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2,3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析 总被引:1,自引:1,他引:0
通过对色谱分离条件的优化,建立了2,3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析方法。色谱条件为SE-30毛细管色谱柱(25 m×0.22 mm×0.25μm);载气(N2)流速为1.0 mL/min;柱温为130℃;进样器温度为200℃;分流进样模式,分流比为100∶1。对合成样品进行了测定,线性回归方程为A=440.84c+33 088,r=0.999 3,线性范围为2~500 mg/L,方法的检出限为0.2 mg/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.30%。 相似文献
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硬水是指水中含有硬的矿物质,如钙、镁等。一般硬水中所含矿物质的范围为17.1~5985mg/L,常用水的硬物质的范围为51.3~855mg/L。 硬水引起的两个主要问题是结垢及腐蚀。当水的压力、温度等物理参数发生变化时,会在管道的内壁、热水器、锅炉、热交换器、冷却塔等一些装置中形成一层水 相似文献
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采用离子色谱-电导法,研究了一种检测钻井液用石灰石粉中碳酸钙含量的新方法。采用甲基磺酸溶液为淋洗液,CS12A(250 mm×4 mm)分离柱,电导检测器检测,进样量为20μL,流速为1.0 mL/min,峰面积定量。钙离子的检出限可达0.01mg/L,在5.00-50.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.9993),加标回收率均在98%以上,相对标准偏差(R SD)为1.0-1.2%(n=6)。经实验表明,此方法避免了传统滴定法的操作繁琐和终点判定要求高等的缺点,且较准确地评价了钻井液用石灰石粉性能。 相似文献
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本文建立了离子色谱法检测油田外加剂早强剂中氯离子和硫酸根的测定方法。采用AS19型分离柱(250mm×4mm)分离,以20mMKOH溶液为淋洗液,电导检测器检测。柱温、检测器温度为30℃。进样量为10μL,流速为1.0mL/min,采用峰面积定量。氯离子和硫酸根的检出限均为0.01mg/L,在2-25mg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数分别为r2=0.9998和r2=0.9996),加标回收率均在99%以上,相对标准偏差(R SD)为1.0%-1.2%。实验结果表明,此方法快速、简单,可便捷地应用于油田外加剂早强剂中氯离子和硫酸根含量的测定。 相似文献
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通过对卷烟主流烟气中氨、甲胺、乙胺分离条件进行优化,建立了离子色谱测定卷烟主流烟气中氨、甲胺、乙胺含量的方法。方法考察了色谱柱、流动相浓度、柱温及流速等因素对3种离子分离度的影响,并对15种不同类型和焦油含量的卷烟进行了检测。结果表明:①甲烷基磺酸(MSA)浓度越低,分离度越高;随柱温升高分离效果显著改善;②流速对保留时间的影响较大,但对分离度无明显影响;③氨、甲胺、乙胺的回收率分别为91.5%~98.5%、88.0%~92.0%、84.0%~90.7%,相对标准偏差(RSD)均小于5%;④所选卷烟样品主流烟气中氨、甲胺、乙胺的含量范围分别为2.59~9.46、1.23~2.79、0.19~1.33μg/cig。 相似文献
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本文研究了城市污泥中邻苯二甲酸酯的分析测定方法,建立了超声萃取—反相液相色谱测定邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸正二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸正二辛酯(DOP)的方法。确定了色谱分离条件,即流动相流速1.000m L/min、温度35℃、流动相为甲醇:水=95%:5%(V∶V)。采用超声萃取-柱层析分离净化前处理,确定了以二氯甲烷∶丙酮=3∶2(V∶V)的混合液进行超声萃取两次,每次萃取时间45min,定量滤纸过滤萃取液,用旋转蒸发仪浓缩至0.5ml左右,用二氯甲烷溶解浓缩物,过无水硫酸钠—氧化铝—硅胶柱,依次用环己烷、二氯甲烷洗脱,再用二氯甲烷与丙酮的混合液洗脱,分别收集洗脱液,旋转蒸发浓缩至近干的提取净化方法。本方法对DMP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.37%~2.63%,检测限是0.032mg/kg,对DBP的检测线性范围是1.00mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.33%~1.99%,检测限是0.052mg/kg,对DOP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.60%~4.77%,检测限是0.050mg/kg。用选定的条件测得广州市珠江河底泥中均含以上三种物质。 相似文献
