糕点中气相色谱法基于两种不同极性色谱柱测定脱氢乙酸的研究

本研究建立了气相色谱法基于强极性DB-WAX色谱柱和弱极性SH-RTx-5色谱柱测定食品中(糕点)脱氢乙酸的方法。DB-WAX色谱柱方法的相关系数R²为0.995,检出限为0.001 g·kg^-1,加标回收率为78.5%～84.5%,相对标准偏差为3.8%～8.3%;SH-RTx-5色谱柱方法的相关系数R²为0.999,检出限为0.000 5 g·kg^-1,加标回收率为80.0%～90.5%,相对标准偏差为1.7%～3.9%。两种色谱柱测定糕点中脱氢乙酸含量的准确度、精密度均能达到标准要求。     

高效液相色谱法同时测定饮料中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠

目的:建立高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)同时测定饮料中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠的分析方法.方法:采用HPLC测定,色谱柱为ACE Excel 5 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1.0 mL·min-1,波长为230...     

高效液相色谱法测定绿豆糕中的脱氢乙酸

本文建立了绿豆糕中脱氢乙酸的高效液相色谱法快速测定方法,并采用测定绿豆糕样品加标回收率的方法对检测方法进行验证;同时探讨了流动相乙酸铵的pH值变化对脱氢乙酸峰形的影响.结果显示脱氢乙酸浓度与响应值之间的线性关系良好(R2=0.9999),样品的加标回收率为95％～100％,相对标准偏差为1.2％～1.7％;在流动相甲醇...     

食品中脱氢乙酸的测定

目的:用液相色谱法对不同食品中脱氢乙酸的测定进行验证。方法:经50 g·L-1氢氧化钠溶液调样品pH提取脱氢乙酸,经离心、过柱净化、洗脱、过膜,用紫外检测器测定样品中的脱氢乙酸。结果:标准曲线有良好的线性关系(R2=1),最低检出浓度为0.44μg·mL-1,测定样品的相对标准偏差为2.65%~8.36%,加标回收率为79.2%~111.2%。结论:该方法操作简单,检测灵敏度高,干扰少,结果准确。     

气相色谱法测定食品中的脱氢乙酸

建立气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的分析方法.样品经正己烷提取,弃去正己烷层,加入乙酸乙酯提取后,氮吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 mL.气相检测器为FID,外标法定量.结果显示,在0.10～10.00 mg·L-1,线性方程y=21091x+19260,相关系数为0.9992;脱氢乙酸的添加回收率为71.0％～87.7％...     

气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法优化及评价

本文优化了食品中脱氢乙酸含量的气相色谱测定方法。该法采用中等极性的毛细管色谱柱InertCap1701(30 m×0.25 mm,0.25μm)、氢火焰离子化检测器进行检测。样品经盐酸溶液酸化后,用乙酸乙酯提取,过滤后进样测定。方法线性范围为1～200μg·mL^-1,加标回收率均在99%～105%,精密度RSD均小于1.5%,且优化后的方法可有效应用于多种样品的测定。该方法具有前处理时间短、试剂成本低、准确度高、重复性好等优点,适用于各类食品中脱氢乙酸含量的有效测定。     

高效液相色谱法测定啤酒中嘌呤含量

本文建立了同时测定啤酒样品中4种不同嘌呤(腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤)含量的高效液相色谱法.结果表明,4种嘌呤分离效果良好且峰形标准,在1.0～100.0 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数(R)为0.9992～0.9999,方法的检出限为0.010～0.030 mg·L-1,精密度RSD在0.03％～0....     

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红的含量

本文对国家标准《食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》(GB/T 19681-2005)中利用高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红含量的方法进行优化,使方法更加简便快捷,且满足实验要求。以正己烷为提取溶剂,提取液经ProElut SDH固相萃取柱净化,经高效液相色谱柱分离,外标法定量。优化后的方法中,苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.16~2.56μg/mL的浓度范围内线性关系良好,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.010 7μg/kg、0.011 1μg/kg、0.011 9μg/kg、0.011 0μg/kg,加标回收率为89.21%~95.69%。优化后的实验方法易于操作,能够缩短实验时间,有良好的回收率,更适合检测辣椒油中苏丹红的含量。     

高效液相色谱法测定蛋制品中苏丹红含量

建立一种同时测定蛋制品中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号4种染料含量的高效液相色谱法.染料苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ在0.1～5.0μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0.99992,回收率为89.1％～100.5％,相对标准偏差(RSD)为0.88％～1.4％,方法检出限为10μg·kg-1,定量限为30μg·kg-1....     

