豆芽中6种喹诺酮类抗生素药物残留量的同时测定高效液相色谱-串联质谱法测定

基于固相萃取和高效液相色谱-串联质谱法技术,建立可同时测定豆芽中诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星和恩诺沙星6种氟喹诺酮类药物残留量的检测方法。样品经1%乙酸乙腈溶液提取后,经HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子扫描,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。本法线性范围0.5-10μg/mL,平均回收率为73.9～99.6%,相对标准偏差(RSD)为2.54～6.69%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.1～1.0μg/kg,定量限(LOD,S/N≥10)为0.2～4.0μg/kg。     

食用动物油脂中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ 测定方法的探讨

建立了同时测定动物油脂中三种抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6二叔丁基对甲酚（BHT）和叔丁基对苯二酚（TBHQ）的气相色谱、液相色谱和气质联用的检测方法。样品经甲醇提取后,分别采用气相色谱法、液相色谱法、气质联用法分析,3种组分分离完全,在0.01-0.20g/L浓度范围内线性关系良好,加标回收率为90%-105%,测定结果的相对标准偏差（n=6）（RSD）<4.0%,该三种方法简单快速准确,可用于动物油脂中抗氧化剂的同时测定。     

蔬菜中有机氯及菊酯类农药残留的气相色谱法快速检测分析

目的对有机氮与菊酯类农药在蔬菜中农药残留的气相色谱法快速检测结果进行分析探讨,为今后的检验工作提供可靠的参考依据。方法通过反复试验,建立黄瓜、白菜、青椒等蔬菜中五氯硝基苯、β-六六六、百菌清、三唑酮等7种有机氮与菊酯类农药残留检测方法。结果利用乙腈对蔬菜样品进行提取、净化后,经气相色谱法展开农药残留测定,结果发现7种农药在蔬菜中的平均添加回收率在88.2%-109.7%之间,RSD在4.21%-7.68%之间,最低检出限在0.0002-0.001mg/kg之间。结论气相色谱法检测蔬菜中有机氮与菊酯类农药残留的方法准确,具有较高的精密度和准确度,操作简单快捷,值得推广。     

农药残留快速检测方法在蔬菜中的应用

目的探讨农药残留的快速检测方法.方法采用快速测定方法一酶抑制法.结果通过对五种添加农药的蔬菜测定,其回收率为85%～105%,与气相色谱法的测定结果基本一致.结论酶抑制法可以用于蔬菜中农药残留的快速测定.     

高效液相色谱法测定土壤中烷基酚残留

建立了测定土壤中烷基酚的高效液相色谱法,土壤样品经乙腈提取,PEP固相萃取小柱净化后,用乙腈和水进行梯度洗脱,Zorbax Eclipse Plus C18柱分离,用荧光检测器检测,外标法定量。实验结果表明,烷基酚在1～100μg/L线性范围内,相关系数大于0.995。该方法的平均回收率为74.0%～101.0%,相对标准偏差为0.152%～2.870%,方法检出限为0.2～0.5μg/kg。此方法灵敏度高、净化效果好、快速、高效,适用于土壤中烷基酚残留分析的测定。     

气相色谱法测定百香果中有机磷农药残留量

百香果果实不仅可以为人体提供充足的微量元素,而且可以合成多种香精及食品。而在百香果果实食用或制作加工过程中,有机磷农药残留量过高,不仅影响了百香果食用口感,而且对食用者身体造成了严重的危害。因此,为了确定百香果中有机磷农药残留量,本文以百香果中10种有机磷农药残留量检测为研究对象,利用气相色谱法,对百香果中10种有机磷农药残留量进行了检测。     

固定相环糊精在手性农药检测方面的应用进展

手性农药在农业领域的应用得到越来越广泛的认识,如何高效地分离检测手性农药直接影响其使用,目前为止,气相色谱以其快速、灵敏、分离性能好、定量准确、不使用有机溶剂等优点在手性农药检测领域取得了引人注目的成果,而相应的气相色谱手性固定相的开发及应用得到迅速发展,尤其是手性固定相环糊精及其衍生物研究。本文系统地概括总结近年来基于环糊精开发的新型固定相在手性农药检测领域的新发展。     

