相对标准偏差在8%以内,检出限5.0 mg/kg.     

气相色谱-质谱法测定蜂蜜中杀虫脒及其代谢物残留量的研究

样品中的杀虫脒用醋酸和氢氧化钠相继处理后水解成4-氯邻甲基苯胺,以液-液蒸馏提取器经水蒸汽蒸馏将4-氯邻甲基苯胺提取到异辛烷中,在用盐酸溶液提取后,于碱性条件下提取至正己烷中进行气相色谱-质谱测定.检测下限为0.005mg/kg.     

《工业硫酸锌中铜含量的测定》方法的研讨

化学分析高级工国家题库，工业硫酸锌中铜含量的测定，引用标准HG/T2326-92，在PH=5.7-9.2的溶液中，铜离子与铜试剂生成黄色的胶体悬浮物，用乙酸乙酯有机试剂萃取后进行比色测定。用3cm比色皿，用蒸馏水作参比，导致测量结果出现偏移，影响实验结果。     

滴定法测定石油产品酸值及所用指示剂初探

[目的]建立用滴定法测定石油产品酸值的方法,并探讨在此实验过程中,用酚酞指示剂替代传统的对萘酚苯甲醇指示剂的可行性与优越性.[方法]采用已知确切浓度的碱性溶液(KOH-异丙醇)与待测样品中酸性物质发生反应.根据达到滴定终点时所消耗的碱性溶液的体积,计算出石油产品中的酸值.滴定的终点采用颜色指示剂指示.[结果]用对萘酚苯甲醇作指示剂时溶液中需加入甲苯和异丙醇构成的滴定溶剂,溶液由桔黄色变为深绿色,滴定终点不易掌握,结果波动大,用酚酞作指示剂由水和酒精配制,滴定时现象变化明显,测定结果的精密度更高,试剂易购,更经济、环保.[结论]酚酞替代对甲醇作为测定石油酸值滴定实验的指示剂更具优越性.     

固相萃取—液相色谱分析蔬菜中噻菌灵和苯菌灵残留量

[目的]建立一种同时测定蔬菜中噻菌灵和苯菌灵残留量的方法。[方法]样品采用酸性甲醇提取,提取液经LC-SCX固相萃取小柱净化,以甲醇-甲酸（0.05%）为流动相,配备Symmetry-C18柱、紫外检测器（280 nm）的高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定。[结果]噻菌灵在蔬菜样品中的添加回收率在77.2%～102.0%之间,变异系数（RSD）小于10%;苯菌灵在蔬菜样品中的添加回收率在75.4%～96.6%之间,变异系数（RSD）也小于10%,均满足残留分析要求,噻菌灵和苯菌灵在样品中的最低检出浓度为0.01mg/kg。[结论]本方法操作过程简单快速,重复性好,能满足蔬菜中噻菌灵和多菌灵残留量同时检测的要求。     

提取油茶籽抗氧化活性物质的研究

本文选用石油醚(弱极性)、乙酸乙酯(中等极性)、正丁醇(强极性)三种不同萃取剂分离提取油茶籽中的抗氧化物,测定和比较不同萃取层的总酚含量、清除DPPH自由基活性和还原能力发现,活性较强部分主要分布在中等极性的乙酸乙酯层。取抗氧化活性最强的乙酸乙酯层萃取物用乙酸乙酯∶甲醇梯度洗脱剂过柱,发现抗氧化活性部分主要富集于9∶1段和6∶4段。相比于市售茶油,亚临界茶油含有更多的有效抗氧化成分并具有更好的抗氧化效果。     

固相萃取-高效液相色谱法检测感冒药中特定成分含量

本文建立了固相萃取-高效液相色谱法快速测定感冒药中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法.选用吸附填料硅胶制备固相萃取小柱(SPE),对感冒药试样进行吸附净化,用甲醇水溶液洗脱,定容过滤后经高效液相色谱-紫外检测法测定,外标法定量.结果表明,对乙酰氨基酚的标准曲线在10～100 μg/mL内呈线性关系(r=0.9994),咖啡...     

