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相似文献
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1.
2,3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析   总被引:1,自引:1,他引:0  
通过对色谱分离条件的优化,建立了2,3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析方法。色谱条件为SE-30毛细管色谱柱(25 m×0.22 mm×0.25μm);载气(N2)流速为1.0 mL/min;柱温为130℃;进样器温度为200℃;分流进样模式,分流比为100∶1。对合成样品进行了测定,线性回归方程为A=440.84c+33 088,r=0.999 3,线性范围为2~500 mg/L,方法的检出限为0.2 mg/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.30%。  相似文献   

2.
硬水是指水中含有硬的矿物质,如钙、镁等。一般硬水中所含矿物质的范围为17.1~5985mg/L,常用水的硬物质的范围为51.3~855mg/L。 硬水引起的两个主要问题是结垢及腐蚀。当水的压力、温度等物理参数发生变化时,会在管道的内壁、热水器、锅炉、热交换器、冷却塔等一些装置中形成一层水  相似文献   

3.
采用离子色谱-电导法,研究了一种检测钻井液用石灰石粉中碳酸钙含量的新方法。采用甲基磺酸溶液为淋洗液,CS12A(250 mm×4 mm)分离柱,电导检测器检测,进样量为20μL,流速为1.0 mL/min,峰面积定量。钙离子的检出限可达0.01mg/L,在5.00-50.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.9993),加标回收率均在98%以上,相对标准偏差(R SD)为1.0-1.2%(n=6)。经实验表明,此方法避免了传统滴定法的操作繁琐和终点判定要求高等的缺点,且较准确地评价了钻井液用石灰石粉性能。  相似文献   

4.
本文建立了离子色谱法检测油田外加剂早强剂中氯离子和硫酸根的测定方法。采用AS19型分离柱(250mm×4mm)分离,以20mMKOH溶液为淋洗液,电导检测器检测。柱温、检测器温度为30℃。进样量为10μL,流速为1.0mL/min,采用峰面积定量。氯离子和硫酸根的检出限均为0.01mg/L,在2-25mg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数分别为r2=0.9998和r2=0.9996),加标回收率均在99%以上,相对标准偏差(R SD)为1.0%-1.2%。实验结果表明,此方法快速、简单,可便捷地应用于油田外加剂早强剂中氯离子和硫酸根含量的测定。  相似文献   

5.
通过对卷烟主流烟气中氨、甲胺、乙胺分离条件进行优化,建立了离子色谱测定卷烟主流烟气中氨、甲胺、乙胺含量的方法。方法考察了色谱柱、流动相浓度、柱温及流速等因素对3种离子分离度的影响,并对15种不同类型和焦油含量的卷烟进行了检测。结果表明:①甲烷基磺酸(MSA)浓度越低,分离度越高;随柱温升高分离效果显著改善;②流速对保留时间的影响较大,但对分离度无明显影响;③氨、甲胺、乙胺的回收率分别为91.5%~98.5%、88.0%~92.0%、84.0%~90.7%,相对标准偏差(RSD)均小于5%;④所选卷烟样品主流烟气中氨、甲胺、乙胺的含量范围分别为2.59~9.46、1.23~2.79、0.19~1.33μg/cig。  相似文献   

6.
采用美国PE气相色谱仪及其附带的顶空进样器,DB-17色谱柱,FID检测器,建立了顶空-气相色谱法测定地下水中苯和甲苯含量的方法。研究表明,在顶空平衡温度80℃下平衡30 min,进样时间0.04min,色谱柱温度50℃,载气流速2mL/min条件下,苯和甲苯的分离效果最佳,在0~100μg/L范围内,其线性相关系数分别为0.9980和0.9994;方法检出限分别为0.099μg/L和0.220μg/L;方法定量限分别为0.40μg/L和0.88μg/L;回收率分别在99.0%~101%、90.5%~99.0%。  相似文献   

7.
本文研究了城市污泥中邻苯二甲酸酯的分析测定方法,建立了超声萃取—反相液相色谱测定邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸正二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸正二辛酯(DOP)的方法。确定了色谱分离条件,即流动相流速1.000m L/min、温度35℃、流动相为甲醇:水=95%:5%(V∶V)。采用超声萃取-柱层析分离净化前处理,确定了以二氯甲烷∶丙酮=3∶2(V∶V)的混合液进行超声萃取两次,每次萃取时间45min,定量滤纸过滤萃取液,用旋转蒸发仪浓缩至0.5ml左右,用二氯甲烷溶解浓缩物,过无水硫酸钠—氧化铝—硅胶柱,依次用环己烷、二氯甲烷洗脱,再用二氯甲烷与丙酮的混合液洗脱,分别收集洗脱液,旋转蒸发浓缩至近干的提取净化方法。本方法对DMP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.37%~2.63%,检测限是0.032mg/kg,对DBP的检测线性范围是1.00mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.33%~1.99%,检测限是0.052mg/kg,对DOP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.60%~4.77%,检测限是0.050mg/kg。用选定的条件测得广州市珠江河底泥中均含以上三种物质。  相似文献   