柱前衍生[CD*2]液相色谱[CD*2]串联质谱法测定环境水体中草甘膦及其代谢产物的影响因素研究

为了更好地了解水中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸的浓度水平,采用柱前衍生-液相色谱-串联质谱法对其进行测定.采用Inert Sustain Bio C18 HP色谱柱,乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,水浴-超声50℃衍生60 min,正离子模式,内标法定量,测定水样中的草甘膦和氨甲基磷酸;并探讨了质谱条件、色谱条件、衍生条件、保存时间、采样保存容器、金属离子因素对草甘膦回收率的影响.结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸的方法定量限分别为0.030,0.028 pg/L,加标回收率为83.4％～108％,相对标准偏差(n=6)为2.6％～8.0％.通过大量实际样品测定,内标物回收率控制在7 4.5％～12 9％.采用的测定方法准确,抗干扰能力强,检测结果能够满足《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)Ⅰ类水限值要求,研究结果对保护水体生态安全具有重要的参考价值.     

液相色谱-串联质谱法小麦粉中的黄曲霉毒素B1的测定

文章建立了小麦粉中黄曲霉毒素B1(Aflatoxin B1,AFB1)的液相色谱-串联质谱法测定方法。小麦粉中的黄曲霉毒素B1用甲醇-水(70:30)溶液提取,提取液通过免疫亲和柱净化和富集,净化液经过浓缩,定容和过滤后经液相色谱分离,串联质谱检测,同位素内标法定量。研究结果表明:小麦粉中的黄曲霉毒素B1经提取后,检测线性良好,相关系数大于0.999,定量限为0.1μg/kg。加标回收率为90.3%,RSD为3.9%。此方法操作简单,检测快速且灵敏度高,能快速检测出小麦粉中的黄曲霉毒素B1。     

离子色谱和液相色谱串联质谱法测定食品中的添加剂

添加剂测定是食品安全监督管理重要内容。本次研究分别以新鲜面包、散装饼干等食品作为样品原料,以六种醇、三十种添加剂标准品为对照品。处理样品,对六类糖醇行离子色谱分析,以高效液相色谱串联质谱测定食品添加剂。离子色谱和液相色谱串联质谱法测定食品中的添加剂效果较好,检出限低于安全标准,回收率较高,相对标准偏差较低,可满足检测需要。     

气相色谱-FID技术测定化妆品中的乌洛托品

采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定。实验结果表明:乌洛托品质量浓度在2~200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20μg/g,回收率为85.0%~106.8%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法。     

异菌脲在梨和土壤中残留量的测定方法

建立了异菌脲在梨和土壤中气相色谱分析方法。梨、土壤样品用乙腈提取,Florisil固相萃取小柱净化,淋出液浓缩后用正己烷定容,气相色谱仪电子捕获器检测。试验结果表明,异菌脲的含量与峰面积之间呈线性关系,异菌脲的最小检出量为0.005ng。对于梨样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为94%～107%,变异系数为3.2%～6.5%;对于土壤样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为98%～110%,变异系数为4.0%～10.5%。结果表明该残留分析方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。     

加压流体萃取/气相色谱法测定固体废物中甲胺磷

建立了加压流体萃取/气相色谱法测定固体废物中甲胺磷的方法,具体操作为取10 g新鲜固体废物,以丙酮-二氯甲烷(4+1)为萃取溶剂,萃取温度为80℃,进行加压流体萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,旋转蒸发浓缩,进入气相色谱仪检测,结果表明,甲胺磷的线性范围为50～1 000μg/L,相关系数为0.999 8。以石英砂作为空白试样,添加高、中、低浓度甲胺磷标准物质,测定相对标准偏差(RSD,n=6)在2.7%～4.7%,加标回收率在75.9%～94.3%。以杭州某农药厂产生的固体废物为试样,添加高、中、低浓度甲胺磷标准物质,测定相对标准偏差(RSD,n=6)在2.3%～4.4%,加标回收率在73.1%～90.5%。     

