固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中3种大麻素含量

本研究建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中3种大麻素含量的方法。样品通过甲醇或乙腈饱和的正己烷/正己烷饱和的乙腈提取,固相萃取净化,以C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器测定,外标法定量。结果显示,该方法在0.1～5.0 mg/L浓度范围内线性相关系数（r2）均大于0.9994,方法定量限为5 mg/kg。对不同基质进行1倍、2倍和10倍定量限3个浓度水平的加标回收试验,3种大麻素的回收率为86.4%～108.0%,相对标准偏差不超过4.83%(n=6)。结果表明,该方法操作方便、灵敏度高、检测速度快、适用性强,可作为化妆品中大麻素含量的快速定量分析方法。     

固相萃取-气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中肌醇含量

为了减少杂质对肌醇含量测定的影响,采用固相萃取技术,样品经LC-Florisil小柱净化处理,经浓缩、硅烷化后以正己烷提取,用气相色谱测定其肌醇含量,以提高肌醇含量检测的准确性。此方法回收率为95%-98%,各次重复测定平均标准差＆lt;5%,与国标方法相比无显著性差异,适合于婴幼儿配方奶粉中肌醇含量的分析测定。LC-Florisil固相萃取-气相色谱法完全能够满足婴幼儿乳品中肌醇含量的测定,具有较高的回收率和重现性,可有效地减少基质中杂质的干扰,提高检测的准确性。     

固相萃取—液相色谱分析蔬菜中噻菌灵和苯菌灵残留量

[目的]建立一种同时测定蔬菜中噻菌灵和苯菌灵残留量的方法。[方法]样品采用酸性甲醇提取,提取液经LC-SCX固相萃取小柱净化,以甲醇-甲酸（0.05%）为流动相,配备Symmetry-C18柱、紫外检测器（280 nm）的高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定。[结果]噻菌灵在蔬菜样品中的添加回收率在77.2%～102.0%之间,变异系数（RSD）小于10%;苯菌灵在蔬菜样品中的添加回收率在75.4%～96.6%之间,变异系数（RSD）也小于10%,均满足残留分析要求,噻菌灵和苯菌灵在样品中的最低检出浓度为0.01mg/kg。[结论]本方法操作过程简单快速,重复性好,能满足蔬菜中噻菌灵和多菌灵残留量同时检测的要求。     

高效液相色谱法测定保健食品和SD大鼠血清中咖啡因的浓度

建立测定咖啡因的高效液相色谱法。采用安捷伦ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为23∶77的乙腈、0.05mol/L磷酸二氢钾,流速为1.0 m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样体积50μL。结果显示,咖啡因在0~99.898μg/m L的浓度范围内线性关系良好,最低检出限0.1μg/m L,回收率为(100.5±0.5)%,本方法操作简便,灵敏度高,快速可靠,可用于保健食品及血清中咖啡因的测定。     

超声萃取-高效液相色谱法测定水性涂料中烷基酚聚氧乙烯醚含量

以甲醇为萃取剂,建立了超声萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定水性涂料中烷基酚聚氧乙烯醚含量的方法.样品经甲醇超声提取,过0.22 μm有机相滤膜,采用高效液相色谱仪(紫外检测器277 nm)测定.结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚(OP10EO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NP10EO)在线性范围1～50 μg/mL具有良好的线性关...     

固相萃取——气相色谱法测定水中溴氰菊酯

水样中的溴氰菊酯经全自动固相萃取仪萃取,石油醚洗脱后,用气相色谱电子捕获检测法测定,以保留时间定性,外标法定量,结果表明,选用Sep-Pakc18小柱萃取,石油醚洗脱,在2mL/min的过水速率下取得了良好的回收率。方法的线性范围为0.04~0.25mg/L,r为0.99977,回收率为91.8%~102.7%,相对标准偏差为2.14%~6.84%,方法检出限为0.028μg/L,本方法快速,灵敏,准确,可以满足水中溴氰菊酯的测定。     

固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量

[目的]建立一种能够同时测定番茄、黄瓜、芦柑等样品中吡虫啉、吡虫清残留量的反相高效液相色谱检测方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,样品用乙腈提取,固相萃取净化,HPLC-DAD分离检测,外标法定量.[结果]峰面积与样品浓度在0.02mg/kg～0.4mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9996;样品加标回收率为85.8%～102%,相对标准偏差2.73%～8.67%,最低检测限达到0.009mg/kg.[结论]各项提标均能够满足检验检疫要求.     

