高压消解罐消解-原子荧光光谱分析法测定稻谷中的总汞

目的：寻找一种灵敏准确测定稻谷中总汞的方法。方法：高压消解罐消解-原子荧光光谱分析法。结果：汞在0～0．8ng／mL范围内,相关系数1．0000,检出限0．0039μg／L,样品加标回收率95．10％-107．05％,空白加标回收率97．18％～112．18％,试样测定相对标准偏差为0．12％,汞标准试液相对标准偏差为0．04％。结论：该方法操作简单,样品消解效果好,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了稻谷中总汞的测定要求。     

睡莲花多糖的超声波提取工艺及其抗氧化活性研究

本研究旨在优选睡莲花多糖(NCP)的超声波提取工艺,并对其体外抗氧化活性进行研究。以多糖得率为指标,采用正交试验设计优选NCP的超声波提取工艺,对所制备的NCP进行分级醇沉,测定NCP对超氧阴离子(O_2~-)、羟基自由基(OH)和1,1-二苯基-2-苦肼基(DPPH)的清除率,以评价其体外抗氧化活性,并与热水浸提法和超声波常温提取法进行对比分析。研究结果表明,NCP的最佳提取工艺条件为料液比1∶25(g/mL)、超声波功率200W、提取温度60℃、提取时间30min,该工艺条件下,NCP得率为(2.08±0.04)%。NCP具有一定的抗氧化活性,以最优工艺组合所制备的NCP抗氧化效果最佳,当多糖浓度为1.0mg/mL时,NCP对DPPH、O_2~-和OH清除率可达50.25%、56.17%和65.48%。分级醇沉及抗氧化活性对比分析结果表明,NCP主要成分为大分子多糖,且NCP的抗氧化活性主要由大分子多糖决定,最优提取工艺条件下所制备的NCP的体外抗氧化活性优于其他提取组合。超声波提取法具有快速高效的特点,适用于NCP的提取分离,可获得更好的提取效果和产品品质。     

超声波辅助提取黑豆油及其脂肪酸组成分析

采用超声波辅助法,以石油醚为溶剂提取黑豆油。考察了提取时间、提取温度、料液比和超声波功率对黑豆油提取效果的影响。结果表明,提取黑豆油的优化工艺条件为：提取时间9rain,提取温度58℃,料液比1：9,超声功率110W,在此条件下,黑豆油得率达到83．83％。对黑豆油进行GC—MS分析可知,黑豆油的主要脂肪酸有棕榈酸19．24％、亚油酸46．28％、油酸18．62％和硬脂酸7．3％等,其不饱和脂肪酸含量达68．98％。     

超声波辅助提取小麦胚芽油的工艺研究

实验以麦胚为原料,采用超声波辅助浸提小麦胚油。研究超声温度、超声处理时间、超声功率和料液比对小麦胚芽油出油率的影响,并正交试验结果进行分析。实验显示：料液比1：7（W／V）、超声波处理时间10min、超声波处理温度45℃、超声波功率250W,其出油率为9．81％。超声波辅助提取是一种有效的油脂提取方法。     

菠菜总黄酮最佳提取条件的优化

以乙醇为菠菜总黄酮提取液,并通过紫外分光光度法测定其吸光度值,研究提取液浓度、料液比、提取时间及温度等条件对菠菜总黄酮提取的影响,确定最佳提取条件为：乙醇浓度95％,料液比1：10,提取时间2．5h,提取温度40℃。在此最佳提取条件下,菠菜总黄酮的提取率为0．17％。     

银杏叶多糖超声波提取工艺及其清除亚硝酸盐活性研究

本文主要研究银杏叶多糖(GBLP)的超声波提取工艺及其清除亚硝酸盐活性。以GBLP得率为指标,对液料比、提取温度、超声波功率和提取时间进行了单因素实验,并采用正交试验设计优选了GBLP的超声波提取工艺,最后对银杏叶多糖的亚硝酸盐清除活性进行研究。研究结果表明,GBLP的超声波提取最佳工艺条件为液料比30∶1、提取温度65℃、超声波功率200W、提取时间40min,该工艺条件下GBLP得率达7.35%。GBLP具有良好的清除亚硝酸盐活性,当GBLP浓度为4.91mg/mL时,GBLP对亚硝酸盐的清除率可达50%,当GBLP浓度为14.7mg/mL时,GBLP对亚硝酸盐的清除率可达95.14%。GBLP具有良好的清除亚硝酸盐活性的作用,可为银杏叶多糖的综合开发利用提供参考依据。     