UPLC-MS/MS快速筛查除虫菊素类农药中隐性成分尼古丁

建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)快速筛查除虫菊素类农药非法添加隐性成分尼古丁含量.样品经乙酸乙酯+环己烷(1+1)溶液提取,用凝胶色谱系统GPC净化,采用CAPCELLPAKC18IF2色谱柱(2.1 mm×100 mm,2μm)分离,0.1％甲酸(含2 mmoL乙酸铵)水溶液和乙腈为流...     

高效液相色谱法测定焙烤食品中的糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸

研究了采用高效液相色谱仪同时测定焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸、山梨酸的检测方法.样品经氨化甲醇溶液提取后,用盐酸中和,水定容过滤后即可直接测定.检测波长220nm,流动相"0.02mol/L乙酸钠+0.02mol/L冰醋酸+0.005mol/L四丁基溴化铵"的甲醇-水溶液(35+65).4种组分的回收率在85.2%～109.2%之间,室内变异系数小于2.55.该法简单、快速、准确,可用于饼干、月饼等焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸、山梨酸的日常检测.     

全自动固相萃取-高效液相色谱测定蔬菜中灭蝇胺残留

建立了全自动固相萃取-高效液相色谱测定蔬菜中灭蝇胺的方法。样品切碎后,用甲醇-水溶液(9∶1,V/V)匀浆提取,提取液经全自动固相萃取仪净化,采用反相高效液相色谱分离,外标法定量。本法线性范围为0.05~2.0 mg/L,方法检出限为0.02 mg/kg。本文优化了固相萃取条件,通过全自动固相萃取法和手动固相萃取的比较可以看出,全自动固相萃取法的精密度优于手动固相萃取法。     

高效液相色谱／四极杆-飞行时间质谱测定腹泻性贝毒研究

高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(LC/Q-TOFMS)联用技术对贝类样品的腹泻性贝毒大田软海绵酸(OA)进行了检测研究.样品经甲醇-水(体积比为82)提取,正己烷、氯仿液-液分配及硅胶柱净化后,用Zorbax Extend C18柱(150×2.1mm,5μm)色谱分离,以乙腈-0.05%乙酸水溶液(体积比为73)作流动相,流速为0.20mL/min.Q-TOF MS选择电喷雾正离子模式,OA主要与钠离子缀合,以[M+Ma]+作为前体离子进行TOFMS扫描.结果表明,样品加标的平均回收率为89%～93%间,相对标准偏差为9%～10%,检测低限(LOQ)为0.1μg/g.由于Q-TOF MS具有高分辨率,能进行精确质量测定而不降低灵敏度,因此本方法作为确证分析方法具有高灵敏度和选择性.     

果汁饮料中展青霉素含量的高效液相色谱测定

采用高效液相色谱法分析测定果汁饮料中展青霉素的含量.果汁饮料经乙酸乙酯提取、净化、浓缩、用流动相定容,进行高效液相色谱测定.色谱柱为,流动相为乙腈:水(5:95,v/v),检测波长为276nm,等梯度洗脱.加标回收率为86.8～94.4,相对标准偏差(rsd)小于4%.     

高效液相色谱法测定动物源性食品中敌菌净残留量

本试验建立了测定动物源性食品中敌菌净残留量的高效液相色谱法。样品用碱性二氯甲烷提取并经浓缩后,在酸性条件下用正己烷、乙酸乙酯和阳离子交换小柱净化。固体提取物溶解在0.1mol/L盐酸溶液中,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。敌菌净线性范围为0.01-2.5μg/mL,其相关系数和回归方程分别为r=0.99986,y=13.3808 x-0.1409;样品平均加标回收率为87.8%-97.1%,相对标准偏差为2.73%-7.32%;方法的最低检出限为0.01mg/kg。     

超声萃取-高效液相色谱法测定水性涂料中烷基酚聚氧乙烯醚含量

以甲醇为萃取剂,建立了超声萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定水性涂料中烷基酚聚氧乙烯醚含量的方法.样品经甲醇超声提取,过0.22 μm有机相滤膜,采用高效液相色谱仪(紫外检测器277 nm)测定.结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚(OP10EO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NP10EO)在线性范围1～50 μg/mL具有良好的线性关...     