固相萃取——液相色谱分析蔬菜中多种苯甲酰脲类昆虫生长调节剂残留量

[目的]建立一种同时测定蔬菜中多种苯甲酰脲类昆虫生长调节剂残留量的方法。[方法]样品经过乙腈提取,ENVI-18固相萃取小柱净化,以乙腈-甲酸（0.05%）为流动相,配备Symmetry C18柱、紫外检测器（258nm）的高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定。[结果]空白蔬菜样品中除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲和定虫隆添加回收率分别在80.60%～100.80%,75.75%～98.91%,70.20%～98.33%,74.20%～95.00%,75.64%～95.50%和78.62%～97.30%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）均小于10%,最低检出浓度（S/N=3）分别为0.013,0.014,0.014,0.013,0.013和0.014mg/kg。[结论]本方法操作过程简单快速,重复性好,能满足蔬菜中除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲和定虫隆残留量的检测要求。     

高效液相色谱法测定蜜饯中乙二胺四乙酸二钠的含量

运用高效液相色谱法测定以蜜饯中乙二胺四乙酸二钠。样品用水溶解,加入氯化铁溶液,采用C18柱分离,以甲醇和0.075 mo L/L KH_2PO_4水溶液进行梯度洗脱,出峰时间定性,外标法定量。结果表明:该方法的乙二胺四乙酸二钠检出限为20 mg/kg,线性范围为2~50μg/m L,相关系数r=0.999 83,回收率为94.2%~97.5%,相关标准偏差(RSD)0.47%。该方法前处理简便、灵敏度高、分离效果好、精确度高和精密度好,对蜜饯中乙二胺四乙酸二钠的含量测定更有针对性。     

高效液相色谱法测定动物源性食品中甲氧苄胺嘧啶药物残留

研究了动物源性食品中甲氧苄胺嘧啶药物残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件,建立了高效液相色谱法测定动物性食品中甲氧苄胺嘧啶药物残留的方法,该法检测限0.025mg/kg,回收率为84%～98%.     

固相萃取及液质联用在茶叶农药残留检测中的应用

食品作为人类生存和发展的基础,其安全与否直接关系和影响着人们的健康。随着近年来茶叶农药残留分析的日渐深入,农药残留检测方法也开始变得多样。基于此,阐述固相萃取技术和高效液相色谱串联质谱联用在茶叶农药残留检测中的应用和测定情况。     

磁性固相萃取-HPLC-MS/MS检测苦荞茶中4种黄曲霉毒素

基于磁性固相萃取技术,本文采用自制磁性氧化石墨烯提取分离苦荞茶基质中的4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2),并结合高效液相色谱-三重四级杆质谱,在多反应监测模式(MRM)下进行目标物的分析通过对建立的磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法进行考察,实验结果表明,4种黄曲霉毒素在线性范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996(对于黄曲霉毒素B1,B2,线性范围为0.5μg/L^10μg/L;黄曲霉毒素B2、G2,线性范围为0.125 μg/L^2.5μg/L),方法的检出限和定量限分別低至0.014μg/L和0.046μg/L,加标回收率范围为73.3%~86.79%,RSDs(n=3)<8%。该方法简便、可靠,具有较好的灵敏度和准确性,能有效用于苦荞茶中4种黄曲霉毒素的检测。     

固相萃取-气相色谱法同时检测出口绿豆中的7种农药残留

本文采用固相萃取-气相色谱配电子捕获检测器法（SPE-GC/ECD）,建立了绿豆中7种农药（毒死蜱、三氯杀螨醇、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）多残留的简单快速测定方法,检出限1.6～4.2μg/kg,在0.005～0.5μg/mL范围内线性关系良好,r在0.9978～0.9998间,在0.055、0.100、0.205μg/mL 3个添加浓度水平上平均回收率在89.5～122.4%,精密度（RSD）为2.68～9.61%。本方法能够减少复杂样品基质的背景干扰,操作简单,分析成本低,检测结果灵敏、可靠,适用于日常工作中大批量出口绿豆农残检测。     

