小麦中呕吐毒素不同检测方法的对比研究

为了研究小麦中呕吐毒素不同检测方法的差异性与相关性,寻找小麦入库作业时快速检测法可靠性范围,对45份小麦样品进行胶体金试纸条、ELISA、HPLC的检测。结果显示:试纸条法(1 000μg/kg)结果呈阴性为合格样品,呈阳性需HPLC复检;ELISA结果小于1 000μg/kg时为合格样品,结果为1 000~1 300μg/kg时需HPLC复检,结果大于1 300μg/kg为不合格样品。     

时间分辨荧光免疫层析法同时定量检测粮食中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素

建立同时测定粮食中玉米赤霉烯酮（ZEN）和呕吐毒素（DON）含量的时间分辨荧光免疫层析定量检测方法。结果表明,ZEN的检出限为7.92μg/kg,定量限为15.10μg/kg;DON的检出限为71.90μg/kg,定量限为146.10μg/kg;不同水平的加标回收率在91%～106%,批内与批间变异系数均小于20%。选取标准质控样品进行测试,液相色谱法检测结果与试验建立的方法结果具有较好的相关性。该方法准确可靠,操作简便,适用于粮食中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素的快速定量检测。     

玉米赤霉烯酮胶体金检测试纸的研制及定量检测的应用

目的:合成玉米赤霉烯酮(ZEN)人工抗原,制备抗玉米赤霉烯酮单克隆抗体(mAb),并以此为基础建立胶体金免疫层析检测试纸,于胶体金读数仪配合使用,用于玉米和小麦样品中ZEN的快速定量检测.结果:检测玉米和小麦样品,玉米赤霉烯酮的检测限为4.7 μg/kg,定量限13.9 μg/kg,线性范围14.5～500 μg/kg,相关系数r=0.9964.以GB/T 23504-2009免疫亲和柱-高效液相色谱法检测样品的结果为认定值,胶体金法检测样品的准确度在80.1％～149.7％,变异系数范围7.3％～19.6％.采用配对t-检验分析,2种方法无显著性差异.     

胶体金测试条法对粮食中玉米赤霉烯酮快速定量测定的应用研究

利用胶体金测试条法对粮食中玉米赤霉烯酮（ZEN）进行快速定量检测,结果表明,ZEN检测限为5μg/kg,定量限为14 μg/kg,30～1 000 μg/kg浓度范围内,相关系数r为0.998.采用有证实物参考物质进行比较,正确度在86.3％～153.9％,变异系数在8.4％～32.6％.采用配对t-检验,与高效液相色谱法的测定结果相比较,二者无显著差异.     

胶体金测试条法对粮食中黄曲霉毒素B1快速定量测定的研究

利用胶体金测试条法对粮食中黄曲霉毒素B1（AFTB1）进行快速定量检测，结果表明，AFTB。的检测限为2μg/Kg，定量限为5μg／kg，5～100μg／kg浓度范围内，相关系数r为0．9993。采用有证实物参考物质进行比较，正确度在74．3％-139．0％，变异系数在15．7％～26．4％。采用配对t-检验，与高效液相色谱法的测定结果相比较，二者无显著差异。     

胶体金快速定量法检测粮食中玉米赤霉烯酮

利用胶体金快速定量法对玉米、小麦和稻谷中玉米赤霉烯酮测定的可行性进行了系统的分析和鉴定。结果表明:该方法线性范围宽5~900μg/kg,相关系数r0.99,检出限为5μg/kg,定量限为12μg/kg,符合GB/T 2761-2011关于食品中真菌毒素限量的要求。正确度平均值为101.5%,加标回收率为84.7%~107.2%,日内和日间精密度实验的变异系数在1.1%~14.4%,均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》附录F对检测方法准确度和精密度的要求。采用配对t检验,与高效液相色谱法测定结果比较,二者无显著差异。     

胶体金免疫层析法快速检测乳制品中重金属离子铅

本研究建立了快速检测乳制品中重金属离子铅的胶体金免疫层析试纸条分析方法。通过一系列的实验,研究了该方法的灵敏度、重复性和特异性,结果表明用免疫胶体金法测定乳制品中生鲜乳和酸奶的检出限为25μg/kg,成品奶的检出限为30μg/kg,奶粉和奶酪的检出限为300μg/kg,方法重现性较好。使用胶体金免疫层析法和原子吸收光谱法同时检测加标样品,结果一致。该方法适用于乳制品中重金属离子铅的快速检测。     