8.
建立了一种反相高效液相色谱法测定黄花柳提取物中水杨苷的含量。色谱柱为ODS(6.0 mm i.d×150 mill,5μm),流动相为甲醇一水(体积比为10∶90),在269 nm波长处检测。研究结果表明:水杨苷的检测限为25 ng,线性范围为8.00~200.O0 mg·L-1,回归方程为A=2.5185C-0.98459(r=0.9995),加标平均回收率为93.23%。方法操作简便、快速、准确。  相似文献   

9.
利用吹扫捕集富集样品,通过Peaksimple软件进行控制;加热进样口,FID检测器同时测定水中7种苯系物。通过对捕集柱吸附材料、色谱柱等条件的研究,确定了最佳分析条件,并给出了方法的检出限在0.43~1.18μg/L之间,加标回收率在90.4%~98.9%之间,盲样测定准确度在90.0%~98.6%之间。该方法无有机溶剂再污染,操作简单,灵敏度、准确度均能满足分析要求,可用于饮用水和地表水中苯系物的测定。  相似文献   

10.
文章提出了将工业甲醇样品用硝酸淋洗液稀释酸化处理,直接用离子色谱法分析工业甲醇中钠离子含量的方法。使用50μL大体积定量环,Metrosep C 4-150阳离色谱柱,将稀释酸化后的工业甲醇样品直接用离子色谱法分析,方法测定下限2ug/L,加标回收率95%~104%。  相似文献   

11.
文章介绍了将工业甲醇样品用硝酸淋洗液稀释酸化处理,直接用离子色谱法分析工业甲醇中钠离子含量的方法。使用50μL大体积定量环,Metrosep C 4–150阳离色谱柱,将稀释酸化后的工业甲醇样品直接用离子色谱法分析,方法测定下限2μg/L,加标回收率95%~104%。  相似文献   

12.
基于革甘膦与微量过量溴的定量反应,及过量部分的溴对罗丹明B的荧光猝灭作用,建立了一种新的荧光猝灭法测定草甘膦的方法。反应均在pH=5.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中进行。本法激发波长λ_(ex)=500nm(带通滤光片),发射波长λ_(em)=510nm(截止滤光片)。当加入溴的浓度为4×10~(-6)mol/L和8×10~(-6)mol/L时,草甘膦的线性范围分别为0~0.13mg/L和0.13~0.26mg/L。重复10次测定样品结果的相对标准偏差为2.54%,加标回收率在92.4%~100%之间。干扰实验表明,样品中仅Fe~(3+)和三乙胺可产生干扰,这些组分可被阳离子交换树脂和吸附脂分离除掉。本法可直接用于草甘膦生产废水的测定。  相似文献   

13.
为了快速直接测定蜂蜜中多种矿物元素的含量,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法建立了同时测定蜂蜜中钙、钾、镁、钠、锌、铁、铜7种矿物元素含量的方法,考察了方法的标准曲线线性关系、检出限、精密度和准确度,讨论了前处理方法、不同产地以及蜜源植物种类对各元素含量的影响。结果表明:线性相关系数达到0.999 9以上,方法检出限为0.003~0.030 mg/L,相对标准偏差低于2%,回收率为88.66%~105.31%;不同产地的洋槐蜜中,河北洋槐蜜的钙、钾含量明显高于其他地区,广西洋槐蜜的钠、铁含量最高;不同蜜源植物的蜂蜜中,河北枣花蜜的铁含量最高,野生蜜中各种矿物元素都较为丰富。电感耦合等离子体发射光谱法可以快速、同时测定蜂蜜中多种矿物元素含量,方法简便易行,结果准确可靠,可为蜂蜜品质鉴定以及人们对蜂蜜的合理选择提供参考。  相似文献   