甲醇中微量乙醇测定方法的应用研究

介绍了用安捷伦6890N气相色谱仪分析甲醇中微量乙醇含量的分析方法的优化,该方法能有效消除常规方法中存在的理论误差和方法误差,这种新的方法在生产实践中起到了很好的效果。     

气质联用法检测水产品中己烯雌酚含量并用液相色谱串联质谱验证

改进了水产品中己烯雌酚的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,BSTFA-TMCS吡啶溶液80°C衍生;经过HP-5MS（30m×0.25mm,0.25μm）毛细色谱柱分离,再经过单四级杆质谱仪选择离子扫描（m/z：383、397、412、413）确定两种结构的衍生物,用气质联用仪检测其衍生物从而间接检测己烯雌酚。以反式衍生物做定量物质,在5-180μg/kg浓度范围获得良好线性（R=0.995）;3个添加浓度（1、2、5μg/kg）下的平均回收率为90.15%-92.82%,标准偏差为6.7%-9.3%。阳性样品经过乙酸乙酯提取后吹干,HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,用配备RBAXSB-C18柱（2.1×150mm,3.5μm）的高分辨率液相色谱串联质谱仪进行验证,确保检测的可靠性。     

免疫亲和柱—荧光分析法测定鲜乳和乳粉中的黄曲霉毒素M1

采用免疫亲和柱-荧光光度法快速测定了鲜牛乳及乳粉中黄曲霉毒素M1.试样经过离心、脱脂、过滤后,滤液经过键合有黄曲霉毒素M1特殊抗体的免疫亲和柱净化,此抗体对黄曲霉毒素M1具有专一的识别能力,黄曲霉毒素M1键合在分离柱中的抗体上.用甲醇/水(1090)将免疫亲和柱上杂质除去,以甲醇/水(8020)通过分离柱洗脱,加入溴溶液衍生,以提高测定灵敏度.衍生化后的洗脱液于荧光光度计中测定黄曲霉毒素M1,检测低限为0.01μg/kg,在0.1-1.0μg/kg范围内,回收率为89.6%-96.1%,变异系数为0.52%-5.8%,分析一个样品的时间小于30min.,分析过程中不使用黄曲霉毒素M1标准物质.用FAPAS的参考标样证实了检测方法、分析仪器和操作人员得到的结果是准确可靠的.本方法具有准确、简单、快速、安全等优点,可以满足少量和批量样品的检测需要.     

高效液相色谱法测定食品中微量甲醛方法研究

研究建立了HPLC测定食品中微量甲醛的分析方法.样品中甲醛经水蒸汽蒸馏提取,与2,4-二硝基苯肼衍生后,直接用HPLC DAD分离测定,外标法定量.方法对样品的最低检出限为0.03mg/kg,样品回收率＞80%,相对标准偏差≤10%,适用于各类食品中微量甲醛的定量分析.     

乳类中钙测定方法的探讨

研究了采用草酸盐-高锰酸钾法测定乳类中钙的含量.在含有EDTA的PH为3.5～4.5的氨性溶液中,用(NH4)2C204选择性地沉淀乳中的Ga2+.沉淀经过滤、洗涤,再用稀H2S04将所得CaC204沉淀溶解,然后在75～85℃,以M SO4为催化剂,用KMnO4标准溶液滴定.测定结果同标准法基本相符.RSD=2.10(%),R=95.2～101.0(%).适用于乳制品、保健食品、饲料等中钙的测定.     

气质联用仪分析蔬菜、水果中苯胺灵残留

[目的]建立苯胺灵在蔬菜、水果中残留量的检测方法。[方法]利用气质联用仪,样品采用乙酸乙酯或乙腈提取,经活性炭SPE小柱净化,GC-MS检测,以保留时间、选择离子和外标法定性、定量,选择离子为120,137（Q）,179。[结果]该方法的最低检出限为0.005 mg/kg,不同水平的加标回收率范围为80.9%～111.1%,RSD（n=5）为2.1%～11.2%。[结论]方法操作简便,净化效果理想,能满足残留分析的要求,可用于蔬菜、水果中苯胺灵残留量的测定。