固相萃取-气相色谱法测定三七中38种农药残留

三七中药材产品经乙腈提取,盐析,采用C18和硅胶固相萃取柱净化后,用气相色谱仪检测38种有机氯、拟除虫菊酯农药残留含量。结果表明:C18和硅胶固相萃取柱净化能够有效除去三七药材中挥发油、有机酸、皂苷等大部分共萃物和干扰组分,获得较好的净化效果;3个不同浓度水平添加回收率在78.6%~120.3%之间,相对标准偏差为0.1%~12.5%;校准曲线线性相关系数均大于0.999。该方法操作简单、快速稳定、除杂效果明显,适用于三七中药材产品中多种农药残留的日常检测工作。     

固相萃取-液质联用分析饲料中24种β-受体激动剂类药物

本文建立了饲料中24种极性-中等极性β-受体激动剂类药物的可靠灵敏的检测方法。采用含乙腈-甲酸铵组合沉淀剂和正己烷双相提取净化,下层通过2%甲酸水溶液稀释后,经过混合阳离子交换固相萃取小柱(MCX)进一步净化。通过耐100%水相的反相C18色谱柱保留,UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式下分析。结果表明,优化后的前处理方法能充分去除复杂基质的干扰,特异性好,灵敏度高。定量检测限范围在0.11μg/kg之间。基质添加曲线定量的线性良好,在猪饲料中3个添加水平的平均回收率范围在82.2%124.8%之间。添加回收重复性和日间精密度范围分别为0.8%14.9%和2.2%14.6%,均低于20%,符合欧盟2002/657/EC相关规定。     

高效液相色谱法测定食用油中塑化剂的含量分析

近年来,新闻报道曝光了多起塑化剂食品污染问题,引起各方的重视。塑化剂通常指二甲酸酯类化合物,其形状为无色、粘稠的油状液体,难溶于水,易溶于有机液体,不易挥发。塑化剂添加量超过20%的食品一旦被人体吸收,会影响到人的内分泌系统,严重的甚至会造成畸形、引发癌变。本文将利用高效液相色谱法对食用油进行测试,从中分析塑化剂是否过量。     

高效液相色谱法在食品检测中的应用

高效液相色谱法主要指的是利用物理化学方法对食品中的成分进行分离。这种检测方法具有灵敏度比较高、检测限制少等优点,高效液相色谱检测法现阶段已经被广泛应用于食品的检测过程中。     

食品质量检测中高效液相色谱法的应用实践

在食品质量检测中,高效液相色谱法被广泛运用,有很多优点,检测效率较高、灵敏度高、分离速度极快。一方面,为有效地保障食品健康安全提供了一种新的检测方法,另一方面,极大提升了食品的质量检测效率,缩短了工作时长。本文就高效液相色谱法这一检测方法的特点探讨研究,分析在食品的质量检测中的具体应用,期望能为食品质量检测提供一定的帮助和参考。     

高效液相色谱法在食品质量检测中的重要作用

高效液相色谱法有灵敏度高、检测效率高、分离速度快等优点,在食品检测中具有重要的作用并被广泛应用。在食品检测中,应用高效液相色谱法极大地提升了检测的效率与质量,开辟了食品安全保障的新领域。本文详细地阐述高效液相色谱法的检测特点,介绍其在食品检测中的重要作用,希望能为日后食品检测的发展提供参考。     

高效液相色谱法在食品药品检测中的应用

本文主要是分析食品药品检验中高效液相色谱法的应用效果。选取银杏叶中提取到的0.2 g银杏黄酮药物作为研究对象,按照检测方法为依据,分为TLC组(薄层色谱法)与HPLC组(高效液相色谱法),对比分析两组检测结果。对比检测分离率、纯度,HPLC组显著高于TLC组,组间差异显著,具有统计学意义(P0.05)。对比山奈素回收率,HPLC组明显高于TLC组,组间差异具有统计学意义(P0.05)。因此,高效液相色谱法用于检测药品效果显著,同样适用于食品检测,值得推广。