丁醛缩1，2-丙二醇的合成新工艺

丁醛缩1，2-丙二醇是一种重要的中间体，同时也是一种用途广泛的香料。目前的合成工艺存在着副反应多，产品纯度不高，设备腐蚀严重，三废造成环境污染等缺点。现介绍以TiSiW12O40／TiO2为催化剂，通过丁醛和1，2-丙二醇反应的合成工艺。     

磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的合成

磷酸三(2-丙基-1-庚)酯合成的最佳工艺条件是采用氯化镁,催化剂用量为三氯氧磷重量0.05%,反应温度60-65℃保温2小时,真空抽酸反应温度为75-80℃,时间为2小时,2-丙基-1-庚醇与三氯氧磷的摩尔配比3.2:1,收率为:92.6%。     

几种工业乙酸乙酯制备方法的技术经济对比

乙酸乙酯是应用最广泛的脂肪酸酯之一，其制备方法有乙酸酯化法，乙醛缩合法，乙烯加成法和乙醇脱氢法等，相对比，乙醛缩合法生产乙酸乙酯路线投资低，成本也较低，较适合乙醛富裕地区投资生产。     

1，4-丁二醇脱氢和糠醛加氢耦合一体化Cu-Zn-A1催化剂的制备

γ-丁内酯和2-甲基呋喃是重要的有机化工中间体。现开发了常压脱氢加氢耦合一体化制γ-丁内酯和2-甲基呋喃的新工艺，在耦合过程中，糠醛加氢反应释放出来的热可以用于1，4-丁二醇脱氢反应，而1，4-丁二醇脱出的氢可以用于糠醛加氢。现将合成甲醇和水煤气转化的Cu-Zn-Al体系催化剂用于1，4-丁二醇脱氢和糠醛加氢耦合反应，采用不同的铝源制备催化剂。     

2，6-二甲氧基萘的合成

2，6-二甲氧基萘是用途较为广泛的精细化工中间体，用于电子材料的制备，可以被磺化，增加水溶性，用于有机合成；可以用来制备彩色沸石或作为合成多种药物的中间体。国外对其进行了较为全面深入的研究，国内尚没有2，6-二甲氧基萘的合成报道。     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

2，6-萘二甲酸的合成

2，6=萘二甲酸(2，6=NDCA)是合成多种高性能聚萘酯、聚胺酯以及液晶聚酯树脂的重要单体。主要用于制备聚2，6=萘二甲酸乙二酯(PEN)。由于PEN在耐热性、机械强度、阻气性、抗腐蚀性等方面均较聚对苯二甲酸乙二酯优越，因此在纤维、薄膜和包装容器等领域有着广泛的应用前景。现采用半连续法对2，6=DIPN液相氧化制2，6-NDCA反应体系的催化的合成工艺。     

2，3，4，5—四氟苯胺的制备

2，3，4，5—四氟苯胺是一种重要精细化工中间体，广泛应用于医药、农药，和感光材料。目前的合成工艺中存在着较多缺点，现介绍以N—苯基四氟邻苯二甲酰亚胺为原料经酸式水解、甲苯脱水、氨水反应、降解反应及脱羧得产品，收率为43％。     

2-氧代-4-苯基丁酸的合成

2-氧代-4-苯基丁酸(OPBA)是一种重要的药物中间体，现介绍采用苯甲醛为原料合成OPBA的工艺。     

1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸合成工艺的改进

研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。     

（2-羟基-5-甲基）苯基-1-十二酮的合成新工艺

(2-羟基-5-甲基)苯基-1-十二酮是一种重要的中间体，应用广泛。现介绍在连续微波照射下由十二酸对甲酚酯合成工艺。该工艺与传统的工艺相比，收率提高达93．4％．反应时间从2h缩短到8min，反应过程稳定、易控制。     

-5-巯基-1H-四氮唑的制备

介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。     

2-氯代苯并噻唑的合成

2-氯代苯并噻唑是合成稻田除草剂苯噻酰草胺的中间体之一，在医药合成方面也有应用。其工业品为淡黄色透明液体。其合成方法有两种：一种是用光气作氯化剂，将光气于0℃通入到三氯甲烷、促进剂M、N，N-二甲基氨基甲醛中，在0-10℃反应1h，60℃回流反应8h得     

浅析1,4-丁二醇装置中废甲醇回收工艺探讨及应用

1,4-丁二醇装置在实际运行的过程中,主要将精甲醇作为原材料,制作生产出甲醛,甲醛与乙炔之间发生反应,生成丁炔二醇,其中含有数量较少的甲醛副产品,经过精馏等措施可以获取到废甲醇,精制以后的丁炔二醇经过氢处理合成粗丁二醇,再次进行精馏处理以后获得到纯度为99.5%以上的1,4-丁二醇。一般情况下,装置中的废甲醇具有一定的利用价值,采用先进的回收工艺进行回收处理,不仅可以提升废甲醇的利用率,还能减少因为废甲醇排放所造成的环境污染问题。因此,在实际工作中应该重视1,4-丁二醇装置废甲醇回收工艺的应用,为其后续的发展夯实基础。     

N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的合成

N-甲基-邻苯二甲酰亚胺(NMP)合成方法主要有2种：一种是用邻苯二甲酰亚胺钾盐和碘甲烷的烷基化反应制备(收率为77％)，或用邻苯二甲酰亚胺的钾盐二酰亚胺和对甲苯磺酸甲酯发生烷基化反应；另一种方法是基于苯酐和气体或液体甲胺反应，本方法包括2步反应，苯酐和甲胺     

2-溴4-氟乙酰苯胺的合成工艺研究综述

2-溴-4-氟乙酰苯胺是一种重要的含氟精细化工中间体,在其主要合成方法中,以乙酰化、溴化法工艺最为适合工业化生产：先在溶剂中进行乙酰化反应生成对氟乙酰苯胺,再经过与溴素-双氧水的溴化、氧化溴化反应制得2-溴-4-氟乙酰苯胺粗品,粗品经还原剂处理、重结晶后得到2-溴-4-氟乙酰苯胺成品,因其不含醌类杂质及硫元素,提高了下游产品催化剂的利用率,降低了下游产品的生产成本。     

L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的合成和应用

对L-抗坏血酸的药理作用及改善其稳定性的方法进行了概括和总结,进而对L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的2种合成工艺进行了分析和探讨,指出了各反应的影响因素和特点,展望了L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的生物合成技术及其市场应用前景。     

α-溴（2-氯）苯乙酸甲酯的合成

α-溴(2-氯)苯乙酸甲酯和α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯是医药业中重要的中间体。目前合成工艺都存在着反应时间长，收率低，原料价格昂贵，收率低等缺点。现介绍以邻氯苯为原料的合成工艺。     

4-氨基二苯胺-2-磺酸的合成工艺研究

针对联苯胺作为合成染料的重要中间体已被确认为致癌物的情况,以对硝基氯苯为原料,经磺化、缩合、还原,合成了一种无致癌性并取代联苯胺的双胺化合物染料中间体4-氨基二苯胺-2-磺酸,利用红外光谱、差热和氢谱核磁对其性质进行了表征。     

N-甲基-2-吡咯醛的合成

杂环系化合物是精细化工产品中一大类重要原料，N-甲基-2-吡咯醛是合成香料、医药和农药的重要中间体。以二氯乙烷为溶剂，经N-甲基吡咯与二甲基甲酰胺、三氯氧磷反应后，再用乙醚萃取制得N-甲基-2-吡咯醛。但这种方法乙醚损耗大，与二氯乙烷分离困难，实际生产时