时间分辨荧光免疫层析法测定粮食中的黄曲霉毒素B_1

采用时间分辨荧光免疫层析试纸条及配套的荧光定量分析仪,对粮食中黄曲霉毒素B_1的快速检测进行了研究。结果表明,该方法的检出限为0.8μg/kg,定量限为2.6μg/kg,不同水平的加标回收率在94%～108%。选取标准质控样品进行测试,液相色谱法检测结果与该方法结果基本一致。该方法准确可靠,操作简便,适用于粮食中黄曲霉毒素B_1的快速检测。     

胶体金免疫层析法快速定量检测糙米中重金属离子铅

本研究建立了快速定量检测糙米中重金属离子铅的胶体金免疫层析试纸条分析方法。通过一系列的实验研究了该方法的灵敏度、重复性和特异性。结果表明用免疫胶体金法测定糙米中铅的检出限为0.041mg/kg,定量限为0.097mg/kg,方法重现性较好,使用胶体金免疫层析法和原子吸收光谱法同时检测加标样品,结果一致。因此,该方法适用于糙米中重金属离子铅的快速定量检测。     

免疫亲和层析净化液相色谱法检测谷物中赭曲霉毒素A

采用免疫亲和层析净化液相色谱法测定多种谷物(小麦、玉米和大米)样品中的赭曲霉毒素A。提取液提取试样中的赭曲霉毒素A,经免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱法荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,不同粮食中赭曲霉毒素A在0.5~50.0ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)0.999;样品在0.3μg/kg、5.0μg/kg和10.0μg/kg三个添加水平下的加回收率为84.4%~96.7%;方法检出限为0.3μg/kg,重复性的相对标准偏差为1.03%~3.17%。     

粮食中重金属镉定量快速检测方法的建立

开发了一种重金属镉的胶体金快速检测方法。利用IEDTA螯合镉离子,并与匙孔血蓝蛋白KLH偶联,合成镉离子抗原。经过免疫小鼠及细胞融合后筛选到镉离子的单克隆抗体细胞株。通过亲和层析的方法制备得到镉单克隆抗体,并建立了粮食样本中竞争法原理的重金属镉胶体金免疫层析定量检测方法。该方法检测灵敏度为50μg/kg,定量检测范围为50~400μg/kg。检测特异性良好,与其他常见的5种重金属离子无交叉反应。利用该检测方法与原子吸收法进行了大米样本检测对比。在20个样本中除1个样本由于检测灵敏度问题结果不符外,其余样本的检测结果均与原子吸收法符合,无显著差异。该研究为粮食中重金属镉检测提供了一个有效的途径。     

免疫亲和柱同时净化-HPLC法测定高粱中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

建立了免疫亲和柱同时净化一高效液相色谱法检测高梁中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮的分析方法。样品用70％甲醇水溶液提取,经免疫亲和色谱柱净化,应用液相色谱法检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2方法的定量限均为0．2μg／kg,玉米赤霉烯酮方法的定量限为10．0μg／kg,相对标准偏差低于7．71％,回收率为76．3％～105％。     

非浸提顶空-气相色谱-质谱法测定粮食中硫酰氟含量

采用非浸提顶空结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立了粮食中硫酰氟残留量检测方法。粮食样品经非浸提顶空加热平衡使硫酰氟从粮食颗粒解吸至顶空，经GC-MS分析检测，以硫酰氟气体工作标准物质定量。结果显示，样品中硫酰氟残留量在0.01～0.15 mg/kg范围内线性关系良好(R²> 0.997)，方法检出限(LOD)为3μg/kg，定量限(LOQ)为10μg/kg，加标回收率为87%～104%，变异系数为2.7%～7.2%(n=6)。该方法操作简单快捷，灵敏度高，定量准确且无废液产生。     

