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本文旨在找出使用液相色谱法测定食醋中脱氢乙酸的前处理方法和液相色谱条件。通过比对不同工艺色谱柱、流动相pH值和有机相比例对脱氢乙酸峰形和保留时间的影响,同时考察固相萃取方法的净化效果,确定样品经C18固相萃取小柱净化处理后,使用封尾工艺的C18色谱柱,0.02 mol·L-1乙酸铵(乙酸调节pH=5.0)+甲醇=75+25流动相体系进行分离,经293 nm波长紫外检测器测定。以此条件进行方法学验证,结果表明:在0.51~10.29μg·mL-1、1.03~205.79μg·mL-1时,目标物的线性相关系数均大于0.999 5。在0.005 g·kg-1、0.010 g·kg-1、0.050 g·kg-1 3水平下平均加标回收率为91.7%~104.5%,平均RSD为2.9%~4.6%。说明该方法能够准确测定食醋中的脱氢乙酸。 相似文献
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建立UPLC法快速测定辣条中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的分析方法。样品用80%的乙腈提取,正己烷脱脂萃取,经Oasis PRiME HLB小柱萃取净化,采用C18色谱柱,以10 mmol·L-1乙酸铵+乙腈溶液为流动相进行洗脱,外标法定量。结果表明,各组分在1~200μg·mL-1线性良好,r> 0.999,检出限均为3 mg·kg-1,定量限均为10 mg·kg-1;添加10 mg·kg-1、20 mg·kg-1、100 mg·kg-1 3个浓度水平的平均回收率为91.1%~97.3%,RSD为1.67%~4.32%。建立的方法简单快速,准确可靠,适用于辣条中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的测定。 相似文献
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目的:对高效液相色谱法测定熟肉制品中山梨酸含量进行不确定度评定,确定影响检测结果的关键因素,提高检验结果的准确性.方法:按照《食品安全国家标准食品中山梨酸、山梨酸和糖精钠的测定》(GB 5009.28—2016)第一法液相色谱法,对肉制品中的山梨酸含量进行测定.依据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL 00... 相似文献
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本研究建立了气相色谱法基于强极性DB-WAX色谱柱和弱极性SH-RTx-5色谱柱测定食品中(糕点)脱氢乙酸的方法。DB-WAX色谱柱方法的相关系数R2为0.995,检出限为0.001 g·kg-1,加标回收率为78.5%~84.5%,相对标准偏差为3.8%~8.3%;SH-RTx-5色谱柱方法的相关系数R2为0.999,检出限为0.000 5 g·kg-1,加标回收率为80.0%~90.5%,相对标准偏差为1.7%~3.9%。两种色谱柱测定糕点中脱氢乙酸含量的准确度、精密度均能达到标准要求。 相似文献
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实验选用QuEChERS法对样品进行提取、净化、浓缩集成前处理,应用气相色谱法对白菜样品中3种有机磷(敌百虫、二嗪磷、水胺硫磷)农药残留进行定量分析.测定结果表明,3种有机磷农药成分含量在0.005~0.200 mg·kg-1范围有良好线性关系,相关系数r为0.9992~0.9994,RSD为1.2%~3.8%,检出限为0.004~0.006 mg·kg-1,加标回收率为87.4%~115.5%,均符合《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)要求. 相似文献
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红曲色素(Monascus pigment)是一种天然的色素,作为我国食品卫生法规中允许使用的可食用色素之一,被广泛应用于肉制品、豆制品、酒、糖和果汁等食品的着色。本文建立了一种使用反相液相色谱串联质谱检测器测定6种红曲色素的分析方法,并对测定方法进行了验证。选取番茄酱作为典型基质对6种红曲色素的加标回收率进行了验证,结果表明潘红胺、红曲红胺、红曲素、红斑素、红曲黄素和红曲玉红素的加标回收率分别为101.4%~108.9%、82.7%~96.8%、95.3%~98.0%、87.5%~93.6%、93.5%~97.1%和89.7%~94.2%,相对标准偏差<15%,满足国家标准GB/T 27404—2008要求,方法可靠。 相似文献