六甲基二硅氮烷合成研究

以三甲基氯硅烷和氨气为原料,以六甲基二硅氧烷、甲苯混合溶剂合成六甲基二硅氮烷(HMDS)。混合溶剂中六甲基二硅氧烷含量的提高有利于反应收率的提升,实验结果表明HMDS的收率最高可达93.53%,较甲苯为溶剂条件下收率提高了20个百分点。产物精馏分离后HMDS成品含量≥99%,副产物六甲基二硅氧烷含量≥99%。     

酸性离子液体[Emim]HSO4催化合成丁二酸二乙酯

采用两步法合成并表征了酸性离子液体[Emim]HSO4,并用于催化合成丁二酸二乙酯,考察了醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量对酯收率的影响。其最佳工艺条件如下:n(乙醇)∶n(丁二酸)=3∶1、反应温度为70℃、反应时间为4h、催化剂用量为总质量的5%。在此最佳反应条件下酯收率可达75.02%。考察了酸性离子液体重复使用性能,离子液体重复使用7次后,催化活性基本不变。     

3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮的合成研究

以雄烯二酮为原料,经3,17位亚乙二氧基化,7位烯丙位氧化合成了目标化合物3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮,总收率为45.2%。目标化合物和中间体的结构经IR,1 H NMR和MS确证。3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮烯丙位氧化的最佳合成条件如下:n(PDC)∶n(t-BuOOH)∶n(3,3,17,17-亚乙二氧基-雄烯二酮)=4∶4∶1,反应温度为25℃,反应时间为5h。此合成方法反应原料易得,反应条件温和且产率高。     

降膜平推流连续氯化反应宏观动力学的研究

文章采用了平推流管式反应器使反应物对苯二甲醚在反应器内成膜状流动,从而进行连续氯化反应。考察各反应因素,得出此反应器得到的最佳反应条件为:醚流量F_(醚)=10 mL/min,氯气流量F_(Cl_2)200 mL/min,空气流量F_(空)=7500 mL/min,反应温度T_(反应)=60℃。得到相对较好的原料转化率及产物选择率,成功实现了氯化的连续化反应。     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成三醋酸甘油酯工艺条件研究

以丙三醇、冰醋酸为原料,活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,催化合成三醋酸甘油酯。考察了催化剂中w(对甲苯磺酸)、催化剂用量、醇酸比、酯化时间等因素对反应的影响。发现上述因素均对三醋酸甘油酯的收率有显著影响,且都存在较优值。催化剂在该反应中有良好的催化活性。优选的反应条件是:催化剂中w(对甲苯磺酸)为36%,w(催化剂)为1.8%,n(丙三醇)∶n(冰醋酸)=1∶4,酯化时间为4 h。在此条件下,三醋酸甘油酯收率可达92%。     

浅谈提高管式法高压聚乙烯单程转化率的方法

通过分析管式法高压聚乙烯装置的反应温度、乙烯浓度、反应器清洁度、二次机运行参数等影响反应器转化率的因素,探索出提高反应器转化率的合理方法,确保装置生产能力达到最优。     

三氟乙酸乙酯的合成工艺优化

三氟乙酸乙酯是合成有机氟化物常用的原料之一，可合成各种含氟农药、医药及其他含氟精细化学品。制备了绿色功能离子液体1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸盐[MIM-PS][HSO₄]和1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐[MIM-PS][pTSA]作为备选催化剂，以三氟乙酸(TFA)、无水乙醇(AE)为原料，合成三氟乙酸乙酯。考察了催化剂选择、物料比例、催化剂用量、反应时间和反应温度等工艺条件，以及离子液体的重复利用情况。结果表明：当投料质量比例为：m(TFA)∶m(AE)∶m([MIM-PS][HSO₄])=5.7∶3.3∶0.4，反应温度为45℃，反应1.5h，产品收率可达98.3%，离子液体催化剂重复利用4次后活性没有明显降低。     

MTBE装置反应器催化剂失活原因分析

MTBE装置反应器的生产环节十分复杂,其中涉及到催化剂的存储、预处理及精制生产等多个部分,对于催化剂的依赖程度较高。立足于MTBE装置反应器的生产运行情况,首先探讨了导致MTBE装置反应器催化剂失活的主要原因,其次对导致MTBE装置反应器催化剂失活的因素进行了归纳,并提出了相应的优化解决策略,希望可以有效提升MTBE装置反应器的运行稳定性,获得良好的经济效益。     

混合锌源法制备甘氨酸锌新工艺研究

为提高甘氨酸锌生产的综合转化率,提出了一条混合锌源法合成甘氨酸锌的新工艺。该工艺首次反应以乙酸锌、氧化锌、甘氨酸为原料,在水相中进行反应合成,混合液经反应、冷却、结晶、过滤,滤液作为二次反应的母液,固体晾干后即为产品甘氨酸锌。根据产品的量向母液中补加对应量的甘氨酸和氧化锌继续反应,将反应液循环利用。当甘氨酸与锌源的物质的量比为2∶1时,首次反应的适宜操作条件如下:n(氧化锌)∶n(乙酸锌)=5∶1,m(水)∶m(甘氨酸)为3∶1,反应时间为2.0h,反应温度为90℃,首次收率为55.39%。母液循环使用4次后,收率仍能接近100%,且不影响产品品质。各种检测分析表明,此工艺合成的甘氨酸锌符合国家标准。     