高效液相色谱法测定食用油中7种抗氧化剂的含量

目的：建立高效液相色谱法测定食用油中没食子酸丙酯(Propyl Gallate,PG)、叔丁基对苯二酚(Tert-Butylhydroquinone,TBHQ)、二丁基羟基甲苯(Dibutyl Hydroxy Toluene,BHT)、叔丁基对羟基茴香醚(Butyl Hydroxy Anisol,BHA)、四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯(抗氧化剂1010)、2,2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(抗氧化剂2246)、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧化剂168)7种抗氧化剂的含量。方法：样品用乙腈提取,C₁₈固相萃取柱净化,经X Bridge C₁₈色谱柱分离,采用二极管阵列检测器检测,230 nm波长扫描,外标法定量。结果：7种抗氧化剂在0.5～200.0 mg·L^-1具有良好的线性关系。添加水平为5 mg·kg^-1、50 mg·kg^-1、100 mg·kg^-1时,方法回收率为81.66%～95.58%,相对标准偏差(n...     

高效液相色谱法测定抽油烟机中油的苯并芘含量

采用高效液相色谱法测定抽油烟机中油的苯并芘含量。采用ZORBOX SB-C18色谱柱;流动相：乙腈＋水=88＋12;流速：1.0 mL/min;柱温：26℃;荧光检测器：发射波长406 nm,激发波长384 nm。测得苯并芘含量在（2.1－84）ng/mL,其线性回归方程为Area=1.1172×Amt-0.41622,相关系数r=0.99983。苯并芘回收率为89.0%－100.1%。样品经过处理后,测定抽油烟机中油的苯并芘含量为35μg/kg,严重超过国家限量标准。     

HPLC法测定食醋中的脱氢乙酸

本文旨在找出使用液相色谱法测定食醋中脱氢乙酸的前处理方法和液相色谱条件。通过比对不同工艺色谱柱、流动相pH值和有机相比例对脱氢乙酸峰形和保留时间的影响,同时考察固相萃取方法的净化效果,确定样品经C18固相萃取小柱净化处理后,使用封尾工艺的C18色谱柱,0.02 mol·L^-1乙酸铵(乙酸调节pH=5.0)+甲醇=75+25流动相体系进行分离,经293 nm波长紫外检测器测定。以此条件进行方法学验证,结果表明：在0.51～10.29μg·mL^-1、1.03～205.79μg·mL^-1时,目标物的线性相关系数均大于0.999 5。在0.005 g·kg^-1、0.010 g·kg^-1、0.050 g·kg^-1 3水平下平均加标回收率为91.7%～104.5%,平均RSD为2.9%～4.6%。说明该方法能够准确测定食醋中的脱氢乙酸。     

高效液相色谱法同时测定盐酸二甲双胍中5种杂质的含量

目的：借助高效液相色谱法同时测定盐酸二甲双胍中的5种杂质的含量,为盐酸二甲双胍药物中杂质成分分析探索方法。方法：选取盐酸二甲双胍原料药,色谱柱为Ultimate HILIC AmphionⅡ,流动相选取乙腈-25 mmol·L^-1磷酸二氢钾,柱温45℃,每次进样量为20μL。检测时所用波长为213 nm,流动相的流速为1.0 mL·min^-1,对原料药中的5种杂质进行测定,分析杂质含量、试验的重复性、稳定性。结果：经检测,盐酸二甲双胍和杂质甲、乙、丙、丁及戊均能有效分离,且分离度为2.0以上。各项杂质的峰面积RSD分别为0.64%、0.58%、0.52%、0.61%和2.1%,均在3.0%以内;杂质甲、乙、丙、丁和戊检测限分别是11.84μg·L^-1、29.36μg·L^-1、10.76μg·L^-1、10.57μg·L^-1和180.26μg·L^-1,而其定量限分别为39.35μg·L^-1、98.79μg·L     

高效液相色谱法测定番茄酱中乙二胺四乙酸二钠

本文研究了番茄酱中乙二胺四乙酸二钠的高效液相色谱测定方法,样品经去离子水提取,三氯甲烷净化后,采用二极管阵列检测器检测,外标法定量.经检测可知,乙二胺四乙酸二钠的线性范围为0.5～100.0μg·mL-1,相关系数为0.999992,其检出限为2 mg·kg-1,定量限为6 mg·kg-1,平均回收率为58.32％～9...