微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝

目的:建立微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝5种金属元素的方法.方法:对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察.结果:在最优实验条件下,方法的标准曲线相关系数均大于0.999、线性范围为0～50μg·L-1(铝为0～500μg·L-1)、检测限为0.002～0.554μg·L-1,加标回...     

超级微波消解-ICP-MS法同时测定婴幼儿谷类辅助食品中23种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定婴幼儿谷类辅助食品中钠、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、镉、锡、钡、汞、铊、铅、铀23种元素的快速方法。结果表明:23种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 3～1.000 0,检出限为0.000 1～0.2 mg/kg,加标回收率为90.8%～104.2%,相对标准偏差为0.27%～3.12%。该方法简单、快速、准确,为批量测定婴幼儿谷类辅助食品中多元素含量提供了有效的分析方法。     

微波消解ICP-MS与快速消解ICP-MS法测定大米粉质控样、盲样中铅、镉、总砷的对比研究

目的：对比微波消解和快速消解处理方法的效果,探讨两种方法的适用性和可靠性,建立快速、高效测定突发食品重金属中毒、质控考核中铅、镉、砷的方法。方法：采用微波消解和快速消解分别进行样品前处理,ICP-MS法测定,从检出限、准确度、精密度以及加标回收率等方面进行对比分析。结果：两种测定方法的检出限无显著差异,标准物质的测定值均在认定值范围之内,RSD <10%,加标回收率在88.9%～109.8%,盲样中两方法测定铅、镉、总砷的结果差异无统计学意义(Pb t=-2.423,P>0.05;Cd t=1.275,P>0.05;As t=-2.200,P>0.05),反馈的盲样考核结果为满意(Pb 0.150 mg·kg^-1,Z=0.34;Cd 1.02 mg·kg^-1,Z=-0.56;As 0.104 mg·kg^-1,Z=0.57)。结论：快速消解试剂用量少、耗时短、操作简单,在突发应急检测、盲样考核中可代替微波消解进行各元素的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定糙米粉中镉的不确定度评定

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定糙米粉中镉的含量,并对不确定度来源进行分析。通过建立该方法不确定度评定数学模型,对各不确定度分量进行分析计算,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,对测量结果不确定度贡献最大的是标准曲线拟合、标准物质和回收率,样品称量和消解液定容的影响可以忽略不计。糙米粉中镉的测定结果为（0.025±0.005 55） mg/kg(k=2)。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定生姜中镉的含量

本文采用微波消解法对生姜样品进行前处理,以磷酸二氢铵溶液(10 g·L^-1)为基体改进剂,石墨炉为原子化器,用原子吸收分光光度计测定生姜中镉含量。结果表明,当镉含量在0～3.0?g·L^-1时线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.001 mg·kg^-1,定量限为0.003 mg·kg^-1,RSD在0.92%～5.13%,平均回收率为98.5%～102.9%。该方法操作流程简单、结果准确,可用于生姜中重金属镉含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定金丝菊中镉的含量

本文采用硝酸-过氧化氢混合溶液,使用全自动微波消解仪消解金丝菊代用茶中的重金属镉,定容后用石墨炉原子吸收光谱法进行测定.结果表明,镉的工作曲线相关系数>0.995,相对标准偏差<4.4％,国家标准物质测定值在标示值范围内,回收率为92.5％～106.6％.该方法快速、准确,能够满足日常食品中镉的分析要求.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量

通过采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对大米中镉的含量进行测定,评价该方法能否稳定持续地应用于日常检测工作中。试验结果表明,大米中镉含量为0.026mg/kg,空白和样品加标回收率分别为101%和104%,选取标准系列溶液中1.2μg/L浓度进行11次测定,RSD为1.28%。该方法准确度、精密度都比较高,测量数据准确,结果可靠且操作简便,适用于对大米中镉含量的检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉标样中镉的含量

采用微波消解技术处理小麦粉标准样品后,用原子吸收分光光度计测定其中镉的含量,与传统的压力罐消解所得结果进行了比较.结果表明,微波消解样品速度快,省时,试剂消耗少,而且测定的准确度也高,能明显的提高样品分析的自动化程度和速度.     

微波消解-原子吸收光谱法测定宁夏地区食用植物油中铅和镉

建立了微波消解-原子吸收光谱法测定食用植物油中重金属铅、镉含量的方法,利用微波消解进行样品前处理,同时,优化了升温程序中灰化温度和原子化温度,最终确定铅、镉分别在0～60.0 ng/mL和0～5.0 ng/mL范围内线性关系良好,且回收率均在90％以上.利用该方法对宁夏地区市售食用植物进行测定,结果表明,市售食用植物油中重金属铅、镉含量均处于较低水平,符合国家相关规定.     

ICP-MS法测定衡阳地区油茶籽饼粕中有害元素的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽饼粕中的Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Mn和Ni等8种元素的检测方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素¹⁸⁷Re、¹⁰³Rh、⁷²Ge、²⁰⁹Bi作为内标元素来校正基体干扰。方法检出限为0.000 44～0.072 00 mg·kg^-1,加标回收率为90.2%～104.4%,RSD为0.6%～4.9%(n=6)。采用该方法对乳粉中10种元素成分分析标准物质(GBW10115)进行验证,测定值均在保证值范围内。该检测方法用于测定衡阳地区油茶籽饼粕中有毒重金属的含量,结果准确,耗时短、效率高。电感耦合等离子体质谱法可应用于肥料特别是油茶籽饼粕的重金属测定。     

微波消解-原子荧光法测定大米中总汞的方法验证分析

依据国家标准GB 5009.17-2014,采用原子荧光光谱分析法,试样消解法选用微波消解法,采用浸泡和加热2种预消解法,对大米中的总汞进行测定,标准曲线最佳线性范围0~0.6 ng/m L,线性相关系数(r)=0.9998,相对标准偏差(RSD)6%,仪器检出限为0.0007 ng/m L,方法检出限为0.0023 ng/m L,2种预消解法加标回收率分别为76.7%~97.5%和70.0%~90.0%。     

无火焰原子吸收光谱法测定水中铝含量的不确定度评定

目的：建立无火焰原子吸收法测定水中铝含量的不确定度评定方法。方法：根据《测量不确定度的评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《生活饮用水标准检验方法 金属指标》(GB/T 5750.6—2006)铝第三法无火焰原子吸收光谱法,水样经酸化后注入原子化器测定铝含量,并建立无火焰原子吸收法测定水中铝含量不确定度评定的数学模型,分析检测过程中不确定度的主要来源。结果：水中铝含量为(0.031±0.002) mg·L^-1(k=2)。结论：影响水中铝含量测定的不确定度来源主要是样品的重复性测定和标准溶液的配制过程。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定藜麦中铅含量的不确定度评定

本实验采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定藜麦中铅含量,并对测定过程中的不确定度来源进行分析评定。分析结果表明,标准曲线拟合、检测仪器、标准溶液配制是影响测定结果的主要不确定度来源。综合考虑不确定度来源对测定结果的影响,当称样量为0.500 1 g时,k=2(95%置信度),藜麦中铅含量为0.165 2±0.011 41 mg·kg^-1。