微波消解-原子吸收光谱法测定宁夏地区食用植物油中铅和镉

建立了微波消解-原子吸收光谱法测定食用植物油中重金属铅、镉含量的方法,利用微波消解进行样品前处理,同时,优化了升温程序中灰化温度和原子化温度,最终确定铅、镉分别在0～60.0 ng/mL和0～5.0 ng/mL范围内线性关系良好,且回收率均在90％以上.利用该方法对宁夏地区市售食用植物进行测定,结果表明,市售食用植物油中重金属铅、镉含量均处于较低水平,符合国家相关规定.     

响应面优化笃斯越橘花色苷提取研究

在液料比、超声波功率、乙醇浓度、提取时间、提取温度5个单因素试验基础上,利用响应面分析法,以提取液色价为指标,对超声波提取笃斯越橘花色苷的工艺条件进行了优化.最佳提取条件为:液料比20∶l(mL∶g),超声波功率135W,提取温度47℃,乙醇浓度72%,提取时间52min,在此条件下提取2次可达到94.6%提取率.     

二次正交旋转组合设计优化超声波辅助溶剂法提取南瓜籽油工艺研究

以石油醚为萃取剂,采用超声波辅助溶剂法提取南瓜籽油,选取提取温度、料液比、超声时间为考察因素,以提取率为评价指标,运用三因素五水平二次正交旋转组合设计优化试验,采用DPS7.05和SAS8.1软件对试验结果进行分析,得到超声波辅助石油醚提取南瓜籽油优化工艺参数为提取温度32℃、料液比1∶12(g∶mL)、超声时间42.6min,在此条件下南瓜籽油的提取率为91.34%。     

粮食中伏马毒素B1、B2的免疫亲和净化超高效液相色谱测定

建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速测定粮食中伏马毒素B1、B2的检测方法.样品经提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以甲醇/磷酸二氢钠溶液(77/23,v/v)为流动相、流速为0.2 mL/min、进样量为1μL,用Acquity荧光检测器激发波长为310nm、发射波长为435 nm处进行检测,无需衍生,伏马毒素B1、B2的保留时间小于6.5 min,从样品前处理到分析整个过程小于45 min.根据3倍信噪比的峰响应值,确定伏马毒素B1、B2的检出限为0.05 ng,在0.25～10.0 ng范围内呈线性相关,相关系数R2值分别为0.9972和0.9999;FB1和FB2在粮食样品中加标回收率分别为70.0％～100.5％和74.8％～96.0％,精密度分别为2.2％～5.5％和4.3％～7.4％.本方法简便快速、灵敏度高、重现性好、溶剂用量少,适用于粮食中伏马毒素B1、B2的快速测定.     

优化高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中酰胺醇类药物残留

目的:对GB/T 20756—2006水产品中酰胺醇类残留量的测定方法进行了优化.方法:经匀质的水产品样品,加10 mL乙腈涡旋振荡,一次提取和除杂后,取4 mL提取液,35℃水浴氮吹近干,用20％乙腈水1 mL定容,过0.22μm滤膜.样液用高效液相色谱进行分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,以氯霉素-D5为内标物进...     

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红的含量

本文对国家标准《食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》(GB/T 19681-2005)中利用高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红含量的方法进行优化,使方法更加简便快捷,且满足实验要求。以正己烷为提取溶剂,提取液经ProElut SDH固相萃取柱净化,经高效液相色谱柱分离,外标法定量。优化后的方法中,苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.16~2.56μg/mL的浓度范围内线性关系良好,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.010 7μg/kg、0.011 1μg/kg、0.011 9μg/kg、0.011 0μg/kg,加标回收率为89.21%~95.69%。优化后的实验方法易于操作,能够缩短实验时间,有良好的回收率,更适合检测辣椒油中苏丹红的含量。     

蒲公英黄酮的提取工艺优化

蒲公英药用价值很高,含有多种活性物质,其中黄酮类活性物质广泛应用于现代药理学.本实验以蒲公英为原料,利用乙醇浸提法进行黄酮的提取,以黄酮的提取率作为指标,在单因素实验的基础上设计响应面实验优化提取参数.实验结果表明,最佳提取工艺组合参数为乙醇浓度53％、提取温度51℃、液料比21:1(mL:g)、浸提时间25 min,...     

