QuEChERS-GC-MS/MS法测定植物源性食品中的百菌清

目的：建立QuEChERS-GC-MS/MS法测定植物源性食品中的百菌清的方法。方法：色谱柱为SH-RXi-5Sil MS(30 m×0.25 mm×0.25μm),扫描方式为多反应检测。结果：该方法有良好的线性关系,相关系数为0.999 1,回收率为98%～101%,相对标准偏差为0%～2.3%。结论：本法简便、快速和准确,可用于植物源性食品中百菌清的测定。     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法测定禽肉中34种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法测定禽肉中34种农药残留的分析方法.样品经过乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂分散固相萃取净化,用DB-1701P毛细管柱进行分离,电子轰击源(EI)扫描,多反应离子监测(MRM)模式检测,基质标准曲线校正,内标法定量.结果表明,在0....     

三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定苹果中炔螨特农药残留的方法研究

以三重四极杆气质联用仪为基础,通过Auto-SRM技术确定以炔螨特135.1/107.1、135.1/77.1、173.2/107.1 3组离子对为检测目标,以环氧七氯为内标,结合QuEChERS前处理技术建立了三重四极杆气质联用仪测定苹果中炔螨特农药残留的方法。结果表明,炔螨特在25～1 000μg·L^-1线性关系良好,相关系数为0.999 9;方法检出限为2.86μg·kg^-1,定量限为9.55μg·kg^-1,回收率为95.7%～100.8%,精密度为0.24%～1.14%。三重四极杆气相色谱质谱法具有操作方便快捷、检测灵敏度高、准确性高等优点,可用于苹果中炔螨特农药残留的检测。     

气相色谱-串联质谱法快速检测百合（干）中11种有机氯类农药残留

基于QuEChERS方法,研究建立一种快速检测百合(干)中11种有机氯类农药残留的气相色谱-串联质谱方法。用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、石墨化炭黑(GCB)粉末净化,应用多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)。11种农药在0.005～0.300 mg·L^-1线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.999;在0.025 mg·kg^-1、0.050 mg·kg^-1、0.100 mg·kg^-1 3个加标水平的平均回收率为88.95%～112.69%,相对标准偏差为0.29%～4.62%,该方法的检出限为0.88～3.13μg·kg^-1。该方法操作简单、快速,重复性和精密度良好,可适用于百合(干)中有机氯类农药残留的检测。     

QuEChERS-GC法测定白菜中3种有机磷农药残留量

实验选用QuEChERS法对样品进行提取、净化、浓缩集成前处理,应用气相色谱法对白菜样品中3种有机磷(敌百虫、二嗪磷、水胺硫磷)农药残留进行定量分析.测定结果表明,3种有机磷农药成分含量在0.005～0.200 mg·kg-1范围有良好线性关系,相关系数r为0.9992～0.9994,RSD为1.2％～3.8％,检出限为0.004～0.006 mg·kg-1,加标回收率为87.4％～115.5％,均符合《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)要求.     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂

建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1～50ng·mL-1呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%～96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。     

同位素稀释-气相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中丙烯酰胺

本文建立了基于同位素内标定量、气相色谱-三重四极杆质谱检测食品中丙烯酰胺的分析方法.样品采用水提取、硅藻土净化、溴试剂衍生、气相色谱-三重四极杆质谱测定.结果表明,丙烯酰胺在10～1000μg·L-1浓度范围内,线性关系良好(r=0.9989).分别进行3个水平的标准添加测试,回收率在86.5％～103.7％,相对标准...     

HPLC-MS/MS法测定鱼肉中19种喹诺酮类抗生素的残留研究

建立了鱼肉中麻保沙星、吡哌酸、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、恩诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、单诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、奥索利酸、西诺沙星、氟甲喹、萘啶酸、奥比沙星、氟罗沙星和司帕沙星共19种喹诺酮类(QNs)抗生素的高效液相色谱串联质谱(High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)检测分析方法。鱼肉加入LEDTA-Macllvaine缓冲溶液后经酸化乙腈萃取,用一定配比的甲醇和0.1%的甲酸水溶液作流动相,梯度洗脱,HPLC-MS/MS采用电喷雾正离子(ESI+)电离,配合多反应监测模式分析,采用添加标准物质外标法定量分析。结果发现,19种QNs抗生素在1～200μg·L^-1具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 0;添加3组不同浓度的混标,加标回收率在69.23%～96.28%,相对标准偏差在6.28%～9.86%。该方法具有分析时间短、操作简单、定性准确高及检出限低等优点,满足残留分析的要求。     

高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸡蛋中磺胺和硝基咪唑类药物残留

目的：建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定鸡蛋中8种磺胺类药物和2种硝基咪唑类药物残留的液质联用检测方法。方法：将鸡蛋样品用0.1%甲酸-乙酸乙酯提取,氮吹浓缩后的溶液通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式监测,采用电喷雾正离子扫描。结果：试验表明,2种硝基咪唑类化合物的定量限(S/N=10)为0.2μg·kg^-1,磺胺类化合物为0.5μg·kg^-1;甲硝唑和地美硝唑在0.2μg·kg^-1、0.4μg·kg^-1、2.0μg·kg^-1,磺胺类化合物在0.5μg·kg^-1、1.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1加标量下,平均回收率为66.3%～107.9%,甲硝唑和地美硝唑在1～20 ng·mL^-1,磺胺类化合物在2～100 ng·mL^-...     

QuEChERS结合GC-MS/MS测定41种农残及方法耐用性探究

QuEChERS前处理方法结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测是目前果蔬中多农残分析的主流方法.QuEChERS方法净化效果对GC-MS/MS检测结果影响显著,特别是净化管中石墨化碳黑(GCB)的含量,对上述多农残检测方法耐用性至关重要.本文选取甘薯叶、辣椒、甘蓝以及葡萄作为试验对象,通过研究不同GCB含量的Q...