超高效液相色谱快速测定粮食中黄曲霉毒素含量

建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速测定粮食中黄曲霉毒素的检测方法。样品经粉碎,70%甲醇提取后,用免疫亲和柱净化、氮吹浓缩,采用C18色谱柱(50 mm×3 mm,1.7μm)分离。以甲醇-水(V甲醇∶V水=45∶55)为流动相,流速为0.2 m L/min,进样量为2μL,荧光检测器检测,激发波长为360 nm,发射波长为440 nm,无需衍生。黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的保留时间小于5 min,从样品前处理到结果分析整个过程小于45 min。根据3倍信噪比(S/N)的峰响应值,确定黄曲霉毒素(B_1、B_2、G_1、G_2)检出限分别为0.090、0.020、0.019、0.030μg/kg,定量限分别为0.030、0.007、0.065、0.011μg/kg,4种毒素分别在2.00~50.00、0.48~12.00、1.12~28.00、0.48~12.00μg/kg范围内呈线性相关,相关系数R值分别为0.999 99、0.999 99、0.999 99、0.999 97;在玉米样品中加标回收率为93.9%~104.4%。该方法无需衍生即可同时测定粮食中4种黄曲霉毒素,适用于粮食中黄曲霉毒素的快速定量测定。     

白城市新收获玉米真菌毒素污染状况分析

为掌握白城市收获期玉米中的黄曲霉毒素B₁(AFB₁)、呕吐毒素(DON)和玉米赤霉烯酮(ZEN)的污染情况，采集了白城市新收获的玉米样品共200份。采用胶体金快速定量法对其真菌毒素污染情况进行检测，依据GB 2761—2017《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》标准进行判定分析。结果表明：新收获的玉米中AFB₁、DON和ZEN的检出率分别为8.0%,81.0%,73.5%，超标率分别为0.0%,3.5%,0.0%。白城市收获期玉米受真菌毒素污染比较普遍，其中DON的污染最严重，已经出现了超过限量标准的情况，需引起有关部门的足够重视。66.5%的玉米样品受到两种及以上真菌毒素的污染，样品受到多种真菌毒素污染的情况非常普遍。     

金黄色葡萄球菌胶体金免疫层析试纸条开发及性能评估

开发了一种检测金黄色葡萄球菌的胶体金免疫层析试纸条。采用柠檬酸钠还原法制备胶体金,用胶体金标记金黄色葡萄球菌SPA蛋白的单克隆抗体,另一株SPA蛋白单克隆抗体包被于硝酸纤维素膜,制备成双抗夹心法胶体金免疫层析试纸条。该试纸条检测灵敏度为1×106 CFU/m L,能够识别金黄色葡萄球菌的不同菌株,与肠炎沙门氏菌、大肠杆菌、单核细胞增生李斯特菌及空肠弯曲杆菌等无交叉反应。通过样品加标检测,在25 g牛奶、肉、糕点和蔬菜等样品中加入2.5 CFU和25 CFU细菌,增菌后检测,并与国标法对比,检测结果与国标法一致。     

免疫层析法快速定量检测植物油中玉米赤霉烯酮

建立了免疫层析法快速定量检测植物油中玉米赤霉烯酮的分析方法。方法的检出限为10μg/kg,相对标准偏差低于14.6%,回收率为79.6%~92.9%。该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可以用于对植物油中玉米赤霉烯酮进行快速定量筛查检测。     

高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1的不确定度评定

对高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度进行评定,根据JJF 1059.1-2012分析了此方法的不确定度因素,包括测量重复性带来的不确定度分量和样品检测的过程中试剂、仪器等引入的不确定度分量,并对测量结果的不确定度进行评定和表示。结果表明,稻谷样品中黄曲霉毒素B_1含量7.61μg/kg,其扩展不确定度为0.90μg/kg(k=2),主要由检测方法的回收率及测量过程中重复性引起。     

胶体金快速定量法检测小麦及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

采用胶体金快速定量法对不同水平的小麦及其制品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)含量进行测定,并采用高效液相色谱法(HPLC)进行验证性试验。结果表明,该方法测定结果与HPLC法相近,且检测快速、方便,适用于大批量筛检和现场快速测定小麦及其制品中DON的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物和油料中10种有机磷农药残留

本文介绍了谷物和油料中甲拌磷、倍硫磷、乐果、辛硫磷、三唑磷、乙硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷、敌敌畏、毒死蜱共10种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱净化;质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式测定。结果显示,10种农药在0.1～4μg/mL范围内线性关系良好(R~20.99),方法定量限最低为0.15μg/kg,在20μg/kg、100μg/kg、400μg/kg加标水平下回收率范围为60.6%～113.2%,相对标准偏差为1.21%～14.76%。该方法灵敏度较高、准确度良好,适用于谷物和油料中有机磷农药残留的常规检测。