白酒中微量元素快速检测技术的探讨

目的:运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)对白酒中23种元素测定的前处理方法进行研究。方法:采用稀释法、微波消解法对56%白酒进行处理,利用ICP-OES对处理液中23种元素进行测定,并对测定方法进行了方法学研究。结果:ICP-OES法方法学结果良好,23种元素的检出限为6 ng·mL^-1,重复性<1%,中间精密度<6%,2 h变化率<10%,白酒稀释溶液未对ICP-OES检测系统形成有效干扰。白酒中As、Sn、Si、Cd和Sb等23种元素可选择稀释法进行测定。结论:运用ICP-OES,稀释法(2 mL→50 mL)能够快速、准确地测定白酒中23种元素含量,能够作为白酒质量监管的技术手段。     

高效液相色谱法测定抽油烟机中油的苯并芘含量

采用高效液相色谱法测定抽油烟机中油的苯并芘含量。采用ZORBOX SB-C18色谱柱;流动相：乙腈＋水=88＋12;流速：1.0 mL/min;柱温：26℃;荧光检测器：发射波长406 nm,激发波长384 nm。测得苯并芘含量在（2.1－84）ng/mL,其线性回归方程为Area=1.1172×Amt-0.41622,相关系数r=0.99983。苯并芘回收率为89.0%－100.1%。样品经过处理后,测定抽油烟机中油的苯并芘含量为35μg/kg,严重超过国家限量标准。     

气相色谱法测定食品中的脱氢乙酸

建立气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的分析方法.样品经正己烷提取,弃去正己烷层,加入乙酸乙酯提取后,氮吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 mL.气相检测器为FID,外标法定量.结果显示,在0.10～10.00 mg·L-1,线性方程y=21091x+19260,相关系数为0.9992;脱氢乙酸的添加回收率为71.0％～87.7％...     

仿栗籽蛋白的提取工艺研究

选择纤维素酶与木瓜蛋白酶复合对仿栗籽蛋白进行提取,以蛋白提取率为指标,在单因素试验的基础上,通过正交试验提取工艺进行优化。结果表明,仿栗籽蛋白的最佳提取工艺条件为:总加酶量500 U/g,纤维素酶与木瓜蛋白酶的酶活力配比5∶5,料液比1∶25,酶解温度60℃,酶解时间120 min,酶解pH8.0。该条件下仿栗籽蛋白提取率为74.33%。     

土鸡蛋中添加剂斑蝥黄的色谱质谱联用检测方法研究

本实验对土鸡蛋中斑蝥黄添加剂色谱质谱联用检测方法进行了研究,利用操作简便的液液萃取净化方法,使用Waters公司BEH C18反相色谱柱结合ACQUITY UPLC超高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪对目标化合物进行分析测试,实验结果表明,在10~200 ng·mL^-1的浓度范围内,线性相关系数大于0.99,斑蝥黄的检出限为5.00 ng·mL^-1,定量限为10.0 ng·mL^-1,在10~200 ng·mL^-1的不同添加水平下,回收率为90%~105%,RSD≤5(n=6),方法快速准确可靠,灵敏度高,操作简便,可满足对土鸡蛋中添加剂斑蝥黄的检测工作需求。     

茶树菇多糖提取工艺优化及抗氧化活性研究

以茶树菇为原料,通过超微粉碎辅助热水浸提工艺提取茶树菇多糖.以多糖得率为评价指标,在单因素试验的基础上,通过正交试验对茶树菇多糖提取工艺进行优化;进一步测定不同浓度乙醇醇沉得到的茶树菇多糖C1、C2对DPPH自由基清除率的影响.结果表明,茶树菇多糖最佳提取工艺为液料比为30:1(mL:g),提取温度100℃,提取时间3...