14.
86大流量TSP采样器流量示值误差≤±2.5%;极限负压40kPa;计时精度≤1‰;采样定时:0~99h可调;采集对象:可同时采集可吸入颗粒物PM10与总悬浮颗粒物TSP;流量稳定性≤3%(电压在180~250V波动,或阻力在3~6kPa变化);采样流量设定范围0.5~1.2m3/min;流量响应特性≤5s用于环境监测站85五日生物需氧量水质自动分析仪BOD5:0 ̄500mg/L;精度±2%;分辨率15×10-6;具有数据远程传输功能水质污染监测828384在线固定污染源排放烟气连续监测系统化学需氧量水质在线自动监测仪总有机碳(TOC)水质自动分析仪含尘量测量范围0 ̄200 ̄2000mg/m3;精度±2…  相似文献   

15.
饮用水中三氯乙醛与氢氧化钠在顶空自动进样器中80℃平衡15min,生成三氯甲烷,再经顶空提取,HP-5型毛细管色谱柱分离后,采用气相色谱法进行测定。在0.01~0.05mg/L线性范围内,相关系数为0.9994。与国标方法相比,该方法分析时间短,操作方便,灵敏度高,结果准确,适用于水中三氯乙醛的测定。  相似文献   

16.
目的:乙醇解吸空气中二聚环戊二烯的气相色谱法。方法:用活性炭管采集工作场所空气中的二聚环戊二烯,用乙醇解吸后气相色谱分析其含量。结果:方法浓度测定在0~300μg/mL,线性方程为:Y=4.98e-003X+0.35(r=0.9999)。检出下限为0.4μg/mL,最低检出浓度为0.13mg/m~3(以采集3.0L样品计),平均解吸效率为:93.2%~95.8%,相对标准偏差(RSD)为:1.3%~2.1%。结论:该方法灵敏度高,准确度好,适用于工作场所中空气二聚环戊二烯浓度的测定。  相似文献   

17.
为解决实际应用中克拉维酸钾峰与后相邻杂质的分离度达不到要求的问题,建立了一种同时测定阿莫西林克拉维酸钾片中阿莫西林和克拉维酸钾含量的新方法,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以pH值为4.4的0.05 mol/L磷酸二氢钠缓冲液为流动相,柱温为35℃,流速为1.0mL/min,检测波长为220nm。结果表明:阿莫西林和克拉维酸钾两主峰与相邻杂质得到完全基线分离,分离度大于1.5;克拉维酸钾对照品溶液质量浓度为0.050 0~0.500 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率(n=9)为100.14%,RSD值为0.24%;阿莫西林对照品溶液质量浓度为0.100 0~1.000 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为100.45%,RSD值为0.17%。与原有的《中华人民共和国药典》方法相比,新的阿莫西林克拉维酸钾片含量测定方法专属性好,准确度高,操作简便快捷,结果可靠,可作为一种质量控制方法。  相似文献   

18.
建立了气相色谱法测定共轭亚油酸、共轭亚油酸乙酯和共轭亚油酸甘油三酯含量的方法。共轭亚油酸和共轭亚油酸甘油三酯经乙酯化,采用DB-23色谱柱,内标法定量。结果表明,共轭亚油酸乙酯质量浓度在4.9984~14.9943mg/m L范围内,方法的线性关系良好,R2为0.99988;加标回收率范围为99.8%~100.0%。三种产品的方法精密度分别为0.3%、0.3%、0.6%,重现性好;溶液稳定性试验表明,共轭亚油酸乙酯样品溶液放置48h后样品溶液含量变化0.4%,稳定性好;改变色谱条件,共轭亚油酸乙酯样品测定相对偏差小于3.0%,方法耐用性好。  相似文献   

19.
宿小赛 《河北工业科技》2011,28(5):326-327,334
采用紫外-可见分光光度法测定氧氟沙星片的含量,用0.1 mol/L盐酸为溶剂,294 nm作为测定波长,质量浓度为2~12 mg/L时,吸光度与质量浓度呈线性关系,此方法的平均回收率为99.5%,RSD值为0.3%.该法操作简单、快速,结果准确.  相似文献   

20.
建立了气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的分析方法,采用HP-INNOWAX色谱柱进行分离,外标法定量。实验结果表明,丙二醇在50.4~806.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,平均回收率为99.1%,RSD=1.01%;甘油在190.5~3048μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,平均回收率为99.8%,RSD=0.97%;二者的方法检出限:丙二醇为0.10g/100g,甘油为0.10g/100g,方法检出限低,重复性好,结果准确可靠,适用于盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油含量的测定。  相似文献   

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