高效液相色谱法测定畜禽组织中的三聚氰胺

[目的]建立了用高效液相色谱法测定畜禽组织中三聚氰胺的方法。[方法]采用C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠溶液（10：90,V：V）作为流动相,检测波长240nm。[结果]方法定量限为2 mg/kg,在2.0-200.0μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9998;方法回收率为72.9%-84.5%,RSD小于5%。[结论]本法操作简便,测定结果准确,适用于畜禽组织中三聚氰胺的检测。     

高效液相色谱法测定动物源性食品中敌菌净残留量

本试验建立了测定动物源性食品中敌菌净残留量的高效液相色谱法。样品用碱性二氯甲烷提取并经浓缩后,在酸性条件下用正己烷、乙酸乙酯和阳离子交换小柱净化。固体提取物溶解在0.1mol/L盐酸溶液中,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。敌菌净线性范围为0.01-2.5μg/mL,其相关系数和回归方程分别为r=0.99986,y=13.3808 x-0.1409;样品平均加标回收率为87.8%-97.1%,相对标准偏差为2.73%-7.32%;方法的最低检出限为0.01mg/kg。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定粉质化妆品中的六价铬

采用高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术,建立了粉质化妆品中六价铬的测定方法。样品经0.05 mol/L氢氧化纳溶液超声振荡提取;HPLC采用Hypersil GOLD C18柱分离,以5%（v/v）甲醇-2 mmol/L四丁基硫酸氢铵水溶液（pH 4.0）作为流动相;ICP-MS测定选用碰撞池技术以消除40Ar12C对52Cr的谱学干扰。方法学研究结果表明,添加水平为0.040-2.000 mg/kg时,回收率为77.5%-107.5%,相对标准偏差（RSD）小于10%。     

以土霉素-铕作为荧光探针测定胆红素的研究

本文以土霉素（OTC）-铕（Eu^3＋）作为荧光探针，提出了一种荧光光度法测量胆红素（BR）的方法。在pH=7．3的酸度条件下，BR能使OTC—Eu^3＋位于612nm处的特征荧光显著减弱且减弱的荧光强度与BR的含量成正比。测量的线性范围为5．0×10^-7mol／L-3．0×10^-5mol／L，检测限为7．7×10^-8mol／L。该方法成功地应用于实际样品的测定。     

对应用钼酸铵分光光度法测定水中总磷的分析

目的：对采用钼酸铵分光光度法对水中总磷进行测定的质量控制指标展开分析探讨。方法：采用钼酸铵分光光度法展开精密度实验、准确度实验,并将研究结果同相关文献进行比较。结果：标准品浓度在0.1~0.8mg/L之间时,室内相对标准偏差（RSD）为≤4.0%,当浓度在0.8~1.6mg/L之间时,RSD≤2.0%。标准品浓度在0.1~1.6mg/L之间时,室间相对标准偏差（RSD）≤10.0%,标准品浓度≤0.1mg/L时的相对误差（RE）为±20.0%。结论：在检测过程中,标准样品在不同浓度范围内RSD与RE存在明显差异。     

高效液相色谱法测定食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了同时检测食品中4种添加剂的高效液相色谱法。选用岛津C18色谱柱,以甲醇和0.2 mol/L乙酸铵为流动相,体积比为8∶92,检测波长230 nm,流速为1.0 mL/min,进样量10μL,通过二极管阵列检测器进行检测。该方法在0.01~0.10 mg/mL线性良好,相关系数r≥0.999,检出限(S/N=3)分别为0.004、0.001 8、0.001 2、0.003 g/kg,相对标准偏差(n=6)为1.13%~2.13%,回收率为86.7%~100.0%。该方法精密度和准确度较好,样品处理简单,适用于食品中多种添加剂的测定。     

离子色谱法同时测定苹果汁中的亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐

提出了用离子色谱/电导检测法测定苹果汁中的亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐的方法;采用IonPac AS11-HC阴离子交换分离柱、30mmoL/L氢氧化钾作流动相,自动再生抑制型电导检测器ASRS-4mm,建立起针对苹果汁中亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐离子色谱分析方法,该方法有良好的线性（相关系数为99.92%～99.97%）和重复性（相对标准偏差小于3%）及准确性（回收率为89.5%～97.0%）。检出限分别为：亚硝酸盐（NO2）1mg/kg,硝酸盐（NO3）2mg/kg,硫酸盐（SO4）2mg/kg。     

糕点中五种添加剂的检测方法研究

建立高效液相色谱法同时测定糕点中的安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸五种食品添加剂的方法。样品经超声提取,以pH=8.5的0.02mol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱进行分离,用液相二极管阵列检测器于230nm波长处检测。结果表明,五种食品添加剂在0.01mg/mL-0.12 mg/mL的线性范围内线性良好,相关系数均达0.999以上,加标回收率在92.9%—101.7%范围内,相对标准偏差RSD值低于3.2%。     

HPLC法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛含量

建立HPLC方法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量。方法:色谱柱C18柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:0.2mol/L磷酸二氢铵溶液——甲醇(62:38);测定波长278nm;流速为1.0mL/min。结果:头孢呋辛在157.5～367.5μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.99993);回收率为100.6%,RSD值为0.68%。结论:该方法灵敏度高、专属性强、准确可靠、简便可行,适用于头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量测定。     