中药中农药残留分析技术进展

通过文献调研,对中药中农药残留分析技术作了较全面叙述,主要包括3部分:1)中药中农药残留的提取与净化;2)目前我国常用的农药残留检测技术;3)近期发展的农药残留样品前处理新技术(如固相萃取、超临界流体萃取、基体固相分散萃取等)以及检测新技术(如超临界流体色谱、免疫分析和生物传感器等)。     

有机磷农药酶生物传感器的研究进展

胆碱酯酶是一种重要的工具酶,现阶段测定有机磷农药的生物传感器大多以胆碱酯酶作为分子识别元件。详细综述了检测有机磷农药的胆碱酯酶生物传感器的种类、性能,并简单介绍了胆碱酯酶的固定化技术,对今后酶生物传感器检测有机磷农药的工作进行了展望。     

2，3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析

通过对色谱分离条件的优化,建立了2,3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析方法。色谱条件为SE-30毛细管色谱柱(25 m×0.22 mm×0.25μm);载气(N2)流速为1.0 mL/min;柱温为130℃;进样器温度为200℃;分流进样模式,分流比为100∶1。对合成样品进行了测定,线性回归方程为A=440.84c+33 088,r=0.999 3,线性范围为2~500 mg/L,方法的检出限为0.2 mg/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.30%。     

高效液相色谱法分析测定复硝酚钠中三种组分

目的：本文介绍了高效液相色谱法同时测定植物生长激素复硝酚钠的3种组分,5-硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠含量的方法。方法以C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,以甲醇+水=60+40(V/V)做流动相,在254nm波长处测定。结果复硝酚钠样品中有效成分能达到有效分离;三种组分的线性相关系数分别为0.9929、0.9921、0.9931。对方法精密度进行试验;测得其相对标准偏差分别为0.47%、0.49%和0.35%。     

色谱-质谱法检测塑料制品中有害成分的研究

塑料是一种具有良好的塑形行为,通过外力作用,可以使得塑料成为不同的形状和状态,而且当失去外力时,塑料可以始终处于被制作的形态,而且,塑料具有的一定的硬度和强度,且具有质量轻、制作成本低的特性。通过加工后,可以满足生活生产中的诸多需求。鉴于塑料的良好特性,使得塑料的具有十分广泛的应用价值。但是由于塑料属于合成材料,就使得塑料可能存在一些有毒害成分,影响人们的身体健康。以下本文就色谱-质谱法检测塑料制品中的有害成分展开探讨,并着重对的塑料中的添加剂为主要的演技对象,通过色谱-质谱法对其进行分析,结合气相色谱-质谱、液相色谱-质谱具体技术,旨在为相关技术人员提供参考,明确塑料制品的基本情况,为环保和健康提供保障。     

转化糖电解质注射液中乳酸钠含量的测定

目的:建立测定转化糖电解质注射液中乳酸钠含量的HPLC方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的高效液相色谱柱;流动相为:水-甲酸-二环己胺(988:1:1);流速为1.0mL/min;进样量为20μl;柱温为28℃;检测波长为210nm。结果:乳酸钠在1.80～4.30mg/ml内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=120077X+254238,r=0.9999;平均回收率为100.07%,RSD为0.498%。结论:本方法操作简便,测定快速,结果准确可靠,不受其他成分的干扰,可用于转化糖电解质注射液的含量测定。     

气相色谱法测定共轭亚油酸系列产品含量

建立了气相色谱法测定共轭亚油酸、共轭亚油酸乙酯和共轭亚油酸甘油三酯含量的方法。共轭亚油酸和共轭亚油酸甘油三酯经乙酯化,采用DB-23色谱柱,内标法定量。结果表明,共轭亚油酸乙酯质量浓度在4.9984～14.9943mg/m L范围内,方法的线性关系良好,R2为0.99988;加标回收率范围为99.8%～100.0%。三种产品的方法精密度分别为0.3%、0.3%、0.6%,重现性好;溶液稳定性试验表明,共轭亚油酸乙酯样品溶液放置48h后样品溶液含量变化0.4%,稳定性好;改变色谱条件,共轭亚油酸乙酯样品测定相对偏差小于3.0%,方法耐用性好。