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基于革甘膦与微量过量溴的定量反应,及过量部分的溴对罗丹明B的荧光猝灭作用,建立了一种新的荧光猝灭法测定草甘膦的方法。反应均在pH=5.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中进行。本法激发波长λ_(ex)=500nm(带通滤光片),发射波长λ_(em)=510nm(截止滤光片)。当加入溴的浓度为4×10~(-6)mol/L和8×10~(-6)mol/L时,草甘膦的线性范围分别为0~0.13mg/L和0.13~0.26mg/L。重复10次测定样品结果的相对标准偏差为2.54%,加标回收率在92.4%~100%之间。干扰实验表明,样品中仅Fe~(3+)和三乙胺可产生干扰,这些组分可被阳离子交换树脂和吸附脂分离除掉。本法可直接用于草甘膦生产废水的测定。 相似文献
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为了快速直接测定蜂蜜中多种矿物元素的含量,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法建立了同时测定蜂蜜中钙、钾、镁、钠、锌、铁、铜7种矿物元素含量的方法,考察了方法的标准曲线线性关系、检出限、精密度和准确度,讨论了前处理方法、不同产地以及蜜源植物种类对各元素含量的影响。结果表明:线性相关系数达到0.999 9以上,方法检出限为0.003~0.030 mg/L,相对标准偏差低于2%,回收率为88.66%~105.31%;不同产地的洋槐蜜中,河北洋槐蜜的钙、钾含量明显高于其他地区,广西洋槐蜜的钠、铁含量最高;不同蜜源植物的蜂蜜中,河北枣花蜜的铁含量最高,野生蜜中各种矿物元素都较为丰富。电感耦合等离子体发射光谱法可以快速、同时测定蜂蜜中多种矿物元素含量,方法简便易行,结果准确可靠,可为蜂蜜品质鉴定以及人们对蜂蜜的合理选择提供参考。 相似文献
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《设备管理与维修》2008,(1):70-71
86大流量TSP采样器流量示值误差≤±2.5%;极限负压40kPa;计时精度≤1‰;采样定时:0~99h可调;采集对象:可同时采集可吸入颗粒物PM10与总悬浮颗粒物TSP;流量稳定性≤3%(电压在180~250V波动,或阻力在3~6kPa变化);采样流量设定范围0.5~1.2m3/min;流量响应特性≤5s用于环境监测站85五日生物需氧量水质自动分析仪BOD5:0 ̄500mg/L;精度±2%;分辨率15×10-6;具有数据远程传输功能水质污染监测828384在线固定污染源排放烟气连续监测系统化学需氧量水质在线自动监测仪总有机碳(TOC)水质自动分析仪含尘量测量范围0 ̄200 ̄2000mg/m3;精度±2… 相似文献
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为解决实际应用中克拉维酸钾峰与后相邻杂质的分离度达不到要求的问题,建立了一种同时测定阿莫西林克拉维酸钾片中阿莫西林和克拉维酸钾含量的新方法,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以pH值为4.4的0.05 mol/L磷酸二氢钠缓冲液为流动相,柱温为35℃,流速为1.0mL/min,检测波长为220nm。结果表明:阿莫西林和克拉维酸钾两主峰与相邻杂质得到完全基线分离,分离度大于1.5;克拉维酸钾对照品溶液质量浓度为0.050 0~0.500 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率(n=9)为100.14%,RSD值为0.24%;阿莫西林对照品溶液质量浓度为0.100 0~1.000 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为100.45%,RSD值为0.17%。与原有的《中华人民共和国药典》方法相比,新的阿莫西林克拉维酸钾片含量测定方法专属性好,准确度高,操作简便快捷,结果可靠,可作为一种质量控制方法。 相似文献
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采用紫外-可见分光光度法测定氧氟沙星片的含量,用0.1 mol/L盐酸为溶剂,294 nm作为测定波长,质量浓度为2~12 mg/L时,吸光度与质量浓度呈线性关系,此方法的平均回收率为99.5%,RSD值为0.3%.该法操作简单、快速,结果准确. 相似文献