Mo(VI)-5-Br-PADAP-KBrO_3极谱吸附波研究

在0.0046mol/L HAC-0.0046mol/L NaAC(PH=4.8)溶液中,以5.39×10-4mol/L2[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚(5-Br-PADAP)与0.018mol/L KBrO3为体系,峰电位EP=-0.71V(VS.SCE),峰电流与Mo(VI)浓度在1.5×10-8mol/L-2.0×10-6mol/L范围内呈线性关系下,检出限可达5.0×10-9mol/L,并且用多种电化学手段研究极谱波的性质及反应机理,实验表明为具吸附性质的吸附波。应用该法测定污水、自来水中Mo(VI)含量及回收实验,结果表明此法简便可行。     

HPLC-ICP-MS法同时测定贝类中5种砷形态化合物

采用水-甲醇(1:1,V/V)溶液超声波辅助萃取,建立了同时快速测定贝类中砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸、砷酸和4-氨基苯胂酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。对萃取溶液浓度、超声波辅助萃取温度和时间等条件进行了优化。选用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱,以50 mmol/L碳酸铵-甲醇(99:1,V/V)溶液为流动相,进行梯度洗脱对5种砷形态分离,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,5种砷形态达到很好的分离效果,在质量浓度为0~100μg/L的范围内与其对应的峰面积均具有良好的线性关系,线性相关系数r²均大于0.999,检出限在0.2~0.60μg/L之间,两水平样品加标回收率在90.5%~103.5%之间,方法的精密度在1.6%~4.2%之间。     

猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的HPLC同时测定方法研究

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的检测方法.[方法]样品用0.01 mol/L EDTA-2Na、0.3%磷酸溶液、高氯酸(1:1)混合溶液提取,上清液过C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量.[结果]克伦特罗、沙丁胺醇在0.04～10μg/mL范围内线性关系良好.相关系数为0.99992～0.99993.在0.001～0.05mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在70.3%～94.3%之间,相对标准偏差为1.52%～5.85%,土零素、四环素在0.5～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.99993～0.99997.在0.02～0.5mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在64.1%～94.2%之间,相对标准偏差为1.23%～4.53%.[结论]本法简便、快速、定量准确、精密度商.适用于猪肉样品中克伦特罗,沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的同时检测.     

SPE-ICP-MS同时测定高盐食品中15种稀土元素

本研究建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定高盐食品中15种稀土元素。样品经微波消解,赶酸后用0.1 mol/L醋酸铵缓冲溶液调节pH值,通过Inertsep Me-1固相萃取柱,去除氯化钠等盐分,吸附样液中的稀土元素,再经2 mol/L硝酸洗脱后,进入电感耦合等离子体质谱仪测定15种稀土元素。本研究所建立的方法能降低盐分对检测的干扰,定量准确,适用于高盐食品中稀土元素的测定。     

刺刀管式反应器管束损坏的原因及对策

介绍了高压法三聚氰胺装置的主要设备——三聚氰胺刺刀管式反应器的基本结构与工作原理,分析了刺刀管式反应器管束损坏的原因,并通过一定的技术改造,彻底解决了刺刀管式反应器管束损坏的问题,保证了刺刀管式反应器和三聚氰胺装置长周期稳定运行。     

固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺

[目的]建立了固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺含量的分析方法。[方法]样品经乙酸-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,微波辅助硅烷化衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,基质匹配外标法定量。[结果]在0.01～5mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.25～1.0mg/kg的添加水平范围内,灭蝇胺和三聚氰胺的平均回收率分别为98%～109%和84%～94%,相对标准偏差（RSD）分别为5.7%～8.5%和3.2%～7.4%,灭蝇胺和三聚氰胺的检出限（LOD）分别为0.02mg/kg和0.01mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺确证和定量测定。     

气相色谱-质谱-负化学电离源法测定茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留

采用有机溶剂液液萃取的方式,以气相色谱-质谱联用仪负化学电离源法同时检测茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留量。茶叶加水浸泡后用丙酮：正己烷=1：1（V/V）的混合溶液高速均质提取,TPT柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法对茶叶中氟乐灵、三唑酮、溴丙磷的定量限均为0.01 mg/kg,方法在0.01-0.2mg/kg质量浓度范围内具有良好的线性关系。     

中国高压法三聚氰胺生产技术进展及应用

详细地介绍了高压法生产技术在中国的发展和现状以及高压法三聚氰胺装置的工艺流程,论述了高压法三聚氰胺生产技术的特点、发展历程和应用情况及其发展趋势;分析和对比了中国发展三聚氰胺产业的优势和劣势;简述了高压法三聚氰胺工艺装置在生产运行中出现的问题并提出了合理发展、适度发展的观点。     

金属食品包装罐中三聚氰胺迁移规律的研究

系统研究了金属食品包装罐中三聚氰胺在食品模拟物中的迁移规律。考察了4种典型样品在不同食品模拟物、灭菌时间、灭菌温度、货架存放以及高温运输条件下三聚氰胺迁移量的变化情况,采用高效液相色谱法测定其迁移量。结果表明三聚氰胺在酸性食品中迁移风险最高,而且在金属罐装食品的实际生产运输时,需严格控制高温灭菌温度、时间以及避免高温长时间运输,以降低金属食品包装罐中三聚氰胺向所接触食品发生迁移的风险。