伊泰浆态床反应器费托合成反应操作条件优化论述

伊泰煤制油公司煤炭间接液化核心技术采用中科合成油提供的费托合成铁基催化剂、浆态床反应器和工艺工程。费托合成反应生成的高沸点的石蜡产物,在反应温度下以液态形式存在于反应器中,需要将石蜡产物连续地从反应器中排出,合理把握H 2/CO比、温度和压力等各因素对费托合成反应速率以及产品分布的影响,合理控制各参数,优化操作条件对实际生产有重要意义。     

多相化Salen-Mn(Ⅲ)配合物的制备及其催化性能

采用化学键联和溶胶-凝胶相结合的方法制备锚链固定的多相化Salen-Mn(Ⅲ)催化剂,利用FT-IR,UV-vis,1H NMR等方法对催化剂及其前体进行表征。考察了该催化剂催化烯烃不对称环氧化反应及其循环使用的性能,实验发现,多相化催化剂催化活性有所降低,但延长了反应时间后,催化顺-β-甲基苯乙烯不对称环氧化的转化率达到95%,其环氧化产物的对映体过量值(ee值)为60%。     

甲基磺酸铜催化合成丙酸异戊酯的研究

研究了甲基磺酸铜催化丙酸和异戊醇的酯化反应,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化率的影响;找到了较佳的反应条件:丙酸用量为0.15mol,醇酸摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为0.25%(以丙酸的摩尔分数计),反应时间为3h,反应温度为85～90℃,环己烷用量为5mL(作为带水剂),在此条件下酯化率可达98.2%。反应结束后,通过简单的相分离即可达到产物与催化剂分离的目的。甲基磺酸铜重复使用8次后,其催化活性无明显下降,酯化率仍可达到93.1%。     

改良单质硅溶解法制备大粒径硅溶胶的研究

在一定的温度和压力条件下,采用单质硅溶解法,用正交试验法研究了反应温度、反应压力、反应时间、氢氧化钠及硅粉用量等对硅溶胶收率及粒径的影响。实验结果表明,硅溶胶制备实验的最佳工艺条件如下:压力为0.5 MPa,在200 mL去离子水中加入15 g硅粉和0.4 g氢氧化钠,并控温度为160℃反应9 h,在此条件下制得的硅溶胶平均粒径为174.4 nm,收率为80.15%。平行实验结果表明,该最佳工艺条件具有良好的重现性。     

玻璃球负载纳米级SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸的研究

制备了玻璃球负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸,对其催化活性、重复使用效果、失活原因及再生方法进行了研究。该催化剂对乙酸和丁醇的酯化反应在重复使用9次后,反应3 h乙酸的转化率由初次的99.3％变为84.9％,经再生处理,再重复使用6次反应3 h乙酸的转化率由初次的98.0％变为78.3％。催化剂失活原因为活性中心被有机物覆盖以及SO42-的流失。催化产物的气相色谱说明该催化剂选择性好,无副产物生成。     

合成氯乙酸的动力学研究及其发展趋势

介绍了氯乙酸的应用、合成方法、工业化生产方法 ,即三氯乙烯水解法、氯乙酰氯水解法、乙酸催化氯化法 ,还介绍了在硫磺和醋酐存在的条件下乙酸催化氯化反应的机理 ,硫磺和醋酐实际上都是乙酰氯的引发剂 ,反应过程中真正的催化剂均为乙酰氯 ;也对国内外乙酸催化氯化合成氯乙酸的动力学研究进展进行了综述 ,并提出了在乙酸催化氯化合成氯乙酸过程中采用固体酸作为催化剂的一种新思路。     

双环戊二烯与苯乙烯共聚的研究

采用Grubbs催化剂进行双环戊二烯开环移位聚合,重点考察了本体聚合及双环戊二烯与苯乙烯共聚的影响因素,并利用红外光谱和差示扫描量热仪对产物的结构与性能进行了表征。结果表明,对于双环戊二烯本体聚合及双环戊二烯-苯乙烯共聚合体系,随着聚合温度的升高,反应速度增加,凝胶时间变短,但最终单体转化率基本不变;随着催化剂浓度的降低,体系凝胶时间延长。双环戊二烯与苯乙烯的配比对凝胶时间及转化率影响不大,但过量苯乙烯的引入会导致产物玻璃化温度的下降。     

手性催化剂脯氨酸在不对称合成中的应用进展

针对脯氨酸作为一种结构简单而且含量丰富的小分子手性催化剂在多种不对称催化反应中表现出的非常好的催化性能,综述了近年来脯氨酸在Aldol反应、Mannich反应、Michael反应及其他不对称合成反应中的应用,展望了脯氨酸的应用前景。